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文檔簡介
1、本科畢業設計(論文)信息題目名稱:聚丙烯擠出溶脹的研究摘要聚合物在擠出過程中,由于熔體的粘彈性,當擠出物離開模具時,會出現擠出物橫截面積大于模具的現象,即擠出溶脹現象,也稱為巴魯斯效應。影響擠出溶脹的因素很多,如聚合物熔體的進出口流量、模具結構尺寸、聚合物的分子量和重均分子量分布、加工溫度、熔體擠出時的剪切速率、剪切速率等。模具出口處的剪切應力和散熱等。擠壓膨脹嚴重影響零件的形狀和尺寸精度,是擠壓模具合理設計和產品質量控制必須考慮的關鍵因素之一。本文根據實驗室現有的毛細管流變儀和激光卡尺設計了一種擠出物直徑在線測量系統,具體研究了聚丙烯通過不同長徑比模具的毛細管后的擠出膨脹現象。此外,還討論了
2、振動力場下的擠壓脹大,分析了擠壓脹大現象的影響因素,為產品成型過程的控制提供了理論指導。關鍵詞:聚丙烯,擠出溶脹,毛細管流變儀,激光卡尺摘 要在聚合物擠出過程中,與粘彈性熔體一樣,當擠出物件后模頭留下的材料會出現超出模頭的截面積大于模頭截面積的現象,即擠出物溶脹現象,又稱巴魯斯效應。影響擠出溶脹的因素很多,如聚合物熔體入口和出口的流動性、模頭尺寸、聚合物分子量分布和重均分子量、加工溫度、熔體擠出時的剪切速率、剪切應力和模具的出口,如散熱。擠出脹大現象嚴重影響了零件的形狀和尺寸精度,合理控制擠出模具的設計和產品質量是必須考慮的關鍵因素之一。本文針對實驗室現有的毛細管流變儀和激光測徑儀等設備設計了
3、擠出線測徑系統,對不同長徑比的聚丙烯通過毛細管模頭后擠出物的膨脹現象進行了具體的實驗研究,同時根據振動力場對擠出物溶脹現象也進行了分析,分析了影響擠出物溶脹現象的因素,為制品成型過程控制提供了理論指導。關鍵詞: PP,聚合物熔體,擠出成型,擠出溶脹目錄第 1 章 引言11.1 聚合物擠出溶脹現象研究進展11.3 正應力研究進展11.3 毛細管流變儀的測量原理與方法41.3.1毛細管流變儀的基本結構41.3.2毛細管流變儀測量原理7第二章毛細管擠出物直徑在線測量系統設計92.1 硬件第9部分2.2軟件部分10第3章實驗第12節3.1 實驗目的和內容123.2實驗裝置123.3實驗原料133.4實
4、驗參數133.5實驗步驟和程序133.53.5第四章結果分析與討論154.1 剪切速率對擠出溶脹比的影響154. 2模縱橫比對擠壓膨脹比的影響174.3振動力場對擠壓膨脹比的影響18結論19參考20至21第一章簡介1.1聚合物擠出溶脹研究進展擠出溶脹是指聚合物熔體通過模頭擠出后擠出物直徑的增加。它是由美國生物學家巴魯斯于 1893 年提出的,因此也被稱為巴魯斯效應或死膨脹。使擠出物與模具的形狀不一致,嚴重制約了擠出制品的質量。特別是異型材的模具通常采用逆向工程設計。因為在生產中,當原材料、成型工藝等因素發生變化時,逆向設計無法適當補償熔體擠壓膨脹引起的尺寸變化。因此,產品的尺寸精度受到很大影響
5、。粘彈性聚合物熔體在流動過程中具有可恢復的彈性變形,并且擠出物的直徑大于模具的直徑。模頭膨脹機理如下1 : (1)當熔體進入模頭時,由于流線收縮,在流動方向上產生速度梯度,即發生拉伸變形。如果在模具中花費的時間很短(L/D 很小),則沒有松弛。即聚合物的彈性變形效應或記憶效應引起的擠壓膨脹; (2)當L/D較大時,模具內熔體的流動發生剪切變形,并有垂直于剪切方向的法向應力,引起擠壓脹大,即法向差引起的擠壓脹大壓力; (3) 熔體在模頭內流動處于高剪切力場,大分子沿流動方向取向,脫模后發生去取向。聚合物分子鏈的回縮引起擠出溶脹,即擠出溶脹是由取向效應引起的。華南理工大學梁志、吳順英等2研究了錐形
