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文檔簡介
1、飲用水檢測現狀與質量控制2021.07.15提 綱1.前言2.飲用水水質實施規范國內外現狀3.新規范在水質檢測中的運用4.本中心開展水質檢測現狀5.質量控制1.前言 飲水非常珍稀 水是生命之源,水是人類的生存和社會經濟開展不可或缺的戰略資源。地球上水總儲量約14億立方千米,97%為海水,淡水約占3%。而3%中,有75%分布在南北極冰川、冰蓋中,24%分布在地下、大氣、土壤及植物中,僅有3% 中的1%0.03%分布在江河湖泊地表水中。飲水非常珍稀中國是一個干旱缺水嚴重的國家。淡水資源總量為28000億立方米,占全球水資源的6,僅次于巴西、俄羅斯和加拿大,居世界第四位,但人均只需2200立方米,僅
2、為世界平均程度的14、美國的15,在世界上名列121位,是全球13個人均水資源最貧乏的國家之一。 扣除難以利用的洪水涇流和分布在偏遠地域的地下水資源后,中國現實可利用的淡水資源量那么更少,僅為11000億立方米左右,人均可利用水資源量約為900立方米,并且其分布極不平衡。飲程度安情勢嚴峻由于我國經濟的快速開展和平安防備措施的滯后,艱苦的水污染事件多次發生,呵斥了艱苦的社會與經濟損失。2005 年11 月13 日,松花江畔的中石油吉化公司雙苯廠發生爆炸, 近百噸苯類化合物進入松花江,嚴重影響了吉林、黑龍江兩省乃至俄羅斯人民的飲程度安,致使具有400 萬人口的哈爾濱市停水4天。2007年5月,太湖
3、藍藻大規模迸發,要挾無錫上百萬人用程度安,出現靠水沒有水吃的“太湖景象。飲程度安情勢嚴峻2007年7月,江蘇省沭陽縣地面水廠取水口蒙受新沂河上游不明污染源污染,供水系統被迫封鎖,城區20萬人斷水約40小時。2004年2月至4月期間,位于成都的四川化工廠導致沱江干流水域發生特大水污染事故,近百萬群眾生活飲用水中斷26天,經濟損失5億多元。2021年7月,奧運會青島賽區滸苔迸發生長,青島全民撈滸苔,保證競賽正常進展。2.飲用水水質實施規范國內外現狀目前,全世界具有國際權威性、代表性的飲用水水質規范有三部:世界衛生組織WHO的、歐盟EC的以及美國環保局USEPA的,其它國家或地域的飲用水規范大都以這
4、三種規范為根底或重要參考,來制定本國國家規范。我國閱歷20年后對實施修訂,并于2006年發布新版。 現行的飲用水衛生規范世界衛生組織144項;歐盟48項 ;美國87 項 ;日本46項;澳大利亞120項 ;2004年改版我國106項;2006版我國生活飲用水規范2006年12月29日,衛生部、國家規范化委員會發布2006年第12號文件,同意發布及檢測方法國家規范。規范自2007年7月1日起實施,其中中非常規目的的實施工程和日期有省級人民政府根據當地實踐情況確定。全部目的最遲于2021年7月1日實施。3.新規范在水質檢測中的運用標準編號名稱檢測指標檢測方法GB5750.1總則GB5750.2水樣的
5、采集和保存GB5750.3水質分析質量控制GB5750.4感官性狀和一般化學指標1014GB5750.5非金屬指標1133GB5750.6金屬指標24101GB5750.7有機物綜合指標49GB5750.8有機物指標4463GB5750.9農藥指標2134GB5750.10消毒副產物指標1420GB5750.11消毒劑及其余量指標613GB5750.12生物指標611GB5750.13放射性指標23資料性附錄22合計142300感官性狀和物理目的金屬目的 有機物綜合目的色度41 鋁109耗氧量201濁度41 鐵120生化需氧量203臭味43 錳122石油207肉眼可見物44 銅125總有機碳2
6、12PH44 鋅134有機物目的電導48 砷四氯化碳219總硬度49 硒1441,2-二氯乙烷226溶固51 汞1511,1,1-三氯乙烷226揮酚52 鎘156氯乙烯228陰離子56 六價鉻1611,1-二氯乙烯233無機非金屬目的 鉛1621,2,-二氯乙烯236硫酸鹽61 銀168三氯乙烯236氯化物65 鉬170四氯乙烯236氟化物69 鈷171苯并a芘236氰化物76 鎳173丙烯酰胺240硝酸鹽氮80 鋇174己內酰胺243硫化物84 鈦175鄰苯二甲酸二酯246磷酸鹽88 釩178微囊藻毒素249硼89 銻179乙腈251氨氮90 鈹182丙烯腈254亞硝酸鹽氮95 鉈185丙烯
7、醛254碘化物96 鈉187環氧氯丙烷254錫190 四乙基鉛194苯257甲苯270 有機物目的 七氯379二甲苯270 丁基黃原酸304 六氯苯381乙苯270 六氯丁二烯305 五氯酚381異丙苯270 附A:GC-MS揮發有機309 消毒副產物目的氯苯270 B:GC-MS半揮發有機319 三氯甲烷385二氯苯273 農藥目的 三溴甲烷3851,2-二氯苯276DDT339二氯一溴甲烷3851,4-二氯苯277666345一氯二溴甲烷385三氯苯277 林丹345二氯甲烷385四氯苯277 對硫磷345甲醛388硝基苯277 甲基對硫磷345乙醛390三硝基甲苯279內吸磷345三氯乙
8、醛393二硝基苯282馬拉硫磷352二氯乙酸395硝基氯苯285樂果352三氯乙酸398二硝基氯苯285百菌清352氯化氰398氯丁二烯286甲萘威3552,4,6-三氯酚399苯乙烯288 溴氰菊酯359亞氯酸鹽405三乙胺288 滅草松366溴酸鹽411苯胺291 2,4-滴368游離余氯419二硫化碳294敵敵畏368氯消毒劑有效氯422水合肼297 呋喃丹369氯胺423松節油298 毒死蟬372二氧化氯423吡啶300 莠去津374臭氧430苦味酸302 草甘膦377氯酸鹽433檢測工程分類: 檢驗工程分為常規檢驗工程和非常規檢驗工程兩類 常規檢驗工程42項 非常規檢驗工程64項 新
