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文檔簡介
1、 PAGE 5食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 5-胞苷酸二鈉范圍本標準適用于食品營養(yǎng)強化劑5-胞苷酸二鈉。分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式 C9H12N3Na2O8P 2.2 結(jié)構(gòu)式2.3 相對分子質(zhì)量367.16 (按2007年國際相對原子質(zhì)量)技術(shù)要求感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤無色至白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光下觀察其色澤和狀態(tài),并嗅其氣味狀態(tài)結(jié)晶或結(jié)晶粉末氣味具有特殊性氣味理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。 項 目指 標檢驗方法5-胞苷酸二鈉(C9H12N3Na2O8P)含量(以干基計)(w) /% 97.010
2、2.0附錄A 中A.3pH8.09.5GB/T 9724水分(w )/ % 26.0GB/T 6283a重金屬(以Pb計)/(mg/kg) 20GB/T 5009.74砷(以As計)/ (mg/kg) 3GB/T 5009.76砷斑法澄清度通過試驗附錄A中A.4吸光度比 250 nm/260 nm0.400.52附錄A中A.5280 nm/260 nm1.852.20其他核酸分解物通過試驗附錄A中A.6 a稱樣量為0.15 g,測定方法為反滴定法。表2 理化指標附錄A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴
3、定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。 A.2 鑒別試驗A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 鹽酸。A.2.1.2 硝酸。A.2.1.3 鹽酸溶液:11000。A.2.1.4 溴飽和溶液。A.2.1.5 3,5-二羥基甲苯-乙醇溶液:110。A.2.1.6 硫酸鐵銨-鹽酸溶液:11000。A.2.1.7 氧化鎂試液。A.2.1.8 氫氧化鈉溶液:40 g/L。A.2.1.9 氫氧化鈉溶液:125。A.2.1.10 氨水溶液:2+3。A.2.1.11 鉬
4、酸銨溶液:稱取三氧化鉬粉末6.5 g,加入氨水溶液(14.5+14)使之溶解。冷卻后,邊攪拌邊加入硝酸溶液(32+40),放置48 h后,用XX過濾。此溶液不宜長期保存。量取此液5 mL,加入2 mL磷酸氫二鈉溶液(18)時,立即或稍加熱后應有大量黃色沉淀生成,否則此溶液不能使用。應避光保存。如有沉淀生成,則使用上層澄清液。A.2.2 鑒別方法A.2.2.1 最大吸收稱取0.02 g試樣,加1000 mL鹽酸溶液溶解制成的溶液,在波長277 nm281 nm處有最大吸收帶。A.2.2.2 焰色反應本品在焰色反應中呈黃色。A.2.2.3 鑒別A.2.2.3.1 稱取0.03 g試樣,精確至0.0
5、1 g,溶于100 mL水中。取3 mL此液,加1 mL鹽酸及1 mL溴的飽和溶液,在水浴中加熱30 min,用空氣吹去溴后,加入0.2 mL 3,5-二羥基甲苯-乙醇溶液,再加3 mL硫酸鐵銨-鹽酸溶液,在水浴中加熱20 min時,顯綠色。A.2.2.3.2 稱取1.0 g試樣,精確至0.01 g,溶于20 mL水中。取5 mL此液,加入2 mL氧化鎂試液,應不產(chǎn)生沉淀。接著加7 mL硝酸,煮沸10 min后,加氫氧化鈉溶液(40 g/L)中和后的溶液,加鉬酸銨溶液,加熱時,生成黃色沉淀,再加氫氧化鈉溶液(125)或氨水溶液時,沉淀溶解。A.3 5-胞苷酸二鈉(C9H12N3Na2O8P)含
6、量(以干基計)的測定A.3.1 試劑和材料鹽酸溶液:11000。 A.3.2 分析步驟稱取0.5 g試樣,精確至0.000 2 g,加鹽酸溶液溶解并定容至1 000 mL,取10 mL該液,加鹽酸溶液稀釋并定容至250 mL,作為試樣溶液。測定在波長280 nm處試樣溶液的吸光度A0。A.3.3 結(jié)果計算5-胞苷酸二鈉(C9H12N3Na2O8P)(以干基計)的質(zhì)量分數(shù)w1,按公式(A.1)計算: (A.1)式中:A0試樣溶液的吸光度值;m1試樣的質(zhì)量,單位為克(g);w2試樣中水分的質(zhì)量分數(shù),%。A.4 澄清度A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 硝酸溶液:1+2。A.4.1.2 糊精溶液:
7、20 g/L。A.4.1.3 硝酸銀溶液:20 g/L。A.4.1.4 濁度標準溶液:含氯(Cl)0.01 mg/mL。量取14.1 mL0.02 mL c(HCl)=0.1 mol/L鹽酸標準滴定溶液,置于50 mL容量瓶中,稀釋至刻度。量取10 mL0.02 mL該溶液于1000 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。A.4.2 分析步驟稱取約1.0 g試樣,精確至0.01 g,置于比色管中,加水溶解并稀釋至25 mL,作為試樣溶液;取另一只比色管,準確加入0.50 mL濁度標準溶液,加水至20 mL,加1 mL硝酸溶液,0.2 mL糊精溶液及1 mL硝酸銀溶液,加水至25 mL,搖勻,避光
8、放置15 min,作為標準比濁溶液。在無陽光直射情況下,軸向及側(cè)向觀察,試樣溶液的濁度不得大于標準比濁溶液的濁度。A.5 吸光度比的測定A.5.1 試劑和材料鹽酸溶液:11000。A.5.2 分析步驟稱取0.020 g試樣,加鹽酸溶液溶解配至1 000 mL,測定此溶液在波長250 nm,260 nm及280 nm處的吸光度A1、A2 及A3,計算A1/A2和A3/A2。 A.6 其他核酸分解物A.6.1 試劑和材料正丙醇-氨試液-丙酮混合液:6:5:2。A.6.2 儀器和設備薄層板:在110 干燥1 h,以薄層色譜用硅膠(摻入熒光劑)作為載體。A.6.3 分析步驟稱取100 mg試樣,加水溶解并稀釋
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