1、實驗試卷實驗重 該實驗競賽（包括思考題）時間為8:00(8:30)am-4:00(4:30)pm。每超時10min扣5時30 min（以10 min，10 min按10 min計 由于儀器數以及運行時間較長，因此請您不要無謂地等待。您可進行后續實驗備或填寫實、回答思考題等，以避免無法按時完成全部實驗 一、實驗試卷實驗重 該實驗競賽（包括思考題）時間為8:00(8:30)am-4:00(4:30)pm。每超時10min扣5時30 min（以10 min，10 min按10 min計 由于儀器數以及運行時間較長，因此請您不要無謂地等待。您可進行后續實驗備或填寫實、回答思考題等，以避免無法按時完成全

2、部實驗 一、實驗目本實驗通過樣品預處理（微波萃取、層析柱分離凈化以及濃縮等）二、實驗原理及實驗內COD，BOD如禁用多年，但在環境中仍廣泛存在的持久性有機污染物（POPs）六DDT。因此有關樣品的預處理方法很多，常用方法包括常規加熱、液-液萃取（LLE）（Soxhlet）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、加速溶劑萃取（ASE）、超聲1. 實驗（Soxhlet）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、加速溶劑萃取（ASE）、超聲1. 實驗原300 MHz300000 MHz的電磁波。當微波電磁場作用于消解或萃 25億次交變，分子間就會產生激烈的摩擦。在這一微觀過程中，微波能量轉

3、化為樣品內的GC 2.驗內容（60微波輔助萃取土壤中微量有機；層析柱分離、凈化及濃縮萃取液；毛細管氣相譜（GC）測定土壤中微量有機氯（BHCs或六六六）三、試劑、材料和儀主要試劑（HPLC級（80-100目（100-內標（PCNB, 2.0 g/mL）；4-1.0g/mL），目）、無水硫酸鈉和濃硫酸（AR級）；代要求稀釋至使用濃度（P5）主要實驗材料11個、50 mL1個、50 mL2 3 個、PTFE 1 1 支（見圖），2 1 1 1 （杯主要實驗儀器：XT-9900 高壓密閉微波消解儀HP-1 毛細管色譜柱（15m0.32mm0.25m）4890 2（Agilent）；樣品及凈化柱填充劑

4、（并置于稱量臺旁土壤樣： 2 mm100 無水硫酸鈉：置于馬弗爐內，4504（Agilent）；樣品及凈化柱填充劑（并置于稱量臺旁土壤樣： 2 mm100 無水硫酸鈉：置于馬弗爐內，4504h去活化硅膠（80-100目：72 h，60180活化 12 h3%的蒸餾水去活化，密封保存待用。硫酸硅膠：稱取一定量的去活化硅膠，逐滴加入等量濃硫酸，且邊滴邊振蕩，平衡過中性氧化鋁（100-200目：72h，6025012 h3%四、器皿洗（意的選擇、潤洗量及潤洗方法）五、實驗步1. 微波萃取步準確稱量2.00g土壤樣品，置于PTFE萃取罐中，加入約20 mL CH2Cl2將整個萃取罐放入XT-9900節

5、。設定微波萃取壓力0.2MPa，萃取時間為5min，功率400W5-10min樣品杯，慢慢打開樣品杯杯蓋，加入1-22-3 min將上層萃取液（mL二氯甲烷淋洗杯壁及土壤樣品數次，過濾，合并淋洗液于50mL（mLmL至約1 mL，待下一步的層析柱凈化。32. 凈化柱的充填及萃取液凈化如右圖所示。先用移液槍槍頭堵住層析柱下端，于柱中加入1/2中二氯甲烷，隨后加入約0.5-1 g無水Na2SO4，并盡快將刻mL，一并轉移2. 凈化柱的充填及萃取液凈化如右圖所示。先用移液槍槍頭堵住層析柱下端，于柱中加入1/2中二氯甲烷，隨后加入約0.5-1 g無水Na2SO4，并盡快將刻mL，一并轉移 洗脫（以原梨

6、形瓶承接去活化硅膠(1.5中性氧化鋁(2.5脫脂棉（不要壓太緊*注意：要求層析柱填充均勻、吸附劑內空隙小3. 濃縮定容及氣相色譜測 烷淋洗梨形瓶，一并轉移至離心管中。然后，以高純吹掃至不多于1.0 mL自行選擇溶劑并定容至1.0 mL（。貼上有的，10L2.0g/mLPCNB 注意：4 種有機氯（6-8 in），再提供給各位參賽者。100oC20oC/min 140oC1min；載氣：N21.0mL/min1L（不分流）六據處理（，40分考生根據監考教師提供的各種數據（包括考生樣品分析結果），驗（見下表）4實：微波萃取-氣相色譜法測定土壤中殘留有機氯*有機標準系列濃度(ng/mL)PCNB所對

7、應的測量值（校正曲線的繪制（內標法-各種BHC 的標準實：微波萃取-氣相色譜法測定土壤中殘留有機氯*有機標準系列濃度(ng/mL)PCNB所對應的測量值（校正曲線的繪制（內標法-各種BHC 的標準ng/mL，其色譜圖和相關數據列于附頁5頁-BHC，-BHC -BHC-BHC 3 位。稱樣量m 峰面積cxwx 土壤含wx-七、實驗思考（共50分1.（6 分）中-BHC的含量(ng/g)分別為：0.21; 0.18; 0.18; 0.21; 0.22; 0.28; 0.16; 0.20; 0.22; 0.1895%七、實驗思考（共50分1.（6 分）中-BHC的含量(ng/g)分別為：0.21; 0.18; 0.18; 0.21; 0.22; 0.28; 0.16; 0.20; 0.22; 0.1895%限（DL）是方法檢測限（MDL）還是儀器檢測限（IDL）? 為什么？其值是多少？附：舍棄商Q值（表中Q