9、國標與原國標比較原國標35項新國標常規42項1.微生物指標242.消毒劑指標143.毒理指標15154.感官性狀與一般理化指標15175.放射性指標22合計3542新國標常規檢測工程與原國標比較 微生物:添加耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌;消毒劑:添加氯胺、臭氧、二氧化氯;毒理目的:添加溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽;減少苯并a芘、滴滴涕、六六六、銀;感官性狀和普通理化目的:添加鋁、耗氧量。新國標常規工程限值變化原國標新國標砷0.05 mg/L0.01 mg/L鎘0.01 mg/L0.005 mg/L鉛0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸鹽(以N計)20 mg/L10 mg/L濁度3度1NTU
10、新國標常規工程限值變化原國標新國標四氯化碳3.02.0總大腸菌群3不得檢出總放射性0.10.5修訂前后國標比較指標的類別修訂后標準修訂前標準備注、生物學指標62 、消毒劑41 、毒理學指標7415 無機化合物2210 有機化合物525 、感官性狀和一般理化指標2015 、放射性指標22 總 計10635增加71項修訂后和城市供水水質規范常規工程相比較水質標準類別城市供水水質標準CJ/T206-2005生活飲用水衛生標準GB5749-2006備注1、生物學指標34增加大腸埃希氏菌2、毒理學指標1815刪除敵敵畏、滴滴涕、林丹、丙烯酰胺,增加氯酸鹽3、感官性狀和一般化學指標17174、消毒劑24增
11、加臭氧、二氧化氯5、放射學指標22項目合計4242修訂后和城市供水水質規范非常規項相比較水質目的城市供水水質規范CJ/T206-2005修訂后GB5749-2006備 注1、生物學目的322、毒理學目的54593、感官性狀和普通化學目的43總工程61項64項+42項+42項常規檢驗工程103項106項飲用水中微生物目的項目單位限值說明總大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出一般性污染耐熱大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出指示糞便污染大腸埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出指示糞便污染菌落總數CFU/mL100一般性污染賈第鞭毛蟲個/10 L
12、1腸道原蟲隱孢子蟲個/10 L1腸道原蟲主要消毒副產物限值消毒劑消毒副產物單位限值氯氣及游離氯制劑三氯甲烷mg/L0.06一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-三氯酚mg/L0.2主要消毒副產物限值消毒劑消毒副產物單位限值二氧化氯亞氯酸鹽mg/L0.7氯酸鹽mg/L0.7主要消毒副產物限值消毒劑消毒副產物單位限值一氯胺氯化氰mg/L0.07主要消毒副產物限值消毒劑消毒副產物單位限值臭氧溴酸鹽
13、mg/L0.01甲醛mg/L0.9附件:修訂后水質常規檢驗工程及限值項 目單 位限 值1、微生物學目的*總大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出耐熱大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出大腸埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出菌落總數CFU/mL1002、毒理學目的砷mg/L0.01鎘mg/L0.005鉻六價mg/L0.05鉛mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸鹽以N計mg/L10,水源限制時20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002溴酸鹽運用臭氧時mg/L0.01甲醛
14、運用臭氧時mg/L0.9亞氯酸鹽只用于二氧化氯消毒mg/L0.7氯酸鹽只用于復合二氧化氯消毒mg/L0.73、感官性狀和普通化學目的色鉑鈷色度單位15渾濁度NTU(散射濁度單位)1,水源與凈水技術條件限制時為3臭和味無異臭、異味肉眼可見物無pHpH單位不小于6.5;不大于8.5溶解性總固體mg/L1000總硬度(以CaCO3計)mg/L450耗氧量CODMn法,以O2計mg/L3(超越類水源原水6mg/L時為5) 揮發酚類以苯酚計mg/L0.002陰離子合成洗滌劑mg/L0.3鋁mg/L0.2鐵mg/L0.3錳mg/L0.1銅mg/L1.0鋅mg/L1.0氯化物mg/L250硫酸鹽mg/L25
15、04. 放射性物質總放射性Bq/L0.5總放射性Bq/L1.0水質非常規檢驗工程及限值項 目單 位限 值1、生物學目的賈第鞭毛蟲個/10L1隱孢子蟲個/10L12、毒理學目的銻mg/L0.005鋇mg/L0.7鈹mg/L0.002硼mg/L0.5鉬mg/L0.07鎳mg/L0.02銀mg/L0.05鉈mg/L0.0001三鹵甲烷三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷之總和該類化合物中每種化合物的實測濃度與其各自限值的比值之和不超越1一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷 mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷m
