..№〔范本變電站名稱：設(shè)備編號(hào)：編寫：年月日年月日年月日作業(yè)負(fù)責(zé)人：作業(yè)日期年月日時(shí)至年月日時(shí)荊門供電公司適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于XX供電公司××變電站××絕緣油油中氣體含量色譜分析作業(yè)。引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料所包含的條文,通過(guò)在本作業(yè)指導(dǎo)書中引用,而構(gòu)成為本作業(yè)指導(dǎo)書的條文。本作業(yè)指導(dǎo)書出版時(shí),所有版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料都會(huì)被修訂,使用本作業(yè)指導(dǎo)書的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料最新版本的可能性。GB／T17623—1998《絕緣油中溶解氣體組分含量測(cè)定法〔氣相色譜法》GB7597-87《電力用油〔變壓器油、汽輪機(jī)油取樣方法》GB7595—2000《運(yùn)行中變壓器油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》DL/T722—2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作安排3．1準(zhǔn)備工作安排1準(zhǔn)備好試驗(yàn)所需的工、器具,各器具應(yīng)符合試驗(yàn)要求工、器具狀況良好2組織作業(yè)人員學(xué)習(xí)作業(yè)指導(dǎo)書,使全體作業(yè)人員熟悉作業(yè)內(nèi)容、作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、安全注意事項(xiàng)不缺項(xiàng)、漏項(xiàng)3.2作業(yè)條件1實(shí)驗(yàn)室及其周圍不宜有火源、震源、強(qiáng)大磁場(chǎng)和電場(chǎng)、電火花、易燃易爆的腐蝕性物質(zhì)等存在2室內(nèi)溫度最好在10℃～35℃,相對(duì)濕度在80%以下3室內(nèi)空氣含塵量應(yīng)盡量低,經(jīng)常保持儀器和室內(nèi)清潔4室內(nèi)嚴(yán)禁煙火,并有防火防爆的安全措施5貯氣室最好與實(shí)驗(yàn)室分開設(shè)置,氫氣與氧氣應(yīng)分開貯放,以免發(fā)生爆炸危險(xiǎn)3．3人員要求1操作人員1～2人,其中有一人持有油、氣檢驗(yàn)員崗位合格證〔油分析。2工作負(fù)責(zé)人應(yīng)符合Q/JMGD/IPE/GZ05015-2005油務(wù)化驗(yàn)專責(zé)工作標(biāo)準(zhǔn)3試驗(yàn)工應(yīng)符合Q/JMGD/IPE/GZ05016-2005油務(wù)化驗(yàn)工工作標(biāo)準(zhǔn)3．4工、器具1氣相色譜儀臺(tái)1注12氣源標(biāo)準(zhǔn)混合氣體、N2〔Ar、H2、Air注23玻璃注射器100ml、5ml、1ml、0.5ml支各3注34注射器橡膠封帽醫(yī)用若干5針頭醫(yī)用〔不銹鋼牙科用若干6雙頭針頭〔機(jī)械震蕩法用注47脫氣裝置套1注58記錄裝置臺(tái)1注6注1:氣相色譜儀應(yīng)符合以下要求：a．儀器基線穩(wěn)定,有足夠的靈敏度。對(duì)油中溶解氣體各組分的最小檢知濃度見下表2：表2色譜儀的最小檢知濃度單位：μL/L〔20℃氣體各組分最小檢知濃度烴類≤1〔其中：C2H2＜0.1>氫≤5一氧化碳≤25二氧化碳≤25氧、氮≤50b．對(duì)所檢測(cè)組分的分離度應(yīng)滿足定量分析的要求,即分辨率R≥1.5。c．用轉(zhuǎn)化法在氫火焰離子化檢測(cè)器上測(cè)定CO、CO2時(shí),應(yīng)對(duì)鎳觸媒將CO、CO2轉(zhuǎn)化為CH4的轉(zhuǎn)化率作考察。可以影響轉(zhuǎn)化率的因素是鎳觸媒的質(zhì)量、轉(zhuǎn)化溫度和色譜柱的容量。推薦以下氣相色譜儀流程圖見表2。表2氣相色譜儀流程圖1NN2<Ar>N2<Ar>H2AirTCDTCDFIDNi進(jìn)樣Ⅰ柱Ⅰ進(jìn)樣Ⅱ柱Ⅱ兩次進(jìn)樣進(jìn)樣Ⅰ〔FID檢測(cè)烴類氣體進(jìn)樣Ⅱ<TCD>檢測(cè)H2、O2<N2>,<FID>檢測(cè)CO、CO22NiNiTCDTCDFIDAir進(jìn)樣N2<Ar>H2柱Ⅱ柱Ⅰ一次分流一次進(jìn)樣,雙柱并聯(lián)二次分流控制TCD:檢測(cè)H2、O2<N2>FID:檢測(cè)CO、CO2和烴類氣體3NiNiFIDAirH2進(jìn)樣柱Ⅱ柱Ⅰ六通閥可變氣阻一次進(jìn)樣,利用六通閥自動(dòng)切換TCD:檢測(cè)H2、O2<N2>FID:檢測(cè)CO、CO2和烴類氣體注2:氣源應(yīng)符合以下要求a．