1、12 儀器分析復習題一、概念： 化學分析、儀器分析、死時間、基線、保留色譜流出曲線、基線漂移、 基線噪聲、保留體積、選擇因子、 van Deemter 方程、理論塔板數、理論塔板數、分離度、程序升溫法、梯度洗脫、高壓梯度、低壓梯度、反相色譜、正相色譜、液-液分配色譜、親和色譜、毛細管電泳、原子發射光譜法、靈敏線、共振線、最后線、分析線、自吸線、自蝕線、原子吸收光譜法、溫度變寬、壓變寬、物理干擾、化學干擾、熒光、磷光、電化學分析、電位分析法、電位滴定、指示電極、EI CI 源、飛行二、簡答題：1、說明儀器分析主要特點？ 2、現代分析儀器主要有那些分析方法？3AES I 的主要因素有那些？ 4定量

2、分析的基本關系式？5、簡述 ICP 光源主要結構和特點？ 簡述 AAS 儀器組成部件及作用？6、空心陰極燈結構特點？7、原子吸收譜線變寬素有那些？8、原子吸收分析測定過程中主要的干擾效應有那些？9（AES和原子吸收光譜分析（AAS）的異、同點？10、色譜法的有那些特點？、簡述液相色譜分離模23式及原理要點？31213GC法定性、定量分析方法？1415GCHPLC主要的檢測器有那些種類、特點？16HPLCGCICP-AES 儀器構成？17HPLC經典液相色譜法、GC 的比較有什么特點？18、HPCE 的特點19、在用離子選擇性電極測定離濃度時，加入TISAB的作用是什么？20、何謂指示電極及參比

3、電極？舉例說明其作用。21簡單說明電位法中標準加入法的特點和適用范圍？ 22電位分析法有什么特點？23、參比電極的電極有什么要求？24、電位滴定的特點？25、說明下圖各儀器的名稱、主要部件、特點、應用。 PAGE PAGE 20FLASH26、簡述GC/MS儀器的構成27、簡述質譜的分類28特點。三、計算：11m要使它們完全分離以(R=1.5),則柱長應為多少？2A B 30.0cm 柱上的保留時間分別為16.40 17.63 1.111.21mm，計算(1)柱分辨本領；(2) 柱的平均塔板數目；(3)塔板高度；(4)達到 1.5 分離度所需的柱長度；(5)B 洗脫所需要的時間。3lm 長的柱

4、子，分離13lm 長的柱子，分離1 2 450.0cm上獲得庚烷的保留時間為 59s， 半峰寬為 49s，計算該柱的理論塔板為多少?塔板高度又為多少?4、一柱長為 50.0cm，從色譜圖上獲得庚烷的保留時間為59s，半峰寬為 49s，計算該柱的理論塔板為多少?塔板高度又為多少?51.000 g 下灰化處理，各加入少量的鹽酸，一份不加標準溶液，用10.00mL, 0.015度為2.00 g/mL 的Cd 標準溶液1.00 m 10.00mL,0.027Cd 的含量（mg/kg）為多少？6、用原子吸收光譜法測定某食品中 Cu324。8nm 波長處測得的結果如下：加入Cu 標準溶 吸光度加入Cu 標

5、準溶 吸光度液（g/mL）液（g/mL）0(樣品)028060007572.00044080009124.000600試計算食品中的 Cu 的含量是多少？7（前面四個組分為經過衰減 而得到，經營承包測定各組分的f 值并從色譜圖量出各組分峰面積分別為：出峰次序峰面積 校正因子空氣 甲烷二氧化碳34化碳342144.52787725047.30.840.741.001.001.051.281.36用歸一化法定量，求各的質量分數各為多少？850.002Pb283.3 nm處，測得一份試液的吸光度值為 0.325，在另一份試液中加入濃度為50.0mg/LPb300L0.670Pb 的濃度（mg/L）為