16、g/L2環氧氯丙烷mg/L0.0004氯乙烯mg/L0.0051,1-二氯乙烯mg/L0.031,2-二氯乙烯mg/L0.05三氯乙烯mg/L0.07四氯乙烯mg/L0.04六氯丁二烯mg/L0.0006二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛水合氯醛mg/L0.01氯化氰 以CN-計mg/L0.07苯mg/L0.01甲苯mg/L0.7二甲苯mg/L0.5乙苯mg/L0.3苯乙烯mg/L0.022,4,6三氯酚mg/L0.2苯并(a)芘mg/L0.00001氯苯mg/L0.31,2-二氯苯mg/L1水質常規檢驗工程根據所運用的消毒劑確定檢驗工程消毒劑稱號單位接觸時間出廠水中限值
17、出廠水中余量管網末梢水中余量氯氣及游離氯制劑游離氯mg/L與水接觸至少30min出廠40.30.05氯 胺總氯 mg/L與水接觸至少120min出廠 30.50.05臭 氧O3mg/L與水接觸至少12min出廠0.30.02;如加氯,總氯0.05二氧化氯ClO2mg/L與水接觸至少30min出廠0.80.10.02非常規目的-微生物目的GB5749賈第鞭毛蟲1個/10L 隱孢子蟲1個/10L非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值3銻 1.氫化物原子熒光法 0.5g/L(10mL)0.0052.氫化物原子吸收分光光度法1.0g/L(25.0mL)3.電感耦合等離子體發射
18、光譜法30g/L4.電感耦合等離子體質譜法 0.07g/L4鋇 1.無火焰原子吸收分光光度法 10g/L(20L)0.72.電感耦合等離子體發射光譜法1g/L3.電感耦合等離子體質譜法0.3g/L5鈹 1.桑色素熒光分光光度法 5g/L(20mL)/0.2g/L(500mL)0.0022.無火焰原子吸收分光光度法 0.2g/L(20L)3.鋁試劑(金精三羧酸銨)分光光度法10g/L(50mL)4.電感耦合等離子體發射光譜法0.2g/L5.電感耦合等離子體質譜法 0.03g/L非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值6硼 1.甲亞胺-H分光光度法0.20mg/L(5.0m
19、L)0.52.電感耦合等離子體發射光譜法11g/L3.電感耦合等離子體質譜法 0.9g/L7鉬 1.無火焰原子吸收分光光度法 5g/L(20L)0.072.電感耦合等離子體質譜法0.06g/L8鎳 1.無火焰原子吸收分光光度法5g/L(20L)0.022.電感耦合等離子體發射光譜法6g/L3.電感耦合等離子體質譜法0.07g/L9銀 1.無火焰原子吸收分光光度法 2.5g/L(20L)0.052.巰基棉富集-高碘酸鉀分光光度0.005mg/L(200mL)3.電感耦合等離子體發射光譜法13g/L4.電感耦合等離子體質譜法0.03g/L10鉈 1.無火焰原子吸收分光光度法 0.01g/L(500
20、mL)0.00012.電感耦合等離子體發射光譜法40g/L3.電感耦合等離子體質譜法0.01g/L非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值11氯化氰 1.異煙酸-巴比妥酸分光光度法 0.01mg/L(10.0mL)0.0712一氯二溴甲烷 1.氣相色譜法 0.3g/L0.113二氯一溴甲烷 1.氣相色譜法 1g/L0.0614二氯乙酸 1.氣相色譜法 0.054g/L0.052.液液萃取衍生氣相色譜法 2.0g/L(25mL)151,2-二氯乙烷 1.頂空氣相色譜法13g/L0.0316二氯甲烷 1.頂空氣相色譜法9g/L0.02171,1,1-三氯乙烷 1.氣相色譜法
21、 50g/L218三氯乙酸 1.氣相色譜法 0.054g/L0.12.液液萃取衍生氣相色譜法1.0g/L(25mL)19三氯乙醛 1.氣相色譜法 1g/L0.01202,4,6-三氯酚 1.衍生化氣相色譜法 0.04g/L(50mL)0.22.頂空固相微萃取氣相色譜法 0.05mg/L非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值21三溴甲烷 1.氣相色譜法 6g/L0.122七氯1.液液萃取氣相色譜法0.0002mg/L(100mL)0.000423馬拉硫磷 1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.252.毛細管柱氣相色譜法 0.1g/L(250mL)24五氯酚
22、 1.衍生化氣相色譜法 0.03g/L(50mL)0.0092.頂空固相微萃取氣相色譜0.2mg/L25六六六 1.填充柱氣相色譜法 0.008g/L(500mL)0.0052.毛細管柱氣相色譜法 0.01g/L(500mL)26六氯苯1.氣相色譜法0.02g/L(250mL)0.00127樂果 1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.082.毛細管柱氣相色譜法0.1g/L(250mL)28對硫磷1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.0032.毛細管柱氣相色譜法0.1g/L(250mL)非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值29滅草松 1.氣