標(biāo)準(zhǔn)混合氣體由國(guó)家計(jì)量部門授權(quán)的單位配制,具有組分濃度含量、檢驗(yàn)合格證及有效使用期。b．N2〔Ar：純度不低于99.99%<最好不低于99.999%,以提高氣相色譜儀的穩(wěn)定性和延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命>,可用壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器,優(yōu)先選用壓縮氣瓶。c．H2：純度不低于99.99%,可用壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器,優(yōu)先選用氣體發(fā)生器。d．Air：純凈無(wú)油,可用壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器。注3:玻璃注射器應(yīng)符合以下要求:a．氣密性良好,芯塞靈活無(wú)卡澀。b．刻度經(jīng)重量法校正,機(jī)械震蕩法用注射器,應(yīng)校正40.0ml的刻度。c．氣密性檢查：用玻璃注射器取可檢出氫氣含量的油樣,儲(chǔ)存至少兩周,在儲(chǔ)存開始和結(jié)束時(shí),分析樣品中的氫氣含量,以檢查注射器氣密性。合格的注射器,每周允許損失的氫氣含量應(yīng)小于2.5%。注4:雙頭針頭可用牙科5號(hào)針頭制作,如下圖1：圖1圖1注5:變壓器油中取氣的方法可分為震蕩脫氣法和真空脫氣法。脫氣裝置應(yīng)能滿足以下要求：a．震蕩脫氣：往復(fù)震蕩頻率275±5次/min,震幅35±3mm,控溫精度±0.3℃,定時(shí)精確度±b．真空脫氣：真空脫氣法有水銀托普勒泵法〔仲裁法、變徑活塞壓差式脫氣法等多種,推薦使用變徑活塞壓差式脫氣法。c．變徑活塞壓差式脫氣裝置,系統(tǒng)真空度殘壓不高于1.33Pa,所配用旋片式真空泵的極限真空度0.067Pa。注6:記錄裝置可選用以下幾種:色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、色譜工作站或雙筆記錄儀。3．5危險(xiǎn)點(diǎn)分析1手不得觸及進(jìn)樣口及點(diǎn)火位置否則可能引起高溫燙傷。2經(jīng)常檢查氫氣的各個(gè)閥門；試驗(yàn)室嚴(yán)禁煙火。否則可能引起火災(zāi)爆炸。3．6安全措施1帶電儀器應(yīng)可靠接地。2開機(jī)后〔嚴(yán)格按程序開、關(guān)機(jī),操作人員不得擅自離開。3定期檢查氣路的嚴(yán)密性。4氣瓶要固定牢靠,遠(yuǎn)離熱源。5開啟氣瓶時(shí)不得過(guò)快、過(guò)猛。6色譜室內(nèi)嚴(yán)禁煙火,并有防火防爆的安全措施。作業(yè)程序4．1開工1接到試驗(yàn)任務(wù)后,安排合適人員準(zhǔn)備要用的工、器具和材料,試驗(yàn)用器皿應(yīng)干燥、清潔。4．2試驗(yàn)步驟及要求1脫氣用下述兩種方法中的一種：機(jī)械振蕩法1.1玻璃注射器的準(zhǔn)備：取5ml玻璃注射器A,抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁1～2次后,吸入約0.5ml,套上橡膠封帽,插入雙頭針頭,針頭垂直向上,將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出,使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。1.2試油體積調(diào)節(jié)：將100ml注射器B中油樣推出部分,準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0ml刻度〔V1,立即用橡膠帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部?jī)?nèi)空氣,可用試油填充其凹部或在密封時(shí)先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過(guò)程中應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器B內(nèi)。1.3加載平衡氣：取5ml玻璃注射器C,用氮?dú)狻不驓鍤馇逑?～2次,再準(zhǔn)確抽取5.0ml氮?dú)狻不驓鍤?然后將注射器C內(nèi)氣體緩慢注入有試油的注射器B內(nèi),操作示意如圖2。含氣量低的試油,可適當(dāng)增加注入平衡氣體積,但平衡后氣相體積應(yīng)不超過(guò)5ml。一般分析時(shí),采用氮?dú)庾銎胶廨d氣,如需測(cè)定氮?dú)饨M分,則要改用氬氣做平衡載氣。BB圖21.4振蕩平衡：將注射器B放入恒溫定時(shí)振蕩器內(nèi)的振蕩盤上。