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文檔簡介
1、實驗課程名稱:有機化學實驗實驗項目名稱:乙醇的蒸餾實驗目的要求:了解用蒸餾法分離和純化物質及測定化合物沸點的原理和方法。2訓練蒸餾裝置的安裝與操作方法,要求整齊、正確。3掌握常量法和微量法測定沸點的原理和方法,蒸餾與沸點測定的原理。實驗原理:蒸餾是分離和提純液體有機物制作常用的方法之一。當液體混合物受熱時,由于低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發氣化,而留在液體中,這樣,我們就把沸點差別較大的兩種以上的混合液提給以分開,來達到純化的目的。對乙醇的蒸餾,采用直接加熱或間接加熱的方法,使其溫度慢慢上升,然后測定不同溫度下蒸餾出液體(不一定是乙醇)的體積,記錄實驗數據,通過對實驗數據
2、的分析并作圖,這樣可以得出在不同時間段所蒸餾液體的體積,從而進一步求出乙醇蒸餾的回收率已經乙醇的沸點等。而對于沸點相近的有機物,可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。蒸餾裝置圖實驗儀器、試劑名稱:工業酒精(滴入幾滴紅汞或其它有色物)毫升,燒瓶毫升,蒸餾頭,溫度計度,冷凝管(帶橡膠管),接引管,三角瓶,沸石鐵架臺,石棉網,支架,鐵夾,鐵環,酒精燈,量筒()毫升及量筒()毫升,小燒杯(0毫升實驗步驟:如實驗原理圖中連接好實驗儀器,固定在鐵架臺上,檢查其氣密性。本次實驗采用水浴加熱,所以圓底燒瓶應該放于裝有一定體積水的燒杯中。加料:將待蒸餾乙醇小心倒入蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石,塞好
3、帶溫度計的塞子,注意溫度計的位置。再檢查一次裝置是否穩妥與嚴密。加熱:先打開冷凝水龍頭,緩緩通入冷水,然后開始加熱。當液體沸騰,蒸氣到達水銀球部位時,溫度計讀數急劇上升,調節熱源,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡,使蒸餾速度以每秒一滴為宜。此時溫度計讀數就是餾出液的沸點。收集餾液:準備兩個接收瓶,每隔分鐘記錄一次實驗數據,直到燒瓶內的工業酒精快蒸干為止。停止加熱。拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢,先應撤出熱源,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)。整理實驗儀器及實驗桌面,離開實驗室。數據記錄:時間0202530354045溫度/c204864656667.570蒸餾體積/ml002.847.
4、66.84.2蒸餾體積之和/ml002.86.814.421.225.4數據處理1以蒸餾體積之和對溫度作圖如下圖所示:從圖中可以看出,當溫度超過以后所蒸餾得到的體積趨勢線迅速上升,也即此時的溫度接近乙醇的沸點,乙醇大量蒸發。2由實驗數據可以得出本次實驗乙醇的回收率為:實驗結論及誤差分析:實驗結論:乙醇的正常沸點應該是,本次實驗我們所測量的實驗數據卻是在乙醇就已經蒸發完畢,可以看出乙醇的沸點受到當時實驗環境的影響較大。本次實驗所得到的乙醇的回收率為誤差分析:在這次實驗的過程中我們所測乙醇的沸點為,與相比,溫度誤差值為,為此,我認為此次實驗產生誤差的原因有如下幾點:()沒有控制好水浴的溫度,以致當
5、乙醇開始蒸發時溫度還沒有完全傳到溫度計。()受環境的影響,當蒸氣到達蒸餾頭下側邊緣時,蒸氣已經開始冷凝,并附在裝溫度計的密封墊下端,從而影響對溫度的準確測量。()對于所收集乙醇存在誤差,主要的由于操作不當所致,這就需要我們在實驗前熟悉各種實驗儀器的操作原理與實驗內容??傊`差無處不在,我們在做實驗時一低昂要養成良好的操作習慣來避免更大的誤差。思考與討論1常量法蒸餾與微量法測沸點各適用于哪些情況?在高原地區蒸餾時,對沸點是否有影響?偏高還是偏低?答:()常量法:其測定方法是把溫度計插入沸騰的蒸汽中,而不是插在沸騰的液體中,因為,蒸汽能給出真實的溫度,而液體的溫度是不斷變化的,其適用一定量液體蒸
6、餾時測量蒸汽的溫度。微量法:如果提供的液體不足以作沸點的常規測定,則必須用微量法測定,用微量法測定一般也能得到較滿意地方結果。()在高原地區蒸餾時,對沸點有影響,而且沸點會偏低。因為在高原地區,大氣壓低于標壓,而液體的加熱只要其蒸氣壓等于外界大氣壓就會發生沸騰現象,所以液體的沸點會隨著大氣壓的減小而減小。為什么蒸餾時要加沸石?若加熱是發現未加沸石為什么一定要稍冷后才能補加?答:()沸石表面不平整,可以產生氣化中心,使溶液氣化,加沸石可以防止液體爆沸;()等到稍冷才能補加一是因為在不冷卻的情況下,會對操作員造成燙傷等威脅二是因為當液體超過或到達沸點時,才投入沸石會引起猛烈的爆沸,部分液體會沖到燒瓶口,甚至沖出燒瓶外,它們若是易燃性物質,將會引起火災。如果液體有一恒定的沸點,能否就認為的純物質?液體中含有水分,一般引起沸點上升還是下降?答:()在通常情況下,純粹的液態物質在一定的大氣壓下有一定的沸點,而某些有機化合物往往會和其它組分形成二
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