23、相色譜法 0.2g/L(200mL)0.330甲基對硫磷1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.022.毛細管柱氣相色譜法 0.1g/L(250mL)31百菌清 1.氣相色譜法 0.4gL(500mL)0.0132呋喃丹1.高壓液相色譜法0.125g/L(200mL)0.00733林丹 1.填充柱氣相色譜法0.008g/L(500ml)0.0022.毛細管柱氣相色譜法0.008g/L(500ml)34毒死蜱1.高壓液相色譜法2g/L(200ml)0.0335草甘膦1.高壓液相色譜法25g/L(200L)0.736敵敵畏1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.0012.毛
24、細管柱氣相色譜法0.05g/L(250mL)37莠去津1.高壓液相色譜法0.0005mg/L(100mL)0.00238溴氰菊酯 1.氣相色譜法 0.20g/L(200mL)0.022.高壓液相色譜法 0.2mg/L(250mL)非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值392,4-滴 1.氣相色譜法 (見 12 滅草松) 0.05g/L(200mL)0.0340滴滴涕 1.填充柱氣相色譜法 0.03g/L(500mL)0.0012.毛細管柱氣相色譜法0.02g/L(500mL)41苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.012.溶劑萃取-毛
25、細管柱氣相色譜0.005mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 0.42g/L4.頂空-毛細管柱氣相色譜法0.7g/L(15mL)42甲苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.0052.溶劑萃取-毛細管柱氣相色譜0.006 mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 1.0g/L4.頂空-毛細管柱氣相色譜法1g/L(15mL)43二甲苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)2.溶劑萃取-毛細管柱氣相色譜0.006 mg/L(200mL)0.53.頂空-填充柱氣相色譜法 對:2.2;鄰:3.9g/L;4.頂空-毛細管柱氣相色
26、譜法間、對:1;鄰:3g/L;非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值44乙苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.32.溶劑萃取-毛細管柱GC法0.006 mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 2.1g/L4.頂空-毛細管柱GC法2g/L451,1-二氯乙烯 1.吹出捕集氣相色譜法 0.02g/L0.03461,2-二氯乙烯 1.吹出捕集氣相色譜法0.02g/L0.05471,2-二氯苯 1.氣相色譜法2g/L(250mL)1481,4-二氯苯 1.氣相色譜法2g/L(250mL)0.349三氯乙烯 1.氣相色譜法 3g/L0
27、.0750三氯苯 1.氣相色譜法0.04g/L(250mL)0.0251六氯丁二烯1.氣相色譜法0.1g/L(200mL)0.000652丙烯酰胺 1.氣相色譜法 0.05g/L(100mL)0.000553四氯乙烯 1.氣相色譜法 1.2g/L0.04非常規目的-毒理目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值54鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 1.氣相色譜法 2g/L(500mL)0.00855環氧氯丙烷1.氣相色譜法0.02mg/L(250)0.000456苯乙烯 1.溶劑萃取-填充柱GC法 0.01mg/L(200mL)0.022.溶劑萃取-毛細管柱GC法0.006mg/L(200
28、)3.頂空-毛細管柱氣相色譜法2g/L57苯并(a)芘1.高壓液相色譜法1.4ng/L(500mL)0.000012.紙層析-熒光分光光度法2.5ng/L(2L)58氯乙烯 1.填充柱氣相色譜法1g/L(100mL)0.0052.毛細管柱氣相色譜法1g/L59氯苯 1.氣相色譜法 0.008mg/L(250)0.360微囊藻毒素 1.高壓液相色譜法 0.06g/L(5L)0.001非常規目的-感官性狀和普通化學目的指標檢驗方法最低檢出濃度(水樣體積)標準限值61氨氮 1.納氏試劑分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.52.酚鹽分光光度法 0.025mg/L(10mL)62硫化物 1.N,
29、N-二乙基對苯二胺分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.022.碘量法 1mg/L(500mL)63鈉 1.火焰原子吸收分光光度法 0.01 mg/L2002.離子色譜法 0.06-90mg/L常規目的檢驗方法匯總表方法類別數量比重(%)化學法2722分光光度法3427原子吸收法(AAS)1210熒光法11原子熒光法54電感耦合等離子體發射光譜97電感耦合等離子體質譜法108催化示波極譜法43離子色譜法86氣相色譜法43微生物法97放射性22合計125100非常規目的檢驗方法匯總表方法數量比重(%)化學法11分光光度法98熒光法11原子吸收法(AAS)87原子熒光法11電感耦合等離子體發