6、擠壓模具的幾何結構對擠壓膨脹的影響。模具入口角為1530時,擠出膨脹小;角度為45120時,擠壓膨脹較大,但在錐形模具入口角處,入口角的變化對擠壓膨脹影響不大。當 L/D 較大時,模具入口角對擠壓膨脹影響不大。對于沒有直線段的錐形模頭(L/D=0),在模頭入口角處形成會聚流場,沿流動方向產生速度梯度,熔體被拉伸變形產生強彈性效果。這導致相對較大的擠壓膨脹。GuadarramaMedina 等人。 3研究了壁滑移對 LDPE 擠出膨脹的影響。壁滑桿降低了熔體的剪切應力,限制了大分子鏈在流動中的解纏結和錯位,降低了擠出溶脹比B。1.2正應力研究進展聚合物的所有彈性行為本質上是聚合物對力作用的反應,
7、主要與法向應力差有關。魏森伯格于 1949 年首先開始對正應力的研究,此后十年的研究工作主要集中在聚合物溶液,特別是聚異丁烯溶液的研究上。 1970年后,對聚合物熔體進行了大量的實驗研究。法向應力的值通常可以通過魏森伯格粘度計、機械光譜、狹縫或毛細管粘度計來測量,但這些儀器價格昂貴,操作困難,其次,實際生產中的剪切速率往往很高,使用這些儀器進行測量是難以實現。為了在生產中使用,人們一直在努力尋找直接從擠壓實驗數據中預測法向應力差的方法,并取得了進展。Tanner 發現可以將以前關于聚異丁烯溶液的文獻數據與法向應力和剪切應力之間的關系聯系起來。 Kunio Oda, James L. White
8、 研究了聚苯乙烯熔體的法向應力和剪切應力之間的關系,發現法向應力差僅是剪切應力的函數,與溫度和分子量分布無關,并以取以寬分子量和窄分子量分布的聚苯乙烯為對象,通過最小二乘回歸法得到形式為=A的經驗公式。 JLWhite根據二次流體理論將法向應力表示為,其中為法向應力差系數。 Lee 和 White 用錐盤粘度計進行實驗,發現 /非常小且為負值,約為 -0.15。 Han使用狹縫和毛細管粘度計實驗研究了N2 /N1 的值 -0.45 。 Kee 和 Stastna 研究了幾種聚合物溶液的毛細流動中彈性特性和材料功能之間的關系。使用有限長度的珠狀彈簧鏈模型,提出了剪切粘度與第一法向應力差系數之間的
9、相關性。Han、Pena、Carreau 及其同事假設流體為粘性流動,并假設狹縫通道和毛細管中的壓降相同,并將出口壓力損失 Pex與:是管壁處的剪應力。雖然已經得到了出口壓降和法向應力差的對應表達式,但能否從出口壓降中得到法向應力差一直存在很大爭議。 Han 及其同事獲得了五種聚合物熔體和聚丙烯鄰苯二甲酰胺溶液的正出口壓降值。然而,獲得的 N: 值比使用錐盤粘度計獲得的值高 1 到 3 倍,并且沒有對過高的剪切速率進行比較,因為它們無法用錐盤粘度計進行驗證。而另一些研究人員則得出出口壓力降為零,有的為負值。一個原因是估計出口壓降的誤差很大。例如,粘性耗散和壓力的粘性依賴性使得沿模具長度的壓力分
