肉桂酸的制備碳酸鉀法課件_第1頁
肉桂酸的制備碳酸鉀法課件_第2頁
肉桂酸的制備碳酸鉀法課件_第3頁
肉桂酸的制備碳酸鉀法課件_第4頁
肉桂酸的制備碳酸鉀法課件_第5頁
已閱讀5頁，還剩7頁未讀， 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內(nèi)容提供方，若內(nèi)容存在侵權，請進行舉報或認領

文檔簡介

1、肉 桂 酸 的 制 備實驗目的 1、掌握Perkin(也稱普爾金反應)的反應的原理；了解肉桂酸的制備原理和方法。2、掌握簡單的無水操作；3、掌握和鞏固回流、洗滌、水蒸氣蒸餾、熔點測定和重結晶等基本操作。關鍵步驟(重點）：1. 回流反應時原料及儀器必須干燥無水；2.控制回流速度，不宜太快；3.控制回流時間，不宜太長；肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其酯類衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在農(nóng)用塑料和感光樹脂等精細化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中也有著廣泛的應用。 實驗藥品新蒸餾過的苯甲醛5ml，醋酐14ml，研細的無水碳酸鉀7克，10%NaOH溶液40ml，濃鹽酸，剛果紅試紙。堿的作用是促使

2、酸酐的烯醇化，生成醋酸酐碳負離子，接著與芳醛發(fā)生親核加成，最后，經(jīng)消去，產(chǎn)生肉桂酸鹽。消去親核加成 實驗步驟 1、在干燥的100mL圓底燒瓶中放入無水碳酸鉀3.5g、醋酸酐7ml和新蒸餾的苯甲醛2.5ml，安裝好回流裝置后，加熱回流45min 。2、反應完畢后，冷卻加入20ml水，然后進行水蒸氣蒸餾至無油狀物（除去苯甲醛），冷卻后在燒瓶中加入20ml10%氫氧化鈉溶解。到入500ml燒杯中再加45ml水、活性炭加熱沸騰后熱抽濾。3、濾液冷卻后加入10ml濃鹽酸和10ml水酸化至使剛果紅試劑變蘭， 析出晶體。4、抽濾晶體并用冷水洗滌，然后干燥稱重。5、用3：1（水：乙醇）的乙醇重結晶產(chǎn)物純化過程： 注意事項 1、所用儀器必須是干燥的。2、加熱回流，控制反應呈微沸狀態(tài)，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸氣從冷凝管逸出影響產(chǎn)率。3、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。4、中和時必須使溶液呈堿性，控制pH8較合適。5、回流完畢后，不必冷卻，且加熱水，否則固體難以搗碎。 思考題 1. 為什么所用儀器必須是干燥的？2. 能否用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液，為什么？3. 在實驗中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，這對實驗結果會產(chǎn)生什么影響？應采取什么樣的措施？ 。4.在水蒸氣蒸餾

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽，若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容，請與我們聯(lián)系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論