30、射光譜87電感耦合等離子體質譜法98高效液相色譜法76離子色譜法11氣相色譜法( GC )7060填充柱GC38-毛細管柱GC32-微生物22合計117100現開展工程全分析序號工程 價錢元1總大腸菌群 252菌落總數 203耐熱大腸菌群 254銀 905鉛 906汞 907硝酸鹽 708鉻六價 409氰化物 3010氟化物 7011耗氧量 2512砷 9013鎘 9014硫酸鹽 7015氯化物 7016溶解性總固體 1117鋅 9018揮發酚 3019陰離子合成洗滌劑 304.我中心水質檢測現狀20鐵 9021錳 9022銅 9023總硬度 1024鋁 9025臭和味 126肉眼可見物 32
31、7PH 328色度 329渾濁度 230氨氮 3031鎳 9032鉬 9033二氧化氯或游離余氯 1534霍亂弧菌 25合計35項 1688在106中有35項微生物目的:4理化目的:32如今全分析工程分析常規工程:30非常規工程:5鋁、鉬、鎳、銀、氨氮其他工程:1霍亂弧菌42個常規工程有12個未開展:微生物1大腸埃希氏菌,放射2總、放射性,理化9氯仿、四氯化碳、溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽、一氯胺、臭氧 、硒現開展工程二次供水序號工程價錢元 1總大腸菌群253菌落總數204耐熱大腸菌群255鉛906硝酸鹽707鉻六價408氰化物309耗氧量2510砷9011氯化物7012揮發酚3013鐵90
32、14錳9015總硬度1016臭和味117肉眼可見物318PH319色度320渾濁度221氨氮3022霍亂弧菌2523亞硝酸鹽氮7024二氧化氯或游離余氯15合計25項857水源水序號工程價錢元1耐熱大腸菌群253鉛904汞905硝酸鹽706鉻六價407氰化物308氟化物709耗氧量2510砷9011鎘9012硫酸鹽7013氯化物7014鋅9015揮發酚3016陰離子合成洗滌劑3017鐵9018錳9019銅9020氨氮30合計20項1210管網末梢水序號工程價錢元1總大腸菌群253菌落總數204耐熱大腸菌群255耗氧量256臭和味17肉眼可見物38PH39色度310渾濁度211二氧化氯或游離余氯
33、1512霍亂弧菌25合計13項147可立刻開展工程序號 工程價錢元1 硒 902 鋇 903 硼 904 亞氯酸鹽705 氯酸鹽706 甲醛457 鈉 90合計 7項 545常規工程:理化4非常規工程:理化3 未能開展工程序號工程 價錢元1溴酸鹽 702三氯甲烷 1003四氯化碳 1004氯胺 305臭氧 306銻 907鈹 908鉈 909氯化氰 3010一氯二溴甲烷 10011二氯一溴甲烷 10012二氯乙酸 100131,2-二氯乙烷 10014二氯甲烷 100151,1,1-三氯乙烷 10016三氯乙酸 10017三氯乙醛 100182,4,6-三氯酚 10019三溴甲烷 10020七
34、氯 10021馬拉硫磷 10022五氯酚 10023六六六 10024六氯苯 10025樂果 10026對硫磷 10027滅草松 10028甲基對硫磷 10029百菌清 10030呋喃丹 10031毒死蜱 10032林丹 10033草甘膦 10034敵敵畏 10035莠去津 100362,4-滴 10037滴滴涕 10038乙苯 10039二甲苯 100401,1-二氯乙烯 100411,2-二氯乙烯 100421,2-二氯苯 100431,4-二氯苯 10044三氯乙烯 10045三氯苯 10046六氯丁二烯 10047丙烯酰胺 10048四氯乙烯 10049甲苯 10050鄰苯二甲酸二2-
35、乙基己基酯 10051環氧氯丙烷 10052苯 10053苯乙烯 10054苯并a)芘 10055氯乙烯 10056氯苯 10057微囊藻毒素 10058硫化物 10059三鹵甲烷 10060賈第鞭毛蟲 2561隱孢子蟲 2562大腸埃希氏菌 2563總放射性 5064總放射性 50合計64項 5895常規工程:8非常規工程:5642常規工程:30+4+864非常規工程:5+3+56未開展工程緣由一、儀器設備1、儀器配置不夠新增工程多為有機微囊藻毒素、苯并芘、鄰苯二甲酸二酯、消毒副產物三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷等、農藥莠去津、毒死蜱、敵敵畏等等工程。許多水樣需求進展前處置,而實驗室的
36、水樣前處置儀器嚴重缺乏如KD濃縮器、旋轉蒸發儀、氮吹儀、固相萃取儀、頂空進樣器等從而影響了該工程的正常開展。2、儀器靈敏度不夠新增工程中,如毒理目的鉈、銻、鈹等重金屬目的,按現有儀器ICP-AES的靈敏度是不能滿足檢測要求的儀器檢出限大于了該工程的衛生限量。需求購買靈敏度更高的檢驗儀器如ICP-MS才干進展檢測。3、儀器數量不夠新增工程中約50多項是由氣相色譜和液相色譜儀完成,而實驗室現有儀器僅各1臺。面對這么多項的新增工程,許多又需求當天完成,加上不同工程需求改換不同的儀器條件色譜柱、檢測器添加大量任務量。如要順利完成106項目的的檢測,實驗室需配備2臺以上的氣相色譜和液相色譜儀,其他實驗室