10、布是非線性的,因此難以分析通過插值獲得的出口壓降值。Donald G. Baird和MDRead進一步研究了出口壓降的插值方法,發現二次插值函數適用于PS出口壓降,而線性插值函數最適用于LDPE。對于PS,出口壓降是剪切應力的單調遞增函數,但對于LDPE,它是非單調的,出口壓降存在最小值。因此,僅對于 PS 應用,可以推斷出法向應力,但是,獲得的值仍然比使用錐盤粘度計獲得的值高 2 到 5 倍。Choplin和Garreau利用宏觀能量守恒定律的研究結果表明,聚合物溶液在狹縫通道中的出口壓降主要代表粘性耗散,以及慣性流中狹縫通道壁上的法向應力差的表達。獲得冪律流體。該表達式類似于 Boger
11、和 Denn 利用動量守恒定律得到的狹縫通道壁的法向應力表達式,兩者都考慮了出口區域附近速度的重新分布。研究表明,如果不能忽略或明確確定粘性損失(即速度的重新分布),則無法從出口壓降中獲得法向應力差的值。 Carreau 還認為出口處存在速度重新分布,利用動量守恒和能量守恒兩種方法研究了聚合物熔體與毛細管中溶液的法向應力差,發現出口附近的速度被重新分配,即粘滯損失不容忽視,粘滯損失對聚合物溶液出口壓降的影響達到90%。如果假設流體為粘性流動,從出口壓降得到的法向應力差估計值偏高,因此不能從出口壓降得到預測的法向應力差。一些研究人員認為,擠壓膨脹是由于法向應力效應,并建立了類似形式的擠壓膨脹關系
12、,假設彈性模量恒定,分別是更熟悉的 Graessleyp、Bagley 和 Tanner 的:梁繼釗對擠壓膨脹與法向應力的關系進行了一系列實驗研究,得到了對應關系。實驗驗證了該關系預測的彈性流值與前人建立的模型預測的值相同。更近。Juan J.Pena 和 Anton Santamaria 使用毛細管裝置,使用末端壓降損失、入口壓降損失和擠壓三種方法比較了聚苯乙烯和高抗沖聚苯乙烯之間的法向應力差。從溶脹三個方面得到法向應力差的數據,結果發現三種方法得到的法向應力差吻合較好,聚苯乙烯的法向應力差大于高抗沖聚苯乙烯的法向應力差。法向應力的研究對于揭示擠壓膨脹的本質具有重要意義。今后應改進實驗設備和
13、實驗方法,爭取獲得準確的法向應力值,從而深入了解擠壓膨脹的性質。建立其相應的表征,為聚合物生產中的質量控制提供理論指導。1.3毛細管流變儀的測量原理及方法1.3.1毛細管流變儀的基本結構毛細管流變儀是目前最成熟、最典型、應用最廣泛的流變儀。其主要優點是:操作簡單、測量準確、測量范圍寬( ),而且毛細管內物料的流動與某些加工成型過程中的物料流動相近,具有實用價值。使用毛細管流變儀不僅可以測量材料的剪切粘度,還可以通過對擠壓行為的研究來討論材料的彈性行為。毛細管流變儀的基本結構如圖(1-01)和圖(1-02)所示。它的核心部分是一組具有不同縱橫比(通常L/D=10/1、20/1、30/1、40/1
14、等)的精密毛細管;筒體周圍是帶電熱絲的恒溫加熱夾套;料筒上部為液壓驅動柱塞。物料受熱變成熔體后,在柱塞的高壓作用下被迫從毛細管中擠出,從而測量物料的粘彈性。圖 1.1 毛細管流變儀示意圖圖 1.2 毛細管和壓力傳感器的布置此外,該儀器還配有高檔調速機構、測力機構、自動記錄和數據處理系統,以及定型或自行設計的計算機控制、計算和繪圖軟件,非常方便操作。根據測量原理的不同,毛細管流變儀分為等速型和恒壓型兩種。恒速型儀器預設柱塞加壓速度恒定,被測量為毛細管兩端的壓差。恒壓式儀器預設柱塞前進壓力恒定,被測物料的擠出速度(流量)。塑料工業中常用的熔體指數儀是恒壓毛細管流變儀。通過在柱塞上預先設定一定的重量
