1、藥品檢驗基礎知識(藥品檢驗方法及數據管理規程）2021/7/20 星期二1主要內容一、檢驗人員的職業要求二、藥品質量標準三、藥典有關概念和規定四、標準物質和化學試劑五、基本檢驗操作六、誤差七、有效數字處理八、原始檢驗記錄書寫要求九、實驗室安全操作2021/7/20 星期二2一、檢驗人員的職業要求1檢驗人員應該具有職業素養2檢驗人員應該具有相應知識2021/7/20 星期二3職業素養崗位職業素養檢驗結果的準確性與真實性是檢驗人員的生命。嚴謹、規范與專業是檢驗人員必備的基本素質。嚴格執行相關質量標準與操作規程（SOP），是保證檢驗結果準確性的唯一方法。一般職業素養敬業、進取、協作。2021/7/2

2、0 星期二4相應知識（1）基礎知識掌握實驗室常用分析用儀器的工作原理、性能特點、維護保養的知識；懂得常用儀器故障原因的初步檢查、排除知識；掌握化學試劑的等級標志以及常用化學試劑的性質、使用、貯存知識，了解常用化學試劑的規格、質量對分析測試結果的影響； 掌握常用溶液的配制、稀釋知識；掌握處理分析工作中“三廢”的安全、環保知識，懂得簡單事故的處理知識。2021/7/20 星期二5（2）專業知識了解分析化學基本概念及基礎知識，掌握儀器分析基本操作知識及簡單工作原理；掌握樣品采集、處理及保存的基本知識；掌握所分析項目的意義、控制指標、儀器操作步驟、分析結果的計算方法，了解分析方法產生誤差的原因等知識；

3、懂得法定計量單位的使用、換算知識，懂得數字修約、極限數據判定等知識。2021/7/20 星期二6（3）管理知識了解實驗室基本管理知識；了解質量管理有關知識；了解藥品管理法及實施條例、生產質量管理規范（GMP）、實驗室質量管理規范（GLP）、計量法等法規。2021/7/20 星期二7對藥品檢驗人員的其他要求還要了解藥品使用知識及本公司生產劑型工藝流程；還應進行定期的崗位知識培訓，考核合格后上崗，特殊崗位需要相應管理部門的批準備案。（特種設備）2021/7/20 星期二8二、藥品質量標準藥品質量標準是國家對藥品質量、規格及檢驗方法所作的技術規定，是藥品生產、供應、使用、檢驗和藥品監督管理部門共同遵

4、循的法定依據。經過多年的努力，以中國藥典和部(局)頒標準為核心的國家藥品標準體系已初步建立，藥品標準逐步提高，管理工作更加規范。 除中藥材、中藥飲片外，目前已無省市等地方藥品標準。2021/7/20 星期二9中國藥典中華人民共和國藥典簡稱中國藥典，是國家監督管理藥品質量的法定技術標準。藥典5年出版一次，現行藥典為2005年版。本版藥典分三部出版，一部為中藥；二部為化學藥；三部為生物制品。各部均由凡例、正文（各論）、附錄及索引構成。藥典是藥品質量標準最低要求，企業標準應至少達到藥典標準水平，并不斷提升內控標準水平，增強行業內競爭力。2021/7/20 星期二101. 凡例 把一些與標準有關的、共

5、性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術語等，用條文加以規定，以避免在全書中重復說明。2. 正文 是藥典的主要內容，為所收載藥品或制劑的質量標準。3. 附錄 附錄部分記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質檢查方法、一般鑒別試驗、有關物理常數測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內容。4. 索引 中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。2021/7/20 星期二11要強調的是，凡例和附錄均具有和正文一樣的法律效力。由于凡例和附錄內容描述的問題，以及對其認知和理解眾人不一，有時也造成了實際進行藥品檢驗時的困惑，比如HPLC平行結果的計算、無菌樣品量多少等等的困惑。中檢所中國藥品檢驗標