37、常用配套設備也需求相應添加才干滿足檢測需求如恒溫水浴箱、恒溫烤箱、純水機、離心機、冰箱等。4、原有儀器配件不夠實驗室現有儀器在購買之初只是規范配置購買,而新增的工程中許多工程需求一些選配的配件才干完成檢測如溴酸鹽需求離子色譜定量環、草甘膦需求陽離子色譜柱以及柱后反響器等,有些農藥需求氮磷檢測器等,配件購買到位才干開展該工程檢測。二、規范品規范品是開展檢驗任務的必要物質,在未能開展工程中,很多是由于沒有規范品,所以不能開展。按照經銷商提供的規范品目錄看,有些工程的規范是可以購買的,但價錢昂貴,本錢相當大,假設規范購買到位便可開展這些工程如六六六、滴滴涕、苯等。有些工程的規范品如今查不到在售如鉈、
38、二氯乙酸、林丹等,所以不能保證該工程的及時開展。三、試劑耗材在新增工程中如氯化氰、硫化物、碘化物等,很多均為新的檢測方法,實驗室沒有相應的檢驗所需的必要試劑如硫代乙酰胺、亞砷酸鉀、巴比妥酸、N,N-二乙基對苯二胺等。所以需求及時購買才干順利開展任務。如全部開展水質106項的檢測,儀器的耗費也非常大,需求多配備相應的儀器耗材如色譜柱等才干確保任務順利的開展。四、技術支持1、技術人員嚴重缺乏專業技術人員如今只需4人,承當了一切的理化檢測任務。除了水質檢測外,還要承當職業衛生檢測、室內空氣監測、食品平安風險監測等任務。平均每人管理2臺大型分析儀器以上,技術人員是嚴重缺乏。假設要全部開展水質106項檢
39、測,在原有根底上又將添加了大量的任務量,按現有人員配置難以完成檢測任務,所以急需添加技術人員才干保證任務的順利開展。收樣當天共近40個目的需求當天完成,其他工程也需求將水樣進展相應的處置保管。按照現有的技術人員配置和實驗室條件是很難保證在當天任務時間內完成相應任務。2、缺乏技術培訓新工程涉及許多繁瑣的新方法、復雜的新儀器、前沿的新實際,技術人員需求進展及時的培訓才干保證工程的順利開展和準確檢測。5.質量控制水質分析實驗室質量控制建立分析質量保證體系實驗室的質量控制分析數據的處置與結果報出的控制水質分析的質量控制建立分析質量保證體系組織保證人員的素質保證儀器設備和規范物質的控制試劑質量的控制檢測
40、方法根據規范檢測環境的控制檢測過程的質量控制組織保證健全的分析組織機構,明確的崗位職責和規章制度等管理措施,以提高分析任務的科學管理程度。人員的素質保證檢測人員經過培訓和考核,并持證上崗,保證檢測人員能正確熟練地進展分析操作和運用儀器設備,處置分析過程中出現的各種情況。儀器設備和規范物質的控制檢測儀器、設備的計量檢定與維護,并有詳細的運轉紀錄,確保儀器設備在分析任務中正常運轉。在分析任務中正確運用基準物質和規范溶液,保證測定結果的溯源性。試劑質量的控制提供合格并滿足實驗要求純度的試劑,對關鍵試劑進展必要的驗收。檢測方法根據規范按照規范或規范分析方法的程序和步驟檢測樣品。檢測環境的控制 發明良好
41、的分析測試環境。對環境條件進展有效的監控是保證檢測任務正常開展的先決條件。環境條件要順應三方面的要求: 規范/規程的要求 特殊精細儀器設備的需求 人員本身的需求檢測過程的質量控制 主要是經過對分析的精細度的預測與控制,誤差的測定與校正,方法檢測限以及結果不確定度的評定,以此保證分析結果的可靠性和可比性。水質分析的質量控制分析質量控制任務分為實驗室內部和實驗室之間的控制兩個方面。分析質量控制的詳細內容包括預測分析方法的規范誤差、準確度和檢出限,發現實驗中存在的誤差,并使其降低到最小或可以接受的限制,再把這些限制作為日常分析任務結果質量控制的規范,以保證分析數據的可靠性和實驗室間分析數據的可比性。
42、實驗室的質量控制:制定合理的質量控制措施及控制方法對分析全過程的細節進展有效控制,確保檢測結果的準確可靠。平行樣分析空白實驗加標回收實驗校準曲線控制制造質量控制圖分析結果準確度的斷定測定誤差的控制平行樣分析 平行雙樣測定,根據平行樣測定結果可判別有無大誤差,可用平均值報結果,減少隨機誤差。普通平行雙樣測定所得相對偏向不得大于規范分析方法規定的相對規范偏向的兩倍,沒有規定的規范偏向,可按下表規定執行:表 平行樣品測定相對偏向分析結果濃度 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001mg/L相對偏向最大允許值 1 2.5 5 10 20 30 50%平行樣分析相對偏向的計算值為:
43、x1 ,x2為平行樣測定結果對有質量控制水樣并繪有質控圖的檢驗工程,根據分析方法和測定儀器的精細度、樣品的詳細情況和檢驗人員的操作程度和閱歷等,隨機抽取10%20%的樣品進展平行雙樣測定;假設同批樣品數量較少,應適當添加雙樣測定率。假設平行雙樣測定合格率95%,除對不合格者重新進展平行雙樣測定外,應再添加測定10%20%的平行雙樣,直到合格率95%為止。雙空白實驗值,平行測定相對規范偏向普通不得大于50%;空白實驗空白實驗的意義空白實驗又稱空白測定。空白又分溶劑空白、試劑空白和樣品空白。試劑空白應包括所用試劑而只以純水或溶劑替代樣品,但試劑空白并不能消除樣品中能夠存在的干擾物質的干擾,所以有時
44、還要制備樣品空白。試劑空白和樣品空白以溶劑空白為參照所得的測定結果,稱為試劑空白值和樣品空白值。空白實驗還應思索采樣時參與保管劑的影響。空白值影響測定方法的檢出限和測定下限,也影響測定結果的重現性,對低濃度樣品測定準確度的影響很大,該當引起注重。空白實驗做樣品分析時在儀器上察看到的呼應信號值,不完全是樣品中的被測物質產生的,還包括其它要素純水及試劑中的雜質,環境及操作過程中的污染等的呼應值。空白值的大小還與分析方法及各種實驗條件有關。由于影響空白值的要素經常變化。為了了解這些要素對試樣測定的綜合影響,在每次進展樣品分析的同時,均應同時作空白實驗。這種實驗的目的,在于估計除樣品中被測物質外的各種