15、(壓力),在指定的溫度和指定的時間測量通過毛細管的流量。通過這種方式,比較材料相對分子量的分子,以確定它適用于哪種成型工藝。通常,流量大,材料的熔體指數高,說明其相對分子量小,這類材料多適用于注塑成型工藝。流速小,熔體指數低,說明其相對分子量大,這類材料多適用于擠出成型工藝。熔體指數儀的結構原理如圖1-03所示。圖1.3 熔體指數儀結構示意圖物料從大口徑筒體以一定的入口角度通過入口區域進入毛細管,然后從出口擠出,其流動狀態變化很大。入口附近有明顯的流線會聚行為,會影響剛進入毛細管區的物料的流動,使其流入毛細管一定距離后發展成流線平行的穩定層流。在出口附近,由于管壁約束的突然消失,彈性液體出現擠
16、壓膨脹,流線隨之發生變化。因此,整個毛細管內的物料流動可分為三個區域:入口區、展開流動區和出口區(見圖1-04)。圖 1.4 毛細管中的三個流動區域1.3.2毛細管流變儀的測量原理毛細管壁處材料的剪應力是通過測量完全展開區上的壓力梯度得到的,公式為:當壓力梯度均勻時,一個方便的計算壓力梯度的公式是:其中 P 應該是完全展開的流動區的壓力差(長度為 )。但在實際測量中,壓力傳感器不是安裝在毛細管上,而是安裝在筒壁上。那么測得的壓力包括三個部分:人口區的壓降、充分發展的流動區的土壤壓降和出口區的壓降。另外,在充分發達的流動區域內的流道長度不等于毛細管長度L,因此在通過測量壓力差計算壓力梯度時,必須
17、進行適當的修正。測量的壓力差 P準確確定完全展開的流動區域上的壓力梯度,Bagley 提出以下修正方法。中心思想是,保持壓力梯度恒定,毛細管(實際上完全展開的流動區域)實際上擴展了,入口區域的壓降相當于虛擬擴展長度上的壓降。設毛細管長度為 L,根據 Bagley 方法,虛擬延伸長度記為 。稱為 Bagley 校正因子。認為 P 均勻地落在 L+ 上,所以壓力梯度為:這里P 是測量的總壓差,包括入口壓降。管壁材料所承受的剪應力等于:第2章毛細管擠出物直徑在線測量系統設計建立在毛細管流變儀上的料徑測量系統,在毛細管流變儀測控系統的基礎上,擴展了料徑測量裝置、直徑數據采集、直徑數據實時顯示、數據存儲
18、等相關功能。2.1硬件部分圖 1.1 顯示了材料直徑測量系統的示意圖。被擠出的物料在重力的作用下不斷下落。當擠出的材料通過激光卡尺的光路時,由于材料的阻擋,光路會產生相應的陰影。通過卡尺裝置測量陰影的大小可以得到當前材料的直徑,并產生相應的數據信號。信號通過串口線連接到計算機的標準RS232接口(即COM口),然后由RS232驅動程序將信號處理成數字序列提交給操作系統,最后由應用程序處理和處理。顯示當前直徑數據。圖 2.1 測徑系統示意圖圖2.2是材料測徑系統的實際場景圖,紅線用激光測徑儀標注。圖 2.2 測徑系統現場實物2.2軟件部分材料直徑測量系統的軟件部分是在NI LabVIEW8.5平
19、臺上開發的,實現了直徑數據的采集、處理和顯示等功能。VISA read 函數。具體信息由激光卡尺制造商確定為ASCII碼流(字符串),這是軟件處理的基礎和關鍵。然后,通過模式匹配確定有效的直徑數據,并實時保存并顯示具體數值,具體流程如圖1.3所示。開始開始初始化串口初始化串口讀入指定長度的字符串讀入指定長度的字符串在當前字符串中查找有效直徑數據在當前字符串中查找有效直徑數據NYNYYY結束找到了有效數據退出嗎保存并顯示當前直徑NYNYYY結束找到了有效數據退出嗎保存并顯示當前直徑圖圖2.3 直徑測量流程圖第三章實驗部分3.1 實驗目的和內容利用自行設計的測量系統和相關實驗室設備,以多功能流變測
