1、離子膜燒堿的生產(chǎn)分析離子膜法液堿質量檢測一、離子膜液堿生產(chǎn)的工藝流程二、離子膜液堿的檢測工程09 工分徐然離子膜法制堿共生產(chǎn)三種產(chǎn)品：離子膜液堿、氯氣和氫氣。1離子膜液堿離子膜液堿，即氫氧化鈉水溶液，NaOH39.997含沸點：116，凝固點：1.2。屬于低毒類物質，對皮膚、粘膜有猛烈HaOH 霧沫或較濃的蒸氣，可使氣管和肺部患病嚴峻的損害，甚至發(fā)生肺炎，假設濺入眼中，則可能會引起失明。燒堿溶液能與多種物質反響，對動植物組織有猛烈的腐蝕作用。NaOH 的強堿性,使無色的酚酞呈紅色。能與酸反響NaOH+HCLNaCL+H2O能與酸性氧化物反響2NaOH+CO2 Na2CO3+H2Od.能與錫、鋅

2、等反響2AL+6NaOH 2Na3ALO3+3H2e.與硅化物的作用2NaOH+SiO2 NaSiO3+H2O燒堿主要用于輕工、紡織、醫(yī)藥、冶金、建材等工業(yè)部門。二、鹽水精制甲元鹽水精制的目的氯堿工業(yè)生產(chǎn)過程中，無論承受海鹽、湖鹽、巖鹽或鹵水中的哪一 Ca2+、Mg2+、SO2等無機雜質，以及細菌、藻類殘體、腐殖酸等自然有機物和機械雜 等無機雜質，以及不去除將會造成離子膜的損傷，從而使 這些雜質在化鹽時會被帶入鹽水系統(tǒng)中，如不去除將會造成離子膜的損傷， 其效率下降，破壞電解槽的正常生產(chǎn)，并使離子膜的壽命大幅度縮短。 其效率下降， 并對陽極壽命產(chǎn)生影響。因此，鹽水必 須進展精制操作除去鹽水中的大

3、量雜質，生產(chǎn)滿足離子膜電解槽運行要求的精制鹽水。 須進展 精制鹽水。鹽水精制工藝簡述20 70 質性進展； 直至 20 世紀 70 年月中期，傳統(tǒng)絮凝沉降鹽水精制工藝根本上沒有實質性進展；目 前用于離子膜法電解的鹽水精制工藝是在上述方法根底上增加二次過濾和二次精制先 進工藝技術形成的。其工藝流程為飽和粗鹽水參加精制反響劑， 進工藝技術形成后， 再經(jīng) -纖維素預涂碳素管過濾器二 絮凝劑進入澄清桶澄清，后進入離子交換樹脂塔，進展二次精制， 次過濾，使鹽水中的懸浮物小于 1106，然后進入離子交換樹脂塔，進展二次精制， 得到滿足離子膜電解槽運行要求的精制鹽水。 所示。 得到滿足離子膜電解槽運行要求的

4、精制鹽水。其工藝流程簡圖如圖 1 所示。三、離子交換膜法電解制堿的主要生產(chǎn)流程精制的飽和食鹽水進入陽極室；純水參加肯定量的NaOH 溶液參加陰極室，通電后 H2O在陰極外表放電生成 H2，Na+則穿過離子膜由陽極室進入陰極室，此時陰極室導入的陰極液中含 有NaOH；Cl則在陽極外表放電生成 Cl2。電解后的淡鹽水則從陽極室導出，經(jīng)添加食鹽增加濃度后可循環(huán)利用。陰極室注入純水而非 NaCl 溶液的緣由是陰極室發(fā)生反響為2H+2e=H2；而 Na+則可透過離子膜到達陰極室生成 NaOH溶液，但在電解開頭時，為增加溶液導電性，同時又不引入雜質，陰極室水中往往參加肯定量 NaOH四、具體工藝流程1、一

5、次鹽水精制水、化鹽、加精制劑反響、澄清、砂濾，然后再經(jīng)炭素燒結管過濾器傳統(tǒng)工藝抱負。所以一次精制鹽水工藝承受膜過濾器過濾工藝。2、二次鹽水精制離子含量低于 20wtppb，一般的化學精制法只能使鹽水中的鈣、鎂離子含量降到 10wtppb 左右。假設使鈣、鎂離子含量降到 20wtppb水、化鹽、加精制劑反響、澄清、砂濾，然后再經(jīng)炭素燒結管過濾器傳統(tǒng)工藝抱負。所以一次精制鹽水工藝承受膜過濾器過濾工藝。2、二次鹽水精制離子含量低于 20wtppb，一般的化學精制法只能使鹽水中的鈣、鎂離子含量降到 10wtppb 左右。假設使鈣、鎂離子含量降到 20wtppb的水平，必需用螯合樹脂處理。二次鹽水精制的