6、多少？9A B 16min 和24min2.0min 洗出，組分A B 的峰寬分別為1.6min 和2.4mi（A 和B （2）B A 的相對保留值；B （4）板數和有效塔板數各為多少？10F 測得其電位為86.5m。加入5.0012mol/L 氟標準溶液 0.50mL 68.0mV。已知該電極的實際斜率59.0mV/pF,F含量為多少（mol/L）？四、選擇題：下面那種分析方法不是儀器分析（）A、色譜分析B、原子發射分析C、重量分D、原子熒光分析原子發射光譜的產生是由于（）A、原子的次外層電子在不同能態間躍遷B、原的外層電子在不同能態間躍遷C、原于外層電子的振動和轉動D、原核的振動下面四個電

7、磁波譜區X 射線、紅外區、無線電波；D、紫外和可見光區；請指出頻率最小者是（ 4.下面四個電磁波譜區X 射線、紅外區、無線電波；D、紫外和可見光區；請指出波數最大者是（ 5.在下面四個電磁輻射區域中, 能量最大者是 ()A、射線區 B、紅外區 C、無線電波區D、可見光區光學分析法中, 使用到電磁波譜, 其中可見光的波長范為()A、100400nmB、400750nmC、0.752.5m、0.1100cm。原子發射光譜法是一種成分分析方法, 可對約70 種元進行分析, 這種方法常用于（）定性半定量定量定性半定量及定量原子發射光譜是由下列哪種躍遷產生的？ ()A、輻射能使氣態原子外層電子激發B、輻

8、射能氣態原子內層電子激發C、電熱能使氣態原子內層電子激發D、電熱使氣態原子外層電子激發, 分析的線性范圍最大的是()A直流電弧B交流電弧C電火花D高頻電感耦合等離子體幾種常用光源中，產生自吸現象最小的是()A、交流電弧B、等離子體光源C、直流弧 、火花光源原子發射光譜定量分析常采用內標法，其目的是為()A、提高靈敏度B、提高準確度、減少化學干擾D、減小背景在原子發射光譜定量分析中，內標元素與分析元素的系是()A.激發電位相近B.電離電位相近C.沸點為相近D.熔點相近13、下列元素中發射光譜最復雜的是 ()鈉B.鐵C.鋁D. 碳14、可以概述三種原子光(吸收、發射、熒產生機理是 ()A.能量使氣

9、態原子外層電子產生發射光譜B.輻射使氣態基態原外層電子產生躍遷C.能量與氣態原子外層電子相互作用D.輻射使原子內層電子產生躍遷原于吸收分析中光源的作用是（）A、提供試樣蒸發和激發所需的能量B、生紫外光C、發射待測元素的特征譜線D、生具有足夠濃度的散射光原子吸收分光光度計由光源（、 單色器、 檢器等主要部件組成。A、電感耦合等離子體B、空心陰極燈C、原化器、輻射源“峰值吸收”代替“分吸收”要滿足的條件是：A射譜線的輪廓要大大的小于吸收譜線的輪廓；C譜線中心頻率要小于吸收譜線中心頻率。原子吸收光譜分析儀的光源是()氫燈氘燈C、鎢燈；D、空心陰極燈。與火焰原子吸收法相比石墨爐原子吸收法有以下特點 (

10、)A. 靈敏度低但重現性好B. 基體效應大但重現性好 C.樣品量大但檢出限低 D. 物理干擾少且原子化效率高下列哪種方法不是原子吸收光譜分析法的定量方法()：A準加入法。原子吸收光譜分析中，乙炔()A、燃氣助燃氣B、載氣 、燃氣、助燃氣 22.火焰原子化法的主要特點是（ A樣；B、原子化程度低，操作簡單，精密度高；C、原子化程度高，樣用量少，靈敏度高，重復性差；D原子化程度高，重復性高，試樣用量小，適用范圍大。 23.由原子無規則的熱運動所產生的譜線變寬稱為 ()自然變度自吸變寬、勞倫茨變寬D、多普勒變寬 24原子發射譜線的自吸現象是基于(A.不同粒子的碰撞外部磁場的作用C.外部電場的作用D.