6、準操作規范（SOP）對于檢驗中具體細節進行了進一步規范和指導。注意2010版藥典對于凡例和附錄的修訂，提早進行相應的適應工作。2021/7/20 星期二12局頒、部頒標準（散標）國家食品藥品監督管理局成立之前，藥品標準由衛生部負責制訂。標準號為WS（衛生）開頭，待標準轉正后，在WS后加注下標，其中WS1、WS2、WS3分別表示化藥、生物制品和中藥，并在藥品標準末尾加注年份和字母Z，表示該標準已轉正及轉正時間。標準轉正后，原標準即停止使用。國家食品藥品監督管理局成立之后，并未廢止上述標準號，并在一段時間內沿用了衛生部標準的編號原則。2021/7/20 星期二13局頒、部頒標準（散標）從2003年

7、下半年開始，SFDA逐漸用新的標準命名原則來取代，但尚未檢索到國家食品藥品監督管理局正式行文通報新的標準命名原則。標準號以YB（藥品標準）開頭，其中YBH、YBS、YBZ、YBB分別表示化學藥品標準，生物制品標準，中藥標準和包材標準，標準號沒有表示轉正的標記。目前，SFDA在藥品再注冊的過程中，逐步用YB標準取代原先的WS標準。 2021/7/20 星期二14局頒、部頒標準（舉例）標準的編碼形式多樣，如WS-775(X-620)-2001， WS3-370(Z-049)-2003（Z) ，WS-10001-(HD-0093)-2002，YBH01032006等；逐漸建立起YBH（化學藥品）、Y

8、BZ（中藥）、YBS（生物藥品）、YBB（藥包材）等國標體系。2021/7/20 星期二15三、藥典有關概念和規定一、試驗溫度水浴溫度 除另有規定外，均指98100；熱水 系指7080；微溫或溫水 系指4050；室溫 系指1030；冷水 系指210；冰浴 系指約0；放冷 系指放冷至室溫。2021/7/20 星期二16二、取樣量的準確度1. 試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數字表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱

9、取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。2021/7/20 星期二172. “稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。稱定1g可用百分之一天平。3.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。精密稱定0.1g可用萬分之一天平。4. “量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數選用量具。量取5ml可用5或者10ml量筒，5.0ml可用5ml可用5或者10ml刻度吸管。2021/7/20 星期二185.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。精密量取15ml溶液應用15ml校正合格的移液管。6. 取用量為“約”若干時，系指取用量不

10、得超過規定量的10%。取供試品約2克，指稱量允許范圍為1.82.2g之間。2021/7/20 星期二19三、有關試驗規定1. 恒重 除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘后進行。（轉移、開啟）2. 試驗中規定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規定外，應取未經干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。2021/7/20 星期二203. 試驗中的“空白試驗”，系指在

11、不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果；含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除另有規定外（比如旋光度 20 ），應以252為準。（溫度范圍這樣寫1728）2021/7/20 星期二215.試驗用水，除另有規定外，均系指純化水。 采用離子交換法、反滲透法、超濾法等非熱處理制備的純化水，一般又稱去離子水。 采用特殊設計的蒸餾器用蒸餾法制備的純化水，一般又稱蒸餾水。純化水可作為配制普通藥物制劑用的溶劑或試驗用水

12、，不得用于注射劑的配制。 GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法分為：一級水（HPLC）、二級水（無機痕量分析）和三級水（一般化學分析）。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 （國家標準 行業標準 制藥用水）2021/7/20 星期二226.使用乙醇如未指明濃度，系指95%的乙醇。7.酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。8.液體的滴，系在20時，以1.0ml水為20滴進行換算。9.本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，

13、用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區別。 2021/7/20 星期二2310.限度（1） 標準中規定的各種純度和限度數值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數值本身及中間數值。規定的這些數值不論是百分數還是絕對數字，其最后一位數字都是有效位。試驗結果在運算過程中，可比規定的有效數字多保留一位數，而后根據有效數字的修約規則進舍至規定有效位。計算所得的最后數值或測定讀數值均可按修約規則進舍至規定的有效位，取此數值與標準中規定的限度數值比較，以判斷是否符合規定的限度。2021/7/20 星期二24（2） 原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規定上限為100%以上時，

