1、恒溫-氣相色譜法快速測定頭花蓼中有機氯農藥殘留量張澤楷陳建榮張明時康福星陳文生【摘要】目的創立毛細管氣相色譜法測定頭花蓼中8種有機氯農藥殘留量的要領。要領樣品經有機溶劑超聲提取，硫酸凈化；接納V-1701300.320.32毛細管柱，恒定溫度，電子捕捉檢測器,外標法盤算含量。效果樣品的均勻接納率為81.1%105.8%,RSD為1.75%5.12%；所測定樣品中有機氯農藥殘留量均低于相干尺度。結論該要領快速、輕便、正確，可快速測定頭花蓼中有機氯農藥殘留量。【關鍵詞】恒溫；氣相色譜法；頭花蓼；有機氯農藥殘留Keyrds：nstantteperature；Gashratgraphy；Plygnua

2、pitatu；rganhlrinepestiidesresidue有機氯類農藥是殺蟲劑中利用最普及的一大類。其代表是六六六(BH)和滴滴涕(DDT),這類農藥化學性子不變，脂溶性大,恒久存在于水、泥土之中,并通過生物鏈富集在動植物體內,對天然情況和人體康健造成極大危害。天下各國已于20世紀80年代初抑制利用此類農藥，但如今仍舊能在中藥材中檢出該類農藥身分1，2，中藥材普及存在有機氯農藥殘留題目。苗藥頭花蓼是貴州省根據地方上風資源開拓的新品種，在治療婦科疑難雜癥、中老年人腸胃疾并泌尿體系熏染等方面具有明顯療效。比年來，有關有機氯農藥殘留的測定都接納氣相色譜法-步伐升溫35，出峰時間多數在1730

3、in擺布。本文初次接納恒溫-氣相色譜法仇家花蓼中有機氯農藥殘留量舉行測定，8種有機氯農藥在9in內全部出峰，相鄰色譜峰之間分散度均大于1.5，大大收縮了闡發測試時間，創立了中藥材有機氯農藥殘留測定的新要領，且要領接納率、細密度及重復性實行效果均切合農藥闡發的要求6,為中藥材到達寧靜,可控之質量尺度提供了科學根據。1東西與試劑Agilent6890N氣相色譜儀，裝備電子捕捉檢測器ED，安捷倫G事情站；V-1701毛細管柱300.320.32；旋轉蒸發儀R210(瑞士BUHI公司)；SHZIII型循環水真空泵(上海亞榮生化儀器廠)；H66超聲波產生器無錫市超聲電子裝備廠；8000型離心機(金壇市大

4、地主動化儀器廠)。試劑：丙酮、正己烷為色譜純天津科密歐；二氯甲烷為闡發純天津科密歐；石油醚6090，天津科密歐闡發純；無水硫酸鈉闡發純，研細350烘4h，北京化工場；濃硫酸(闡發純)；水為重蒸餾水。農藥尺度品:-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、PP-滴滴伊(PP-DDE)、P-滴滴涕(P-DDT)、PP-滴滴滴(PP-DDD)、PP-滴滴涕(PP-DDT)(以上尺度品均由農業部情況庇護科研監測所研制,濃度均為100gl-1)。頭花蓼樣品共6個,網羅于貴州省黔東南苗族侗族自治州的頭花蓼藥材蒔植基地，樣品編號070801，070802，070803，0

5、70804，070805，070806。2要領2.1色譜條件接納Agilent6890N氣相色譜儀，裝備捕捉檢測器-ED，安捷倫G事情站；廉價V-1701毛細管柱300.320.32，進樣口溫度:280柱溫：240恒定溫度,檢測器溫度320，壓力11.45psi，流速1.5l/in，載氣為高純氮氣99.99%；進樣量1l，不分流進樣。以保存時間定性，外標法峰面積定量。混淆尺度比較品和樣品色譜圖見圖1。2.2尺度曲線繪制圖18種有機氯農藥比較品和頭花蓼色譜圖略表1有機氯農藥的線性方程和相干系數略2.3供試品溶液制備樣品于60枯燥4h,破壞,過40目篩。細密稱取2.0g置于100l具塞錐形瓶中,參

6、加20l蒸餾水浸泡留宿,細密參加40l丙酮,超聲30in,再參加約6g氯化鈉并細密參加30l二氯甲烷,超聲15in,靜置使其分層,將有機相移入裝有無水硫酸鈉(適量)的100l具塞錐形瓶中,脫水4h。細密量取35l有機相置于旋轉蒸發瓶中,于40水浴減壓濃縮至近干,用適量正己烷屢次溶解并轉移至10l具塞刻度離心管中,細密定容至5.0l。參加1.0l濃硫酸,振搖1in,離心(3000rin-1)10in。細密量取2.0l上清液至K-D瓶中,40下濃縮并定容置1.0l,備用。3效果3.1細密度實行汲取同一濃度的有機氯比較品溶液，進樣量1ul,重復進樣5次，按“2.1條件操縱得：-BH、-BH、-BH、

7、-BH、PP-DDE、P-DDT、PP-DDD、PP-DDT的RSD(%)別離為2.45，4.15，4.79，3.95，2.57，3.10，3.19，4.38。3.2重復性實行正確稱取樣品5份(每份2g),按“2.3項要領處置懲罰,按“2.1項條件測定,各農藥的RSD(%)別離為2.85，3.36，3.19，2.98，5.02，4.51，4.07，4.74。3.3接納率實行及檢出限測定稱取樣品9份,分3個程度添加混淆尺度品，每程度3份,按“2.3項要領處置懲罰,按“2.1項條件測定，接納率和相對尺度缺點效果見表2。以2倍噪音盤算要領的檢出限，8種有機氯農藥檢出限別離為按出峰挨次：0.00007

8、，0.00009，0.00018，0.00012，0.00018，0.00067，0.00028，0.00131gkg-1。3.4樣品的測定根據上述要領操縱，盤算得6個樣品中有機氯農藥的含量見表3。4討論本實行接納Agilent6890N氣相色譜儀，V-1701石英毛細管柱300.320.32，240恒定溫度。8種有機氯農藥殘留在9in內全部出峰，峰分散度好，且接納率、細密度及重現性實行效果均切合農藥闡發的要求。節流了樣品的檢測時間，創立了中藥材有機氯農藥殘留快速測定的新要領。表2有機氯農藥的接納率和相對尺度缺點略表3樣品中有機氯農藥的含量略“-表現未檢出或低于要領檢出限本實行測定了6個批號的

9、頭花蓼，創造其機氯農藥的殘留量含量均較低，均未凌駕?藥用植物綠色行業尺度?，同時說明貴州省實行中藥材GAP消費基地后,藥材中有機氯農藥殘留量在漸漸落落。國度把“中藥當代化列為“十五百姓經濟生長中的高新技能財產之一，并訂定了與中藥消費和辦理有關的法例、尺度。因此，實行中藥當代化，創立綠色中藥材GAP消費基地，同時必需創立切合科學技能生長程度的中藥尺度范例體系。農藥殘留題目必要有關部分和專家學者們的器重,加大研究力度,使中藥為人類防并治病發揮更大的作用。【參考文獻】1韓桂如，陳平靜，楊建紅，等.中藥中有機氯農藥殘留量的研究J.中國中藥雜志，1996,21(10):591.2張曙明，郭懷忠，陳建民.黃芪、三七和西洋參中多種有機氯農藥殘留量闡發J.中國中藥雜志，2000，25(7)：402.3沈燕，許文祥.氣相色譜法測定部分中藥中有機氯類農藥殘留量J.中成藥，2022，283：406