1、小茴香揮發(fā)油提取與包合工藝研究學(xué)生：李旭班級(jí)：藥學(xué)082學(xué)號(hào)：085202828指導(dǎo)老師:1目錄 實(shí)驗(yàn)材料與儀器2 方法與結(jié)果3 致 謝5 前 言11 結(jié)論與討論142前言本課題來源于自治區(qū)中醫(yī)民族醫(yī)藥管理局“中醫(yī)民族醫(yī)醫(yī)院制劑提升為國藥準(zhǔn)字產(chǎn)品”項(xiàng)目，本人完成“X片生產(chǎn)工藝研究”中的小茴香揮發(fā)油提取與包合工藝研究。傘形科植物小茴香(Foeniculum vulgare Mill)為維吾爾醫(yī)常用藥材。其有效成分小茴香油具有抗菌、消炎、鎮(zhèn)痛、驅(qū)風(fēng)的作用，但易揮發(fā)，不穩(wěn)定。3 本實(shí)驗(yàn)采用單因素考察法對(duì)小茴香揮發(fā)油提取工藝進(jìn)行研究，選出最佳工藝。對(duì)于小茴香揮發(fā)油的不穩(wěn)定性和揮發(fā)性則采用一環(huán)糊精(CD

2、)包合后形成包合物，降低揮發(fā)性，增加穩(wěn)定性，用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選了包合工藝。4實(shí)驗(yàn)材料與儀器 小茴香藥材由安徽德昌藥業(yè)飲片有限公司提供。-環(huán)糊精（-CD）為廣東郁南縣永光環(huán)狀糊精有限公司生產(chǎn)，符合中國藥典2010年版要求。 AL204型電子天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；JM電子計(jì)數(shù)天平（浙江余姚紀(jì)銘稱重校驗(yàn)設(shè)備有限公司）；ST-02A粉碎機(jī)（永康市帥通工具有限公司）；85-2控溫磁力攪拌器（江蘇金壇市醫(yī)療儀器廠）；202-IES電熱恒溫干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）。1實(shí)驗(yàn)材料2實(shí)驗(yàn)儀器5方法與結(jié)果1小茴香揮發(fā)油提取工藝的研究：采用單因素考察試驗(yàn)對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化，選出最佳提取工藝。

3、2 小茴香揮發(fā)油包合工藝的研究：采用正交試驗(yàn)對(duì)包合條件進(jìn)行優(yōu)化，選出最佳包合工藝。6小茴香揮發(fā)油提取工藝研究1浸泡時(shí)間考察2加水量考察3提取時(shí)間考察單因素試驗(yàn)考察7浸泡時(shí)間考察稱取小茴香藥材30g，粉碎，加10倍量水浸泡不同時(shí)間（0h、4h、8h、12h），蒸餾法提取揮發(fā)油6h，測定浸泡不同時(shí)間的收油率。結(jié)果見表1。 浸泡時(shí)間（h）04812收油率（%）2.502.672.332.33實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不同的浸泡時(shí)間對(duì)收油率有影響，浸泡4h收油率最高，故確定浸泡時(shí)間為4h。 表1 浸泡時(shí)間考察結(jié)果8加水量考察加水量（倍）61014收油率（%）3.002.672.50實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不同的加水量對(duì)收油

4、率有影響，6倍量水提取揮發(fā)油時(shí)，收油率高于10倍量和14倍量水的收油率，故選用6倍量水提取揮發(fā)油 。 表2 加水量考察結(jié)果稱取小茴香藥材30g，粉碎，加不同倍量水（6、10、14倍），浸泡4h，蒸餾法提取揮發(fā)油6h，測定不同加水量的收油率。結(jié)果見表2。 9提取時(shí)間的考察稱取小茴香藥材30g，粉碎，加入6倍量水，浸泡4h，蒸餾法提取揮發(fā)油，間隔一定的時(shí)間讀取揮發(fā)油量（間隔時(shí)間為1、2、3、4、5、6、7h），并計(jì)算不同時(shí)間的收油率。結(jié)果見表3。 表3 提取時(shí)間考察結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，蒸餾5h后揮發(fā)油量沒有再增加，故選用5h提取揮發(fā)油 。提取時(shí)間（h）1234567收油率（%）1.001.672.0

5、02.673.003.003.0010DiagramYour Text HereYour Text HereYour Text HereYour Text HereTitleAdd your title in here- Your text in here- Your text in hereAdd your title in here- Your text in here- Your text in hereAdd your title in here- Your text in here- Your text in hereAdd your title in here- Your text