14、系指用本藥典規定的分析方法測定時可能達到的數值，它為藥典規定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規定上限時，系指不超過101.0%。 制劑的含量限度范圍，系根據主藥含量的多少、測定方法、生產過程和貯存期間可能產生的偏差或變化而制定的，生產中應按標示量100%投料。如已知某一成分在生產或貯存期間含量會降低，生產時可適當增加投料量，以保證在有效期(或使用期限)內含量能符合規定。2021/7/20 星期二2511.含量測定必須平行測定兩份，其精密度結果應在測定方法允許相對偏差限度之內，以算術平均值為測定結果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應重新測定。（89.6 90.4）不同分析定量方法

15、規定了不同的相對偏差限度要求，如紫外光譜、液相色譜2，容量分析0.2等等。2021/7/20 星期二2613.藥典收載的原料藥及制劑，均應按規定的方法進行檢驗；如采用其他方法，應將該方法與規定的方法做比較試驗，根據試驗結果掌握使用，但在仲裁時仍以藥典規定的方法為準。2021/7/20 星期二27四、標準物質和試劑標準物質定義：具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準設備，評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。標準物質是一種已經充分地確定了其一個或多個特性值的物質或材料。標準物質作為分析測量中的“量具” 。標準物質是具有準確量值的測量標準。特點：具有量值準確性。用于計量目的2021/

16、7/20 星期二28藥品標準物質的基本概況 藥品標準物質是一類與其他領域不同的獨特的標準物質。根據測定方法和使用對象不同，可分為生物標準物質和化學標準物質兩類。就是常說的標準品和對照品。2021/7/20 星期二29我國藥品標準物質的制備、標定與管理 根據藥品管理法的要求，中國藥品生物制品檢定所負責國家標準物質的規劃、制備、標定、保藏、和分發工作。 中檢所的標準物質委員會承擔標準物質的技術審查、審定工作。2021/7/20 星期二30我國藥品標準物質的分類生物標準品化學對照品中藥化學對照品中藥對照藥材2021/7/20 星期二31分類: 生物標準品系指采用生物測定方法以國際標準品標定的、或我國

17、自行研制的，用于衡量某一制品效價或毒性的特定物質，其生物活性以國際單位（IU）或以單位（U）或以活性重量單位（g） 表示。它是使所表示的效價或活性單位在不同地點。不同條件下，由不同操作者都能得出相對一致測定結果的實物標準。2021/7/20 星期二32分類: 化學對照品系指專供物理和化學測試時用來與供試藥品進行對照的物質，其純度適合于使用要求并為質量均一的實物樣品。2021/7/20 星期二33分類: 中藥標準物質1）中藥化學對照品: 系指國家中藥材及中藥成方制劑標準中，采用化學方法對某一特定成分鑒別及含量測定時，用來與供試藥品進行對照的物質。供含量測定的中藥化學對照品應具有確定的量值。 2）

18、中藥對照藥材： 系指未經溶劑提取的藥材或藥材粉末，為 國家中藥材和中藥成方制劑標準中薄層色譜鑒 別用的對照物質。2021/7/20 星期二34化學對照品的貯存和使用（一）有時，化學對照品含有水分和溶劑，此對照品可以按照 “按原樣（As is） ” 進行使用。它們被保存在熔封的安瓶內或有適宜塞子的小瓶內。在某些情況下，該物質可被干燥后再使用。它們被保存在有適宜塞子的小瓶內。化學對照品一般應存放在適宜的低溫條件下。2021/7/20 星期二35化學對照品的貯存和使用（二） 我國的標準物質與國際標準物質一樣，對于CRS不提供分析證書也不給予有效期。所提供的對照品是符合正文使用要求的，一般建議盡快地使