45、要素的分析呼應信號值,然后從測定結果中扣除空白值,作為必要的校正。空白實驗純水空白當用一份純水作試劑空白測定時,假設純水中含有被測物質,那么儀器上的呼應信號不只是所用試劑產生的,其中還應有純水中所含物質產生的效應。此時試劑空白值就會錯誤地偏高,因此樣品分析結果就會錯誤地偏低。因此,純水中含有被測物質的濃度與樣品比較,必需是可以忽略不計的,或者分析方法對空白用水中所含的被測物質濃度是可以允許的。在對低濃度試樣作測定時,實驗用水的空白更應留意。實驗室中的純水在放置時容易吸收空氣中的揮發性組分,例如吸收氨、二氧化碳、鹽酸和硝酸以及汞的蒸氣等,在做這些工程的測定時,應特別留意純水空白值,必要時應重新制
46、備純水。空白實驗為了能準確地估計純水空白值,以及合理消除純水空白影響,可以采用如下一些方法:a將純水濃縮后測定,計算出含被測物質的量;b分析兩份空白,其中一份加雙份量試劑,二個結果之差即為試劑中雜質含量,再從加一分試劑的空白值中減去試劑中雜質含量,即可得到純水中雜質的含量。空白實驗試劑空白 試劑空白是分析實驗室做得最多的一種空白。為使試劑空白值穩定可靠,應留意試劑的參與量一致。以往光度分析中經常用試劑空白作儀器調零,當有較多的試樣需求測定時,有的試劑空白在比色計內遭到較高的溫度以及長時間光的照射,顏色能夠分解或增深,或者由于溶液中溶劑的揮發例如萃取分光光度法,使試劑空白值發生改動,故建議用溶劑
47、空白作儀器調零。僅對某些空白很深的測定,如氟試劑法測氟化物,用試劑空白調零。空白實驗樣品空白 為了消除樣品中所含基體物質等對測定的影響,分析任務中有時還要做樣品空白。樣品空白往往包含了試劑空白。例如比色或分光光度法中,可用純水替代一種主要顯色試劑使顯色反響不能顯色;改動被測物質的價態使其不能與顯色試劑生成有色物質;或將已顯色的試樣在測定吸光度后,用加熱或物理方法退色;測出試樣中非被測組分的影響等方法來測定樣品空白。空白實驗在分析方法中,可以用靈敏度更高的方法測定低靈敏度方法的空白值。例如用石墨爐法測定火焰原子吸收法的空白值;把校準曲線的試劑空白和試樣空白分別處置,可以防止空白值對分析結果的影響
48、;用一階導數光譜丈量法消除非被測組分構成的干擾等。以上方法并非對各種測定均能適用,但可以選擇運用,以控制空白值對測定結果的影響。思索到空白測定也受隨機要素的影響,所以應分析多份空白。空白實驗空白值普通不應很大,否那么扣除空白值時會引起較大的誤差。文獻中有人指出,空白值應在被測組分最低定量值的1/10以下,再高也只能在1/3以下,否那么就應引起留意。在種情況下,可將試劑提純或選用空白值更低的試劑包括純水。當空白實驗所得結果偏離正常值時,應全面檢查試劑、純水的空白,量器及容器器具的污染情況,丈量儀器的性能及環境情況。加標回收實驗回收實驗在缺乏與被測試樣組成類似的規范樣品,或對試樣組成不完全清楚,或
49、試樣的基體組成復雜,無法配制復雜的規范參考樣時,分析任務中常用的實驗是分析“加標樣品,根據與期望回收率相符合的程度來估計分析結果的準確度。測定中有無干擾要素,可以經過回收法作出定性的估計。即面對一特定的試樣,所選用的測定方法能否運用,可用回收法作為判別的根據。分析者可因此免去討論影響測定干擾物質種類的大量實驗任務,也無須對每種干擾物進展分別測定。回收率的計算公式回收率的計算公式,八十年代國內曾有爭論。假設以P代表回收率%;C為加標水樣測得值以濃度表示;A為原水樣本底值或校正值以濃度表示;B為加標量以濃度表示,按照回收的概念,其回收率的計算式可寫成:P1= (CA)/B100% (1-1) 文獻
50、中另一回收率計算式為: P2 = C /(B+A) 100% 1-2將同一組C、A、B值分別代入式1-1和式1-2中,所得的回收率是不一樣的,即P1P2。規范選定回收率的計算用式1-1。加標回收實驗加標量對回收率的影響參與規范物質的量對回收率也有影響。通常把知量的某組分加到天然水樣中,最好使樣品的濃度為原濃度的2倍即1:1。假設水樣的本底濃度較高,加標后的總濃度不應超越所用方法上限的90%;如水樣本底低于檢出限,那么選擇參與規范后的濃度在方法準確性較好的范圍;假設水樣本底濃度超越方法上限,加標量應接近本底濃度,而在測定時少取樣品。加標回收實驗加標體積對回收率的影響 常規任務中,都在供實驗的樣液
51、中加標,為不使基體被稀釋。要求加標運用濃溶液和 小體積,但過分小的體積又帶來容量器具的準確性和吸量時帶來的隨機誤差,因此加標后的回收值計算應思索稀釋后的校正: 式中:x 加標樣品測得結果;B 樣品本底值; T 參與規范液濃度;V 試樣體積V 參與規范液體積加標回收實驗例如:樣品中含砷345g/L,取試樣100mL,參與砷規范溶液1.0mL含5.0gAs10.0mL。測得的加標樣品含砷為745g/L。回收率為94.9%加標回收實驗用回收實驗表達分析方法準確度應留意的事項:回收率的理想值為100%,分析任務中評價回收率的好壞常以95%105%作為理想范圍,但在微量分析中,由于操作復雜,被測物質含量
52、低,誤差相應也增大,故回收率較常量分析要求為低。由于回收實驗也受隨機要素的影響,也應作反復測定。加標回收實驗加標回收實驗由于簡單易行,經常運用于水質分析結果準確度的判別。但要留意:加標回收并不是判別準確度的獨一方法,有時在回收良好的情況下仍存在系統誤差;試樣預處置不完全,也能夠有好的回收;樣品中某些物質的干擾,有時不能被回收實驗所發現。例如用銀量法測定水中氯化物時,如水中有其它鹵化物存在,其回收結果也不可靠。加標回收實驗 此外,參與的規范物質與試樣中被測物質的形狀未必一致,即使形狀一致,它與試樣中其它組分間的關系也未必一樣。例如天然水中經常含有絡合物質,它與金屬化合生成的金屬絡合物可在一些比色
