橘紅配方顆粒JuhongPeifangkeli【來源】本品為蕓香科植物橘CitrusreticuLataBlanco及其栽培變種的干燥外層果皮經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取橘紅飲片2300g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮至清膏（干浸膏出膏率為30.0%~40.0%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味微苦【鑒別】取本品0.3g，研細，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液4μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）為展開劑，展開約3cm，取出晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（20：10：1：1）的上層溶液為展開劑，展開至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適應性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm）為色譜柱，以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；檢測波長為300nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2000。時間流動相A（%）流動相B（%）0～208→992→9120～309→1091→9030～3210→1290→8832～6212→2888→7262～7628→5072→5076～8850→9050→10參照物溶液的制備同〔含量測定〕項。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。供試品色譜中應呈現11個特征峰，其中峰7應與橙皮苷對照品參照物峰的保留時間相對應；與橙皮苷參照物峰相應的峰為S峰，計算特征峰1~6、8~11與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10%之內，規定值為0.24（峰1）、0.26（峰2）、0.44（峰3）、0.61（峰4）、0.73（峰5）、0.95（峰6）、1.24（峰8）、1.39（峰9）、1.41（峰10）、1.43（峰11）。對照特征圖譜峰7（S）:橙皮苷色譜柱：Agilent5TC-C18【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品適量，研細，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于38.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0502）測定。色譜條件與系統適應性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（22：78）為流動相，檢測波長為284nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