19、用這些對照品。當安瓿或小瓶被打開以后則內容物的穩定性就不予保證了。已建立的對照品將被定期地進行監測，以保證它們能繼續符合使用的要求。2021/7/20 星期二36化學對照品的貯存和使用（三） 同國際上通用的管理模式 新批號標準物質起用后，原來批號（即現批）則立即自動停止使用。2021/7/20 星期二37標準品和對照品使用注意事項標準品與對照品的建立或變更其原有活性成分和含量，應與原標準品、對照品或國際標準品進行對比，并經過協作標定和一定的工作程序進行技術審定。標準品與對照品均應附有使用說明書，標明質量要求(包括水分等)、使用期限和裝量等。（應當關注中檢所網站關于標準物質換批、停用等通知）20

20、21/7/20 星期二38標準品和對照品在使用時，應注意其對溫度的要求、是否含結晶水、是否有引濕性等等，稱取時操作應迅速，溶解后注意可能的溶液放置、光線、變構等穩定性問題。（四環素類）可采用直接法或者減重法。含量測定要求至少稱取兩份。（效價沒有規定）2021/7/20 星期二39化學試劑根據化學試劑的純度，按雜質含量的多少，國內將化學試劑分為四級：一級試劑（優級純試劑）通常用G.R表示。綠色二級試劑（分析純試劑）通常用A.R表示。紅色三級試劑（化學純）通常用C.P表示。四級試劑（實驗或工業試劑）通常用L.R表示。此外，根據特殊的工作目的，還有一些特殊的純度標準。例如光譜純、色譜純、農殘級等。取

21、用時應按不同的實驗要求選用不同規格的試劑。2021/7/20 星期二40基準試劑，純度相當于或高于一級品，主要作為滴定液標定等定量分析的基準物質。光譜純試劑主要用于光譜分析，其雜質含量低于光譜分析法檢出的量。色譜純試劑是用于色譜分析的標準物質，雜質含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，純度要求高，價格較貴。農殘級試劑用于極高純度分析，比如液質聯用時的流動相成分，以盡可能消除試劑帶來的外在干擾。2021/7/20 星期二41試驗用的試藥，除另有規定外，均應根據藥典附錄試藥項下的規定，選用不同等級并符合國家標準或國務院有關行政主管部門規定的試劑標準。試液、緩沖液、指示劑與滴定液等，均應符合藥典附錄

22、的規定或按照附錄的規定制備。（影響反應程度、終點指示）2021/7/20 星期二42五、基本檢驗操作1玻璃器皿洗滌在檢驗工作中，洗凈玻璃儀器是必須做的實驗前的準備工作，也是一個技術性的工作。玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，否則會影響實驗效果，甚至導致實驗失敗。洗滌時應根據污物性質和實驗要求選擇不同方法。（最終沖洗溶液、離子殘留、表面活性劑污染）2021/7/20 星期二432試管使用可以加熱，加熱時要使用試管夾，夾持試管的中上部。一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。反應液體不超過試管容積的1/2。加熱時，液體不得超過試管容積的1/3，管口向上傾斜約45度，不準對著自己或他人，防止

23、液體濺出傷人。2021/7/20 星期二443酒精燈使用酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3；禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應用外焰部分進行加熱；不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，應立刻用濕抹布撲蓋。2021/7/20 星期二454量筒使用用量筒量取液體體積是一種粗略的計量法，所以在使用中必須選用合適的規格。其容量允許誤差大致與其最小分度值相當，必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其

24、中溶解物質、稀釋和混合液體，更不能用做反應容器。2021/7/20 星期二465滴定管使用滴定管是滴定時用來準確測量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml，最小刻度為0.1ml，分為酸式、堿式兩種。滴定管屬于強制計量檢定儀器。滴定管使用要求和注意事項非常多，此處不多敘述。（加液、防揮發、滴定速度、震搖、最后半滴、讀數等等）2021/7/20 星期二476 移液管和刻度吸管的使用移液管，由于讀數部分管徑小，準確性高，但只能量取一定量的溶液；刻度吸量，可以準確量取刻度范圍內某一體積的溶液，但準確度差。根據是否需吹出管尖不能自然流出的液體，將吸管分成完全流出式（一般標有“吹”）和不完全