6、 in here- Your text in here11揮發(fā)油提取工藝驗(yàn)證試驗(yàn)按優(yōu)選出的提取條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，即小茴香藥材加6倍量水，浸泡4h，提取揮發(fā)油5h，結(jié)果見表4。 表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果結(jié)果平均收油率為2.92%（n=3），試驗(yàn)結(jié)果表明優(yōu)選出的揮發(fā)油提取工藝穩(wěn)定可行。12小茴香揮發(fā)油包合工藝研究12354考察的因素水平 制備方法評(píng)價(jià)指標(biāo)正交試驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)13考察的因素水平影響包合物制備的主要因素為揮發(fā)油與-CD用量比例、包合溫度以及包合時(shí)間，并且根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道確定各因素的水平，見表5。表5 因素水平表水 平因 素A（ml/g）B（）C（min）10.7 : 4303021.0 : 4457

7、531.3 : 46012014制備方法取-CD約4.0g，精密稱定，置燒杯中，加入28ml水，置于規(guī)定溫度的水浴上保溫?cái)嚢?，緩慢滴加一定量的揮發(fā)油無水乙醇溶液（50%，V/V）于-CD溶液中，加蓋，并繼續(xù)保溫?cái)嚢枰欢ǖ臅r(shí)間。包結(jié)完后，置冰箱中冷藏24小時(shí)，傾去上層清液，濾出沉淀，用少量水洗滌，抽濾干，再用少量石油醚(30-60)洗滌，抽濾干，40干燥4小時(shí)，即得包合物，精密稱重。15評(píng)價(jià)指標(biāo)包合率（即揮發(fā)油利用率）是衡量包合效果的重要指標(biāo)，包合率越高，包合效果越好，故可作為工藝篩選的主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，權(quán)重系數(shù)定為0.7；但包合物收率在大生產(chǎn)中也很有意義，在-環(huán)糊精量和揮發(fā)油投入量一定的情況下，包

8、合物收率越高，包合效果越好，故包合物收率可選為次要評(píng)價(jià)指標(biāo)，權(quán)重系數(shù)定為0.3。每項(xiàng)指標(biāo)中以最高者為100分，分別乘以權(quán)重系數(shù)即得每項(xiàng)指標(biāo)得分，兩項(xiàng)指標(biāo)得分之和為綜合評(píng)分。其中包合率與包合物收率的計(jì)算公式如下：包合率=（實(shí)際測得揮發(fā)油量/投入量） 100%包合物收=包合物實(shí)際得量（g）100%-CD量（g）+揮發(fā)油投入量（ml）揮發(fā)油相對(duì)密度16正交試驗(yàn)試驗(yàn)安排與結(jié)果：選用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，根據(jù)因素水平表選用L9(34)正交表安排試驗(yàn)，具體見表6。表6 正交試驗(yàn)安排及結(jié)果1718數(shù)據(jù)處理 以綜合評(píng)分為考察指標(biāo)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，結(jié)果見表7。表7 方差分析表 注：F1-0.05(2,2) =19.0 F1

9、-0.10(2,2)=9.0由直觀分析結(jié)果可知：各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響程度分別為A B C，各因素的最佳水平為A1B1C3。方差分析結(jié)果表明：各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響程度依次為A B C，其中A因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果在統(tǒng)計(jì)學(xué)上有顯著性影響（P0.1），從節(jié)省時(shí)間和成本考慮，選擇B1C1。最佳包合工藝為A1B1C1，即小茴香揮發(fā)油與-CD用量比例為0.7:4（ml/g），包合溫度為30，包合時(shí)間為30min。19驗(yàn)證試驗(yàn)按優(yōu)選出的最佳包合工藝制備三批-CD-揮發(fā)油包合物，測定其包合率和包合物收率，結(jié)果見表8。表8 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號(hào)包合率（%）包合物收率（%）171.4389.43278.5787.93378.5788.20平均值76.1988.52由上述結(jié)果可知，優(yōu)選出的-CD-揮發(fā)油包合物制備工藝設(shè)計(jì)合理，工藝穩(wěn)定可行。20結(jié)果與討論小茴香揮發(fā)油的提取使用設(shè)備簡單、操作方便的水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，并用單因素考察對(duì)影響蒸餾收油率的主要因素加水量、浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間進(jìn)行了研究，最佳工藝條件為：加水量為6倍，提取時(shí)間為5h，浸泡時(shí)間為4h。經(jīng)驗(yàn)證，工藝穩(wěn)定可行。小茴香揮發(fā)油包合工藝中采用了操作簡便、設(shè)備要求不高的飽和水溶液法將小茴香揮發(fā)油制成-環(huán)糊精（-CD）包合物，操作方便，設(shè)備要求不高，便于生產(chǎn)。最佳工藝條件為：小茴香揮發(fā)油與-CD用量比例為0.7:4（m