20、試儀為實驗機,對聚合物熔體進行穩態和動態流變實驗,從不同方面對聚合物熔體進行研究。比率。討論了模具內振動力場作用下的擠出特性、聚合物熔體擠出膨脹的機理以及振動參數對擠出膨脹和熔體流動的影響,為產品成型過程控制提供理論指導。3.2 實驗儀器圖 3.1 高級毛細管流變儀圖 3.1 顯示了實驗中使用的流變儀設備。它是自主研發的單筒先進毛細管流變儀,具有獨立的加熱系統和溫度控制系統,采用特定的雙模式數字調速技術。 ,用于控制新的毛細管流變儀。該技術使用不同的速度控制算法來適應高速和低速操作以獲得最佳性能。它可以對毛細管流變儀進行廣泛的速度控制。整個測試由軟件控制。測試控制軟件為(RH2008);它可以
21、自動保存和獲取測試結果。激光卡尺:LDW-10A,勵德高科技此外,還使用了圖 3.2 所示類型的模具。圖 3.2 模具2組分為兩組進行對比研究(1) =1mm,h為8、16、32、42mm;(2) / d=16mm,h分別為16、24、32mm 。3.3 實驗原料材質:PP(聚丙烯)。制造商:中國石油化工集團公司型號: 305AT1執行標準:QISH1085 15820063.4 實驗參數溫度:180剪切速率( /s):10、14.67、21.54、31.62、46.41、68.12、100、146.77、215.44、316.22、464.16、681.29、1000 _ _ _ _ _ _
22、 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _動態實驗中施加的振動力場的頻率為10 Hz,振幅為0.23.5 實驗步驟和過程3.5.1實驗程序1、打開儀器電源(墻上三相開關-儀器后部電源開關-儀器紅色開關)。2 打開電腦,打開軟件(RH2008),進入操作界面。并運行軟件。3 設定實驗溫度(180度),保持恒溫20-30分鐘,升溫至準備實驗溫度。4 然后軟件壓力被清除。5 安裝測試用模具并送料(盡量緊湊)6 安裝柱塞,在電腦軟件控制下,設定柱塞下降速度,使柱塞與物料接觸,停止下降。恒溫融化15-20分鐘。7 設置測試參數(剪切速率周長、模具直徑等),設置柱塞下降速度,
23、開始測試。8、在各剪切速率穩定時取樣,用卡尺測量各樣條3次,取結果平均值。9測試完成后,獲取測試結果數據,并存儲測試結果(結果)。10緩慢降低柱塞以擠出剩余材料。柱塞慢速升起時,當傳感器壓力不低于-0.1時,可快速升起。11拆下并清洗柱塞和模具。12重復測試步驟 4 開始新的實驗。運營思路:1 安裝模具時,必須注意防止模具斷裂。使用2升柱塞時,必須先慢速,以免損壞傳感器。當傳感器讀數沒有變化時,可以快速升高。3 安裝模具、清洗機筒和模具時戴上防護手套,以防燙傷。4 發生緊急情況時,按下緊急停止按鈕。5 使用激光卡尺時,不要直視激光發射裝置,以免刺痛眼睛。3.5.2實驗過程第一階段:熟悉測試操作