注射器放置后,注射器頭部要高于尾部約5°,且注射器出口在下部〔振蕩盤按此要求設(shè)計(jì)制造。啟動(dòng)振蕩器振蕩操作鈕,連續(xù)振蕩20min,然后靜止10min。室溫在10℃以下時(shí),振蕩前,注射器B應(yīng)適當(dāng)預(yù)熱后,再進(jìn)行振蕩。1.5轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器B從振蕩盤中取出,并立即將其中的平衡氣體通過(guò)雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器A內(nèi)。室溫下放置2min,準(zhǔn)確讀其體積Vg〔準(zhǔn)確至0.1ml,以備色譜分析用。為了使平衡氣完全轉(zhuǎn)移,也不吸入空氣,應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移,即微壓注射器B的芯塞,使氣體通過(guò)雙頭針頭進(jìn)入注射器A。不允許使用抽拉注射器A芯塞的方法轉(zhuǎn)移平衡氣。注射器應(yīng)潔凈,以保證其活動(dòng)靈活。轉(zhuǎn)移氣體時(shí),如發(fā)現(xiàn)注射器A芯塞卡澀時(shí),可輕輕旋動(dòng)注射器A的芯塞。2、變徑活塞泵全脫氣法參照GB/T17623——1998所述方法進(jìn)行。檢測(cè)周期見附錄2氣相色譜儀的標(biāo)定1、按照氣相色譜儀說(shuō)明書的步驟先開氣源后開電源,開啟色譜儀,等待基線穩(wěn)定。2、基線穩(wěn)定后,采用外標(biāo)定量法。用1ml玻璃注射器D準(zhǔn)確抽取已知各組分濃度Cis的標(biāo)準(zhǔn)混合氣0.5ml<或1.0ml>,進(jìn)樣標(biāo)定。從記錄儀得到的色譜圖上量取各組分的峰高〔或面積。3、在相同條件下,進(jìn)行第二次標(biāo)定,兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在其平均值的±2%以內(nèi),取其平均值峰高His〔或面積Ais。4、用1ml玻璃注射器D從注射器A〔機(jī)械振蕩法或氣體繼電器氣體樣品中準(zhǔn)確抽取樣品氣0.5ml<或1.0ml>,進(jìn)樣分析。從記錄儀得到的色譜圖上量取各組分的峰高Hi或峰面積Ai。必要時(shí),重復(fù)操作兩次,取其平均值。3計(jì)算1、分析結(jié)果的表示方法1.1油中溶解氣體分析結(jié)果,用在壓力為101.3kPa、溫度為20℃下每升油中所含各氣體組分的微升數(shù)〔μ1.2氣體繼電器中的氣體分析結(jié)果,用在壓力為101.3kPa、溫度為20℃下,每升氣體所含各氣體組分的微升數(shù)〔μ2、分析結(jié)果的計(jì)算2.1采用機(jī)械振蕩法的計(jì)算按式〔1和式〔2將在室溫、試驗(yàn)壓力下平衡的氣樣體積Vg和油樣體積分別校正為50℃、試驗(yàn)壓力下的體積：Vg＇﹦Vg×〔323/〔273+t……〔1V1＇﹦V1〔1+0.0008×<50-t>……〔23計(jì)算式中:Vg＇——50℃Vg——室溫t、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積,mlV1＇——50℃時(shí)油樣體積,mlV1——室溫t時(shí)所取油樣體積,mlt——試驗(yàn)時(shí)的室溫,℃0.0008——油的熱膨脹系數(shù),1/℃按式〔3計(jì)算油中溶解氣體各組分的濃度：Xi﹦0.929×〔P/101.3×Cis×〔Hi/HiS×〔Ki+Vg＇/V1＇………〔3式中:Xi——油中溶解氣體i組分的濃度,μL/LCis——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的濃度,μL/LHi——樣品氣中i組分的峰高<平均峰高>,mm。HiS——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的平均峰高,mm。Vg＇——50℃、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積,ml。V1＇——50℃P——試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力,kPa。Ki——50℃0.929——油樣中溶解氣體濃度從50℃校正到20℃時(shí)的溫度校正系數(shù)。式中的Hi、HiS也可以用峰面積Ai、Ais替代表450℃時(shí)國(guó)產(chǎn)變壓器油油中溶解氣體各組分的分配系數(shù)氣體Ki氣體Ki氣體KiH20.06CO0.12C2H21.02O20.17CO20.92C2H41.46N20.09CH40.39C2H62.302.2采用變徑活塞泵全脫氣法的計(jì)算參照GB/T17623——1998所述方法進(jìn)行。