25、流出式兩種類型。移液管屬于強制計量檢定儀器。注意充分潤洗和流出等待時間。2021/7/20 星期二487 容量瓶使用簡稱量瓶（藥典強制標準名稱），屬一種較準確的容量量器，常用作制備一定體積的標準溶液和定容實驗用。容量瓶屬于強制計量檢定儀器。使用前應先檢查瓶塞是否漏水、壁厚是否均勻，定容前注意等待時間，正確的震搖混勻手法等等。2021/7/20 星期二498天平使用根據稱取物質的量和稱量精度的要求，選擇適宜精度的天平。天平室溫度1030，濕度一般應小于70。在使用天平前，應檢查天平是否處于正常可用狀態。同一個試驗應在同一臺天平上進行稱量。稱量時使用的器皿，應根據稱量選用大小適宜的稱量瓶或者稱量紙

26、。稱量室內干燥劑的放置與否、天平的開啟保持。空調問題、新的技術2021/7/20 星期二509化學試劑使用試劑不能與手接觸。絕對不準用同一種工具同時連續取用多種試劑。取完一種試劑后，應將工具洗凈后，方可取用另一種試劑。已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內。2021/7/20 星期二51誤差 系指測量結果與真值之差。準確度 系指測量結果與真值接近的程度。表示分析方法測量的正確性。 精密度 系指用某一方法測定同一勻質樣品的一組測量值彼此符合的程度。一般來說，就是指在同一實驗中，每次測量結果與它們的平均值接近的程度。六、誤差2021/7/20 星期二52偏差由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。

27、在實際工作中，通常是計算偏差。偏差 系指測量結果與平均值之差。2021/7/20 星期二53絕對偏差和相對偏差若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算：2021/7/20 星期二54標準偏差和相對標準偏差 標準偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統計指標。若設供試品的測定值為xi，則其平均值為 ，且有n個測定值，那么標準偏差（SD）和相對標準偏差（RSD）表示為 ：2021/7/20 星期二55誤差限度 系指根據生產需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。 （容量分析、紫外光譜、液相色譜）2021/7/20 星期二56七、有效數字處理一、有效數字的基

28、本概念1. 在檢驗工作中實際能測量到的有實際意義的數值稱為有效數字。2. 在記錄有效數字時，規定只允許數的末位欠準，而且只能上下差1個單位。3. 有效數字的定位，是指確定欠準數字的位置。這個位置確定后，其后面的數字均為無效數字。2021/7/20 星期二574. 有效位數（1）在沒有小數位且以若干個零結尾的數值中，有效位數系指從非零數字最左一位向右數得到的位數減去無效零（即僅為定位用的零）的個數。例如35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數，應寫作350102或3.50104。（2）在其它十進位數中，有效數字系指從非零數字最左一位向右數而得到的位數。例如3.2、0.32、0.032和0.0

29、032均為兩位有效位數，0.320為三位有效位數、10.00為四位有效位數，12.490為五位有效位數。2021/7/20 星期二58（3）非連續型數值（如個數、分數、倍數）是沒有欠準數字的，其有效位數可視為無限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是個數。常數、e和系數等數值的有效位數也可視為是無限多位；含量測定項下“每1ml的滴定液（0.1mol/L）”中的“0.1”為名義濃度，規格項下的“0.3”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”為標示量，其有效位數也均為無限多位；即在計算中，其有效位數應根據其他數值的最少有效位數而定。2021/7/20 星期二59（4）p

30、H值等對數值，其有效位數是由其小數點后的位數決定的，其整數部分只表明其真數的乘方次數。如pH=11.26（H+）=5.510-12mol/L)，其有效位數只有兩位。（5）有效數字的首位數字為8或9時，其有效位數可以多計一位。例如：85%與115%，都可以看成是三位有效位數；99.0%與101.0都可以看成是四位有效數字。2021/7/20 星期二60二、有效數字修約規則用“四舍六入五成雙”規則舍去過多的數字。即當尾數4時，則舍；尾數6時，則入；尾數等于5時，若5前面為偶數則舍，為奇數時則入。當5后面還有不是零的任何數時，無論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數字修約為三位有效數字2.324