53、分析法中不起反響。如水中某金屬已生成絡合金屬,那么參與的知物能夠全部回收,但對水樣中以絡合形狀存在的金屬仍不能測出。在這種情況下,為了準確測定某種金屬,必需采取措施在預處置過程中破壞絡合物。為使回收可靠,所參與規范物質的價數、形狀等也應與被測物一致。由上所述,運用回收率評價分析結果的準確度并非全部可靠。水樣反復測定和知濃度加標后測定的可接受限項 目已知濃度加標的回收率(%)重復測量的低濃度水平精密度(%)高濃度水平精密度(%)金屬離子801202510揮發性有機物701304020陰離子801202510營養鹽801202510其它無機物801202510有機氯農藥501404020有機磷農藥
54、502004020加標回收實驗對反復樣和加標回收率的建議: 按照分析質量控制的要求,每10個水樣測一反復樣及加標樣,但一個實驗室不能夠經常有許多樣品進展檢驗,甚至隔很長一段時間才有一個樣品。這時試劑能夠失效或已重新配制,環境條件也能夠發生改動,如無質量控制手段,那么不能夠發現產生的誤差。在這種情況下,雖然是分析單個樣品,也應測反復樣與加標樣,以保證數據的質量。加標回收實驗 雖然教科書有反復樣與加標樣可接受限量的規定,也應作詳細的思索。假設要求過嚴,涉及分析本錢高;過寬那么影響數據質量。我國鄉村飲水調查任務中,曾規定可接受的偏向:高濃度組分為510,中等濃度為15,低濃度為20,這一要求是適宜我
55、國詳細情況的。當然對一些微量組分可按照規范方法中提供的數據處置 。校準曲線控制校準曲線的制造與一元線性回歸 校準曲線、規范曲線與任務曲線 校準曲線又稱校正曲線。校準曲線包括“規范曲線和“任務曲線。運用規范溶液制造校準曲線時,假設分析步驟與樣品的分析步驟相比有某些省略時例如省略樣品的前處置,那么制造的校準曲線稱為規范曲線。假設模擬被分析物質的成分,并與樣品作完全一樣的分析處置,然后繪制的校準曲線稱為任務曲線。在樣品的組成不明以及為簡便起見,經常不思索根本效應,僅用純規范溶液與樣品作完全一樣的分析處置來制造任務曲線。假設基體效應對某些分析方法至關重要時,可運用含有與實踐樣品類似基體的規范溶液系列進
56、展校準曲線的繪制。如有能夠,當然也可以用與試樣成分相近的規范參考物質來制造校準曲線。校準曲線控制影響校準曲線線性關系的要素 普通說來,一些較成熟的分析方法校準曲線的線性關系是良好的,但可受以下要素的影響:a分析方法本身的精細度;b測定所用儀器及其附件的精細度;c溶劑揮發所引起的測定溶液濃度的改動例如某些運用易揮發有機溶劑的萃取光度測定法;d制造校準曲線的實驗操作中,規范系列能否都是在同一條件下進展處置?每個規范有無不測損失及沾污?當所用試劑包括純水空白較高時,各種試劑的參與量能否一致?汲取規范溶液所用量具的準確度; f分析人員的操作程度。校準曲線控制校準曲線制造實驗點數的選擇 有些文獻引見實驗
57、點數n=5,以便減少制造校準曲線的任務量。假設這五點分布在方法的整個線性范圍內,由于儀器和方法的緣由,兩端點的測定誤差較大,因此比較可靠的實驗點只需三個, 使正確判別校準曲線的斜率缺乏足夠的根據。 德國國家工業規范DIN38402號中建議對一個新的分析方法n=10,但思索到任務量,在方法的線性范圍內,制造校準曲線的實驗點n最好是7點不包括0點,以便描畫曲線時有足夠多的實驗點,有利于提高曲線的準確度。本規范舉例選用n=7。校準曲線控制規范系列應在方法的線性范圍以內。實驗點通常按等間隔分布在曲線上,最低點與最高點相差約一個數量級。 當校準曲線上各實驗點的濃度選定后,它們在儀器上的呼應信號值是一個隨
58、機變量,可用多次讀數特別是兩個端點上的方法來減少儀器呼應信號值顯示的隨機誤差。校準曲線控制校準曲線的一元線性回歸 在制造校準曲線時,實驗點全部分布在一條直線上是難見到的,尤其是當誤差較大時,實驗點并不是完全分布在一條直線上,這時很難憑直覺判別所繪制的規范曲線對于一切實驗點來說是誤差最小的。對這類以相關關系出現的數據即分析儀器的呼應信號值與濃度有著親密的關系,但不能以一個變量的數值準確地求出另一個變量的值,最好是對數據進展回歸分析,然后繪制校準曲線,可以得到一條對實驗點誤差最小的直線,通常稱為回歸線,而代表回歸直線的方程叫回歸方程。校準曲線控制一元線性回歸方程的求法 設實驗室中被測物質的濃度為x
59、,那么它在分析儀器上的呼應信號值為y。根據數學上直線關系的表達式,以及在函數關系式中x是自變量,y是因變量的緣故,許多文獻將校準曲線的直線回歸方程寫成: y=bx+a 1-1式1-1是對的回歸方程,b稱對的回歸系數。校準曲線控制在實踐分析任務中,制造校準曲線的目的,是要借助它來查找試樣中被測物質的濃度,而不是由i值經過回歸方程去求最能夠的i值。為了便于將觀測到的儀器呼應信號值代入方程中直接計算試樣的濃度或含量,而不用去繪制校準曲線,并且從校準曲線上查出被測物質的濃度,將x對y的回歸關系寫成: x=by+a 1-2式1-2是x對y的回歸方程,b稱為x 對y的回歸系數。校準曲線控制計算實例 利用本
60、規范給 出的異煙酸一巴比妥酸光度法測定氰化物制造規范曲線的數據,分別計算上述的兩個回歸方程;設試樣測定的吸光度為0.402,分別用兩個回歸方程求出試樣中氰化物的濃度用十位數字計算器:a經計算,濃度x對吸光度y的回歸方程為: x = 3.082670232y + 0.004180803094試樣的吸光度為0.402時,試樣氰化物的濃度為: x =1.2434142 (g/10mL)b經計算,吸光度y對濃度x的回歸方程為: y =0.3239277074x 0.000833214738試樣的吸光度為0.402時,試樣氰化物的濃度為: x = 1.2435899 (g/10mL) 從上述計算結果可以
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