24、步驟和方法。第二階段:做一個直徑為1mm,高度為8、16、32、42mm的模具實驗。第三階段:做一個長寬比為16,高度為16、24、32mm的die test。第四階段:做直徑1mm,高度16模的動態實驗(振動頻率10Hz,振幅0.2)。第四章實驗結果分析與討論聚合物熔體的擠出膨脹分析基于等溫流動、體積不可壓縮性和流體流動的假設,不考慮慣性力、重力和表面力的影響。4.1 剪切速率對擠出溶脹比的影響圖4.1 擠壓膨脹比與剪切速率的關系(長徑比L/D=16)圖4.2 擠壓膨脹比與剪切速率的關系(長徑比L/D=8)圖4.3 擠壓膨脹比與剪切速率的關系(長徑比L/D=32)圖4.4 擠壓膨脹比與剪切速
25、率的關系(長徑比L/D=42)從圖 4.1、圖 4.2、圖 4.3、圖 4.4 可以看出,在其他參數不變的情況下,擠壓膨脹比 B 隨剪切速率的增加而增大,因為剪切速率的增加使模具中的熔體。因此,提高了脫模后熔體的彈性恢復。4.2 模具縱橫比對擠壓膨脹比的影響圖 4.5 擠壓膨脹比與模具長徑比的關系從圖 4.5 可以看出,在其他參數不變的情況下,在相同剪切速率下,隨著長徑比 L/D 的增加,擠壓膨脹比減小。這是由于長徑比的增加。停留時間越長,模具入口拉伸引起的彈性回復松弛時間越長,擠壓膨脹變形越慢。但當 L/D 值較大時,擠壓膨脹比幾乎與毛細管長徑比無關,說明此時入口區彈性變形的影響并不明顯,擠
26、壓膨脹為主要是由于毛細管壁上的分子取向。產生的彈性變形。4.3 振動力場對擠壓膨脹比的影響圖 4.6 振動力場對擠壓膨脹率影響的關系曲線從圖4.6可以看出,聚丙烯的擠出膨脹率在外振動力場的作用下減小。通過觀察比較聚丙烯的動態和穩態擠出物,發現動態擠出物有明顯的波紋。初步估計波動頻率應等于振動力場的振動頻率,幅度應小于振動幅度,但這些推論需要進一步實驗。爭論。綜上所述本文采用激光卡尺技術研究分析聚丙烯熔體通過不同縱橫比模具和振動力場的擠出膨脹。可以得出以下結論:(1)在其他參數不變的情況下,擠出溶脹比B隨著剪切速率的增大而增大。這種增加縮短了熔體彈性能在模具中的弛豫時間,從而增強了脫模后熔體的彈
27、性恢復。(2)當L/D值小時,隨著毛細管長徑比的增大,擠壓膨脹比減小。它反映了毛細管越長,入口區域材料的彈性變形越松弛。但當 L/D 值較大時,擠壓膨脹比幾乎與毛細管長徑比無關,說明此時入口區彈性變形的影響并不明顯,擠壓膨脹為主要是由于毛細管壁上的分子取向。產生的彈性變形。(3)聚合物的動態擠出膨脹小于穩態擠出膨脹,其動態擠出膨脹具有脈動特性。參考1梁志,吳順英錐形短模內聚合物熔體的擠出膨脹方程J.中國塑料。 2004.3,18(3):5861。 2 劉和生, 熊洪懷, 等. 聚合物擠出溶脹的研究進展J.中國塑料工程學報。 2001.3,8(1):1317。 3 冼勇,翟金平聚合物彈性行為的研究進展J.輕工機械。 2002,(2):1315。 4 梁繼釗 PE/PP共混物擠出溶脹性能研究J.現代塑料加工與應用。 1995, 7(4):1。 5 周彥豪高分子加工流變學基礎M.: 交通大學, 1988, 403. 6 Z. 泰德莫爾。聚合物加工原理,化學工業,19957 姜提干.工業流變學,化學工業,1995 8 晉陽光高分子流變學及其在加工、化工中的應用,1986 9 AB Metzner 和 JL White,Trans。社會黨。羅爾, 5, 133 (1961) 10 Y. Mori
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