11、同類原子的作用25、原子發射光譜法、原子吸收光譜法和原子熒光法的同點在于( )A. 光源 B. 原子化器 C. 線光譜 D.帶光譜26、原子吸收譜線的多普勒變寬是基于 ()A. 原子在激發態的停留時間B. 子的熱運動C. 原子與其它粒子的碰撞D.原子與同類原子的碰撞27、原子吸收譜線的勞倫茲變寬是基于A. 原子在激發態的停留時間()B.原子的熱運動C. 原子與其它粒子的碰撞D. 子與同類原子的碰撞在原子吸收分析的理論中, 用峰值吸收代替積分吸收的基本條件之一是 ()A、光源發射線的半寬度要比吸收線的半寬度小得多；B光源發射線的半寬度要與吸收線的半寬度相當C、吸收線的半寬度要比光源發射線的半寬度

12、小得多；D, 率可以消除原子吸收法中的物理干擾的方法是 () 加入釋放劑加入保護劑扣除景、采用標準加入法在原子吸收分析中,采用標準加入法可以消除()A、基體效應的影響 B、光譜背景的影響C、其譜線的干擾、電離效應在原子熒光法中, 多數情況下使用的是()階躍熒光直躍熒光敏化光、共振熒光在氣相色譜法中，調整保留值實際上反映了哪些部分子間的相互作用()組分與載氣B.組分與固定相C.組分組分D.載氣與固定相在氣相色譜法中，實驗室之間能通用的定性參數是()保留時間B.調整保留時間C.相對留值D.調整保留體積。在氣相色譜法中，可以利用文獻記載的保留數據定性目前最有參考價值的是()調整保留體積 相對保留值保

13、留指數；D.相對保留值和保留指數。試指出下列說法中哪一個不正確?氣相色譜法常用的氣是 ()氮氣B.氫氣C.氧D.氦氣用色譜法進行定量分析時，要求混合物中每一個組分出峰的是 ()外標法B.內標法C.歸一化D.內加法衡量色譜柱柱效能的指標是()A.分離度B.容量因子C.塔板數D.分配系數指出下列哪些參數改變會引起相對保留值的增加是（）柱長增加B相比率增加C降低柱D流動相速度降低。在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是（）氫火焰離于化檢測器； B熱導池檢測器；C差折光檢測器；D火焰光度檢測器。40、在液相色譜檢測器中，通用型檢測器是 ()A. 化學發光檢測器B. 電導檢測器 C. 示析光檢測器 D.熒光檢

14、測器41.在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A樣品中沸點最高組分的沸點 B樣品中各組分沸點的平均值C固定的沸點D固定液的最高使用溫度42、在液相色譜中，常用作固定相，又可作鍵合相基本物質是 ()A. 分子篩B. 硅膠C. 氧化鋁D.活性炭43、由范第姆特方程式可知 ()A. 最佳流速時，塔板高度最小B. 最佳流速時，板高度最大C. 最佳塔板高度時，流速最小D. 最佳塔板高時，流速最大44、色譜法作為分析方法的最大特點是 ()進行定性分析B. 進行定量分析C. 分離混合物D. 分離混合物并分析之在氣液色譜中，首先流出色譜柱的組分是（）A、吸附能力小的、吸附能力大的、溶解力大的、揮發性大

15、的色譜分析中其特征與被測物濃度成正比的是（）保留時間保留體積相對留值D、峰面積對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄要決定于組分在色譜柱中的（）保留值B擴散速度C分配D理論塔板數在氣液色譜法中，為了改變色譜柱的選擇性，可進行下哪種操作（）改變載氣的種類 改變載氣的速度C 改柱長D改變固定液的種類在以下四種色譜分離的過程中，柱效較高，K(分配數)較大，兩組分完全分離是（）在以下四種色譜分離的過程中，柱效較低，K較大但分離的不好是（）載體填充的均勻程度主要影響（：A渦流擴散；分子擴散；C氣相傳質阻力；D液相傳質阻力。在氣液色譜中，被分離組分與固定液分子的類型越似，它們之間（） A.作用力越