6、主要工藝設備是螯合樹脂塔，分二塔式和三塔式流DCS實現(xiàn)把握。伍迪公司承受的就是二塔式，其他公司承受三塔式流程。建議承受三塔式流程。3、電解流程級把握。濃度 31%的高純鹽酸用來中和從陰極室通過離子膜滲透到陽極室的OH-離子，鹽酸經(jīng)過自動調(diào)整與陽極液一起送入陽極室。精制鹽水在陽極室中進展電解，產(chǎn)生氯氣，同時NaCL 濃度降低。電解槽進、出口之間的NaCL50%。管，并在總管中進展氣體和液體分別。水分被分別并滴落，然后氯氣被送往界外。氯氣壓力由自調(diào)閥把握。局部電解液進槽前加純水稀釋，純水量自調(diào)由直流電和堿串級把握；另一局部電解液經(jīng)液位自調(diào)把握送入堿冷卻器冷卻至約 45后送往堿儲槽，然后送往罐區(qū)。堿

7、液循環(huán)槽頂部。氫氣中的水分被分別并滴落，然后氫氣送往界外。差保持在設定范圍內(nèi)5KP。4、淡鹽水脫氯工序31%的高純鹽酸將 PH 值調(diào)整到約 1.5，送入脫氯塔的頂部。脫氯塔的壓力為-70出的氯氣匯入氯氣總管，也可送入廢氣吸取塔。脫氯后的淡鹽水先用NaOH PH 911，再將亞硫酸鈉儲槽中配制的濃度為 10wt%的亞硫酸鈉溶液用亞硫酸鈉泵參加到淡鹽水管0 的脫氯鹽水送回一次鹽水工序化鹽。五、離子膜液堿檢測的工程：、氫氧化鈉含量的檢測、碳酸鈉含量的檢測、氯化鈉含量的檢測有效氯含量的測定三氧化二鐵含量的檢測六、離子膜液堿質量檢測指標：項目單指標位液態(tài)固態(tài)優(yōu)級一級合格優(yōu)級一級合格優(yōu)級一級級級級級級級N

8、aOH%32.032.029.032.029.099.098.097.5Na 2 CO 3%0.040.060.060.060.06NaCL%0.0040.0070.0070.010.01Fe 2 O 3%0.00030.00050.00050.00050.0005NaCLO 3%0.0010.0020.0020.0020.002一、氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定1、氫氧化鈉的測定原理試樣溶液中先參加氯化鋇，將碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。反響如下：NaOH+HClNaCl+H2O2、碳酸鈉含量的測定原理試樣溶液以溴甲酚綠甲基紅混合指示劑為指示劑，用鹽酸

9、標準滴定溶液滴定至終點，測得氫氧化鈉和碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測得碳酸鈉含量。3、試劑和材料c(HCl)=1.000mol/L氯化鋇溶液：100g/L10g100ml使用前，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液調(diào)至微紅色。酚酞指示劑：10g/L1g100ml95%乙醇中。溴甲酚綠甲基紅混合指示劑：將三份 0.1g/L 溴甲酚綠的乙醇溶0.2g/L4、儀器、設備容量瓶、滴定管、燒杯、玻璃棒、洗耳球、錐形瓶、移液管、電爐和磁力攪拌器。5、分析步驟鹽酸標準溶液的標定準確稱取肯定量基準物質碳酸鈉1.3g 于 250mL 的錐形瓶中，加熱溶解。參加蒸餾水 50mL 溶解碳酸鈉后，加溴甲酚綠甲基

10、紅混指示劑 8 至 10 滴，用 1.000mol/LHC1 溶液滴定至暗紅色，于電爐2HC13試樣溶液的制備化鈉 gg準確至 g。將已稱取的樣品置于已盛有約 300mL1000mL冷卻至室溫后稀釋到刻度，搖勻。氫氧化鈉含量的測定50.00mL250mL10mL23準滴定溶液的體積為V1。氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定50.00ml 試樣溶液，注入250mL 具塞三角瓶中，參加10體積為V2。6、結果計算以質量百分數(shù)表示的氫氧化鈉(NaOH)含量X1按式(1)計算：CV10.04000CV1X1%=100=80.00.1M50/1000M式中：c鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L； mL；M試

11、樣質量，g；0.04000 與1.00mL鹽 酸 標 準 滴 定 溶 液c(HCl)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c量。以質量百分數(shù)表示的碳酸鈉(Na2CO3X2按式(2)計算：C(V0.05299C(1)X 21100=15.8(2)250/1000M式中：c鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L； V2測定氫氧化鈉和碳酸鈉所消耗鹽酸標準滴定溶液的體 積，mL；M試樣的質量，g；0.05299 與1.00mL鹽 酸 標 準 滴 定 溶 液c(HCI)=1.000mol/Lg(Na2CO3)的質量。允許差平行測定結果確實定值之差不超過以下數(shù)值：氫氧化鈉(NaOH):0.1%。取平