3氣體繼電器中的氣體分析結(jié)果的計(jì)算Xi＝Cis×〔Hi/HiS………〔4式中:Xi——油中溶解氣體i組分的濃度,μL/LCis——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的濃度,μL/LHiS——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的平均峰高,mm。Hi——樣品氣中i組分的峰高<平均峰高>,mm。式中的Hi、HiS也可以用峰面積Ai、Ais替代技術(shù)與質(zhì)量關(guān)鍵點(diǎn)控制1色譜儀從外標(biāo)開始到試驗(yàn)結(jié)束,都應(yīng)保持系統(tǒng)溫度、壓力、流速等的相對(duì)恒定,即保持操作條件的相對(duì)恒定。2油樣在脫氣的過(guò)程中要盡量避免空氣的混入3每次進(jìn)樣后,進(jìn)樣用的注射器要用空氣洗滌干凈4進(jìn)樣操作要做到"三快"、"三防"。三快：進(jìn)針要快、要準(zhǔn)；推針要快；取針要快。三防：防漏出樣氣；防樣氣失真；防操作條件變化。5進(jìn)樣品氣的重復(fù)性與標(biāo)定一樣,即重復(fù)二次或二次以上的平均偏差應(yīng)在2%以內(nèi)。6油中溶解氣體濃度大于10μL/L時(shí),兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于平均值的10%7油中溶解氣體濃度小于等于10μL/L時(shí),兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于平均值的15%加兩倍該組分氣體最小檢測(cè)濃度之和試驗(yàn)總結(jié)1試驗(yàn)結(jié)果2存在問(wèn)題及處理意見作業(yè)指導(dǎo)書執(zhí)行情況評(píng)估評(píng)估內(nèi)容符合性優(yōu)可操作項(xiàng)良不可操作項(xiàng)可操作性優(yōu)修改項(xiàng)良遺漏項(xiàng)存在問(wèn)題改進(jìn)意見附錄：檢測(cè)周期1、投運(yùn)前的檢測(cè)按表3進(jìn)行定期檢測(cè)的新設(shè)備及大修后的設(shè)備,投運(yùn)前應(yīng)至少作一次檢測(cè)。如果在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行感應(yīng)耐壓和局部放電試驗(yàn),則應(yīng)在試驗(yàn)后再作一次檢測(cè)。制造廠規(guī)定不取樣的全密封互感器不作檢測(cè)。表3運(yùn)行中設(shè)備的定期檢測(cè)周期設(shè)備名稱設(shè)備電壓等級(jí)和容量檢測(cè)周期變壓器和電抗器電壓330kV及以上容量240MVA及以上所有發(fā)電廠升壓變壓器3個(gè)月一次電壓220kV及以上容量120MVA及以上6個(gè)月一次電壓66kV及以上容量8MVA及以上1年一次電壓66kV及以下容量8MVA及以下2年一次互感器電壓110kV及以上2年一次套管電壓220kV及以上4年一次電壓110kV及以下6年一次2、投運(yùn)時(shí)的檢測(cè)新的或大修后的變壓器和電抗器至少應(yīng)在投運(yùn)后1天〔僅對(duì)電壓330KV及以上的變壓器和電抗器、容量在120MVA及以上的發(fā)電廠升壓變壓器、4天、10天、30天各做一次檢測(cè),若無(wú)異常,可轉(zhuǎn)為定期檢測(cè)。制造廠規(guī)定不取樣的全密封互感器不作檢測(cè)。套管在必要時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。3、運(yùn)行中的定期檢測(cè)運(yùn)行中設(shè)備的定期檢測(cè)周期按表3的規(guī)定進(jìn)行。4、特殊情況下的檢測(cè)當(dāng)設(shè)備出現(xiàn)異常情況時(shí)〔如氣體繼電器動(dòng)作,受大電流沖擊或過(guò)勵(lì)磁等,或?qū)y(cè)試結(jié)果有懷疑時(shí),應(yīng)立即取油樣進(jìn)行檢測(cè),并根據(jù)檢測(cè)出的氣體含量情況,適當(dāng)縮短檢測(cè)周期8相關(guān)/支持性文件Q/JMGD/IPE-POS-04-2005電網(wǎng)設(shè)備檢修控制程序Q/JMGD/IPE/GZ05015-2005油務(wù)化驗(yàn)專責(zé)工作標(biāo)準(zhǔn)Q/JMGD/IPE/GZ05016-2005油務(wù)化驗(yàn)工工作標(biāo)準(zhǔn)9報(bào)告及記錄絕緣油油中氣體含量色譜分析記錄目錄：見表1表1序號(hào)記錄編號(hào)記錄名稱保存場(chǎng)所保存期限備注10附錄10.1變壓器油中溶解氣體分析報(bào)告記錄編號(hào):№:氣體組分測(cè)定結(jié)果〔uL/LH2〔氫