31、2.32 2.3262.33 2.3252.32 2.3352.34 2.325012.332021/7/20 星期二61在相對標準偏差（RSD）中，采用“只進不舍” 的原則。如0.163%、0.52%宜修約為0.17%、0.6%。不許連續修約 擬修約數字應在確定修約位數后一次修約獲得結果，而不得多次連續修約。例 修約15.4546，修約間隔為1正確的做法為15.4546 修約為 15;不正確的做法為15.4546修約為15.455 修約為15.46修約為15.5修約為16 。2021/7/20 星期二62三、有效數字運算法則在運算過程中，為減少舍入誤差，其它數值的修約可以暫時多保留一位，等運

32、算得到結果時，再根據有效位數舍去多余的數字。1. 在加減法運算中，每個數值及它們的和或差的有效數字的保留，以小數點后面有效數字位數最少的為標準。在加減法中，因是各數值絕對誤差的傳遞，所以結果的絕對誤差必須與各數中絕對誤差最大的那個相當。例： 13.650.008231.633=？本例題是數值相加減，在三個數值中13.65的絕對誤差最大，其最末一位數為百分位（小數點后二位），因此將其它各數均暫先保留至千分位，即把0.00823修約成0.008，1.633不變，進行運算： 13.650.0081.633=15.291最后對計算結果進行修約，15.291應只保留至百分位，而修約成15.29。2021

33、/7/20 星期二632. 在乘除法運算中，每個數值及它們的積或商的有效數字的保留，以有效數字位數最少的為標準。在乘除法中，因是各數值相對誤差的傳遞，所以結果的相對誤差必須與各數中相對誤差最大的那個相當。例：14.1310.076540.78=？本例題是數值相乘除，在三個數值中，0.78的有效位數最少，僅為兩位有效位數，因此各數值均應暫保留三位有效位數進行運算，最后結果再修約為兩位有效位數： 14.1310.076540.78 =14.10.07650.78 =1.080.78 =1.38 =1.42021/7/20 星期二64四、注意事項正確記錄檢測所得的數值 應根據取樣量、量具的精度、檢測

34、方法的允許誤差和標準中的限度規定，確定數字的有效位數（或數位），檢測值必須與測量的準確度相符合，記錄全部準準確數字和一位欠準數字。在判定藥品質量是否符合規定之前，應將全部數據根據有效數字和數值修約規則進行運算，并根據中國藥典2010年版二部“凡例”第十四條及國家標準GB1250-89極限數值的表示方法和判定方法中規定的“修約值比較法”，將計算結果修約到標準中所規定的有效位，而后進行判定。2021/7/20 星期二65例 異戊巴比妥鈉的干燥失重，規定不得過4.0%，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g，請判定是否符合規定？本例為3個數值相乘除，其中0.0408的有效位數最少，為三位

35、有效數字，以此為準（因為在運算過程中可暫時多保留一位）。 0.04081.004100.0%=4.064%因藥典規定的限度為不得超過4.0%，故將計算結果4.064%修約到千分位為4.1%，大于4.0%，應判為不符合規定（不得大于4.0%）。如將上述規定的限度改為“不得大于4%”，而其原始數據不變，則將算結果修約值百分位，得4%，未超過4%的限度，應判為符合規定（不得大于4%）。 2021/7/20 星期二66八、原始檢驗記錄書寫要求檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據，是進行科學研究和技術總結的原始資料。為保證藥品檢驗工作的科學性和規范化，檢驗記錄必須做到記錄原始、真實，內容完整、齊全，書寫清晰、整潔。檢驗記錄應建立制式表格，具體的實驗結果數值或者實驗現象需要手填。2021/7/20 星期二67檢驗記錄的基本要求（1）原始檢驗記錄應用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機打印的數據與圖譜，應有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數據，為防止日久褪色難以識別，應以藍黑墨水或碳素筆將主要數據記錄于記錄紙上。（2）檢驗人員在檢驗前，應注意樣品標簽與請驗單的內容是否相符，逐一核對樣品的名稱、規格、批號和有效期。2021/7/20