12、行測定結果的算術平均值為報告結果。二、氯化鈉含量的測定1、測定原理在 pH23 的溶液中，強電離的硝酸汞標準滴定溶液將氯離子轉化離子生成紫紅色的絡合物即為終點。2、試劑和材料硝酸溶液：1111NO2-含量較高時，應重配制。2mol/L。氫氧化鈉溶液：2mol/L。氯化鈉(基準試劑)標準溶液：0.05 mol/L。稱取在 500下枯燥 1h 至恒重并置于枯燥器中冷卻后的氯化鈉2.9221g(準確至 0.0001g)，然后將其置于 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。c1/2Hg(NO3)2=0.05mol/L。標準溶液的制備8.56g0.01gHg(NO3)2H2O8ml硝酸溶液2mo

13、l/L1000ml水稀釋至刻度、搖勻。標準溶液的標定25.00ml(0.05mol/L)250ml40ml3液,用待標定的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點.同時以水作空白試驗。硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度按式1計算：m 251000 M 1000m(1)mol/L；m氯化鈉基準試劑的質量，g；V測定消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；mL；Mg/mol(M=58.443)。吸取標定后的硝酸汞標準滴定溶液 0.05mol/L50.00ml，置于 500ml 容量瓶中，加水稀釋稀釋時應補加適量的硝酸溶液1+1以防止硝酸汞分解至刻度搖勻。溴酚藍指示劑：1g/L0.1g100ml9

14、5%乙醇中。二苯偶氮碳酰肼指示劑：5g/L。溶解0.5g 二苯偶氮碳酰肼于100ml95%乙醇中。3、儀器、設備：玻璃棒。4、分析步驟試樣溶液的制備用質量枯燥、干凈的稱量瓶快速從樣品瓶中稱取液體氫氧化鈉 g準確至 。將稱取的樣品置于已盛有約 水的 1000ml 容量瓶中，沖洗稱量瓶，將洗液加容量瓶中，冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻。測定50.00ml250ml40ml慢地參加 2ml 硝酸溶液(1+1)，冷卻至室溫后，加 3 滴溴酚藍指示(1+1)，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，逐滴參加氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{色，逐滴參加硝酸溶液(2mol/L)，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，加1ml終點。同時以水作空

15、白試驗。5、結果計算50cM100050 m1000m(2)式中：c硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度，molL； mL；mL；V0空白測定消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，m試樣質量的數(shù)值，g；Mg/mol(M=58.443)。允許差氯化納質量分數(shù)為X；X0.10：0.02X0.10%：0.005%取平行測定結果的算術平均值為報告結果。1、測定原理示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消逝為終點。反應式如下：22H-+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O 2-+2I-6碘化鉀溶液：100g/L。6稱取 100g 碘化鉀，溶于水中，稀釋到 1000mL，搖勻。硫酸溶液

16、：3+100。量取 15mL 硫酸，緩緩注入 500mL 水中，冷卻，搖勻。硫代硫酸鈉標準滴定溶液：cNa2S2O3=0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。3滴定管、碘量瓶、容量瓶、玻璃棒、燒杯、移液管、洗耳球。4試料量取約 20mL 試驗室樣品，置于內(nèi)裝約 20mL 并已稱量準確到0.01的100mL燒杯中，稱量準確到0.01，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測定10.00mL，置于內(nèi)裝50mL250mL碘量瓶中，參加10mL 碘化鉀溶液和 10mL 處靜置 5min2mL淀粉指示液，連續(xù)滴定至藍色消逝即為終點。5有效氯以氯的質量分數(shù) w1 計，數(shù)值以%表示，按式1

17、計算：c V M1W = 1001m 10.0/5001000m;升mol/；試料的質量的數(shù)值，單位為克g；M 氯的摩爾質量的數(shù)值， 單位為克每摩爾g/mol M=35.45。5.1.6 允許差平行測定結果之差確實定值不超過 0.2%。四、三氧化二鐵含量的測定1、試劑和溶液鹽酸；鹽酸羥胺溶液：10g/L；乙酸乙酸鈉緩沖溶液：pH4.9；稱取 272g 乙酸鈉，溶于水，加 240ml 冰乙酸，稀釋至 1000ml。鐵標準溶液：1ml0.200mg稱取 1.4043g 硫酸亞鐵銨，準確至 0.0001g，溶于 200ml 水中，參加 20ml 硫酸，冷卻至室溫，移入 1000ml 容量瓶中，稀釋至

18、刻度，搖勻。鐵標準溶液：1ml 含有 0.010mg 鐵；取 25.00ml 鐵標準溶液4.4.1.6，移入 500ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該溶液要在使用前配制。對硝基酚溶液：2.5g/L；1，10菲啰啉溶液：2.5g/L。2、儀器設備：容量瓶、燒杯、分光光度計。標準曲線的繪制 標準參比液的配制依次取 0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml 鐵標準溶液于 100ml 容量瓶中，分別在每個容量瓶中0.5ml50ml5ml 20ml 緩沖溶液及 5ml1，10-菲啰啉103、標準參比液吸光度的測定以不加鐵標準溶液的參比液調(diào)整儀器的吸光度為零，在波長510nm 處，胺所測樣品鐵含量范圍選用相應規(guī)格的比色皿，加下表，測定標準參比液的吸光度。三氧化二鐵的質量分數(shù)/ 0.00200.0005% 。1取平行測定結果的算術平均值為報告結果。1mol/L1mol/Lm/