16、小，保留值越小；B.作用力越小，保留值越大；C.作用力越大，保留越大；D.作用力越大，保留值越小表示色譜柱效率可以用（）A、理論塔板B、分配系數C、保留值、載氣流速在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數是()A保留值B、峰面積、分離度D、半峰寬下列方法中，那個不是氣相色譜定量分析方（）法A、峰面積測量B、峰高測量C、標準線法D、相對保留值測量（A、進樣系統；B、分離柱；C、熱導池；D、檢測系統。（ ）A、R0.1；B、R0.7；C、R1；D、R1.5在HPLC 法中，為改變色譜柱選擇性，可進行如下哪操作（）A改變流動相的種類和配比B 改變流動相的流速度C 改變填料粒度D 改變色譜柱的長度相，然后

17、用中等極性流動相得出的色譜圖是（ ）圖。相，然后用中等極性流動相得出的色譜圖是（ ）圖。甲苯的UV溶劑截止波長為285nm，當用紫處檢測器以甲苯為流動相，樣品的檢測波長為（）A、210nm、254nm、大285nm、小于285nm2.23分鐘，保留時間為 5.6 分鐘，調整保留時間分鐘為（ ）A、7.83B、7.8C、3.4D、3.372.235.6 分鐘，分配比為（ ）A、1.5B、1.52C、1.7D、1.7340.0400s 色譜柱的理論塔板數為（ ）。A、1700B、1600C、1.701031.6010340.0400s 2.0 s，此色譜柱的理論塔板數為（ ）。A、1.77103、

18、1600C、1.70103D、1.60103GC 種檢測器（ ）A、TCDB、FID、FPD、DADHPLCB1下面那種檢測器（ ）A、熱導檢測器B、熒光檢測器C、視差折光檢測器D、電導檢測器68、在液相色譜的進樣過程中，下面那種說法是正確的A手動進樣器用斜口尖銳的針頭注射器B注器進樣的體積和六通閥定量管的體積相等、手動進樣器扳到LOAD位置注入樣品、進樣后，手動進樣器扳到LOAD位置拔出進樣針69、在 HPLC 的分析過程中，梯度洗脫是指在測定過程中（） 。采用高壓梯度B. 采用低壓梯度C. 逐步變流動相的極性D. 采用兩種或兩種以上的溶劑70、液相色譜適宜的分析對象是（）A.低沸點小分子有

19、機化合物B. 高沸點大分子有機合物C. 所有有機化合物D.所有化合物71、高壓、高效、高速是現代液相色譜的特點，采用高主要是由于（）A. 采用了填充毛細管柱B. 高壓可使分離效顯著提高C.采用了粗粒度固體相所致D. 加快流動相的速，縮短分析時間72、液相色譜中不影響色譜峰擴散的因素是（）A.渦流擴散項B.分子擴散項C.傳擴散項D.柱壓效應73.電位滴定法用于氧化還原滴定時指示電極應選用（ A、玻璃電極；B、甘汞電極；C、銀電極；D、鉑電極。74.用酸度計測溶液PH 值，一般選用（）為指示電極A. 標準氫電極，B.飽和甘汞電極，C.玻璃電極，銀電極。75.用電位法測定溶液的pH值時，電極系統由玻

20、璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的是（ ） A.金屬電極B. 參比電極C. 指示電極D. 電解電極總離子強度調節緩沖劑的作用是（）A.pH值，B.穩定離子強度，C.消除干擾離子，D.穩定選擇性系數。 77.在電位法中作為指示電極，其電位應與被測離子的濃()A. 無關B. 成正比 C. 符合能斯特方程式 D. 合擴散電流公式的關系在直接電位法分析中，指示電極的電極電位與被測離子活度的關系為（）與其成反比與其成正比C. 與其對成反比D. 符合能斯特方程式當pH 玻璃電極測量超出企使用的pH 范圍的溶液時測量值將發生酸差和堿差。酸差和堿差使得測量pH值值將是（）A.偏高和偏高B.偏