PAGEPAGE4中國(guó)石油大學(xué)（華東）現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱(chēng)：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)形式：在線(xiàn)模擬+現(xiàn)場(chǎng)實(shí)提交形式：在線(xiàn)提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名： 高明杰 學(xué)號(hào)：年級(jí)專(zhuān)業(yè)層次：年級(jí)專(zhuān)業(yè)層次：網(wǎng)絡(luò)16秋環(huán)境工程技術(shù)高起專(zhuān)學(xué)習(xí)中心：ft東濟(jì)南明仁學(xué)習(xí)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆挣セ磻?yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉與一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆挣セ磻?yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉與0.3%即可。其反應(yīng)為：分餾柱進(jìn)行分餾三、儀器與試劑50ml鐵架臺(tái)，膠管等四、實(shí)驗(yàn)步驟14.3ml23ml％乙醇，在搖動(dòng)中慢慢加入7.5ml濃硫酸，加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱，水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有無(wú)色液0.5h，稍冷。加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾，液體沸騰，收集餾出液至無(wú)液體蒸出。停止加熱，配制飽和Na2CO3瓶?jī)?nèi)剩余液體為無(wú)色，蒸出液體為無(wú)色透明有香味液體，向蒸出液體中加入飽和Na2CO3pH試紙檢驗(yàn)上層有機(jī)層，有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無(wú)色透明液體，用試紙檢驗(yàn)呈中性。轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置，取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌，靜置后取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌，靜置再取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌。靜置后取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g30min，粗底物無(wú)色澄清透亮，MgSO450ml圓底燒瓶，加入沸石，安裝好蒸餾裝置，水浴加熱，收73~7873℃開(kāi)始換錐78五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）無(wú)色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715。六、分析及結(jié)論第一次 第二次 第三次 平均折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715七、思考題乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時(shí)，為什么要用小火加熱？別除去的是原蒸餾液中的什么成分？答：溫度不宜過(guò)高，否則會(huì)增加副產(chǎn)物乙醚的含量。滴加速度太快會(huì)使醋酸和乙醇來(lái)不及作用而被蒸出。同時(shí)，反應(yīng)液的溫度會(huì)迅速下降，不利于酯的生成，使產(chǎn)量降低2．答：用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時(shí)，會(huì)產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，造成分離的困難。