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文檔簡介
1、郭申,方玉蘭白酒中甲醇含量的檢測1甲醇 甲醇系結構最為簡單的飽和一元醇,化學式CH3OH。又稱“木醇”或“木精”。是無色有酒精氣味易揮發的液體。有毒,誤飲510毫升能雙目失明,大量飲用會導致死亡。用于制造甲醛和農藥等,并用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。通常由一氧化碳與氫氣反應制得。分子式2甲醇的檢測原理甲醇經氧化生成甲醛,再與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物,與標準系列比較定量。分子比例模型3儀器及試劑儀器:722可見分光光度計試劑:1高錳酸鉀磷酸溶液:稱取3g高錳酸鉀。加入15mL85%磷酸與70mL水的混合液中,溶解后加水至100mL,貯于棕色瓶內,防止氧化力下降,保存時間不宜過長。2草
2、酸硫酸溶液:稱取5g無水草酸或7g含2分子結晶水草酸,溶于1:1硫酸中至100mL。 4儀器及試劑3品紅亞硫酸溶液:稱取0.1g堿性品紅研細后分次加入共60mL80C的水,邊加水邊研磨使其溶解。用滴管吸取上層溶液過濾于100mL容量瓶中,冷卻后加10mL10%亞硫酸鈉溶液、1mL鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過夜,如溶液有顏色,可加少量活性炭減半后過濾,貯于棕色瓶中,置暗處保存,溶液呈紅色時應棄去重新配制。4甲醇標準溶液:稱取1.000g甲醇,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10mg甲醇。置低溫保存。5儀器及試劑5甲醇標準適用液:吸取10.0mL容量瓶中,加水稀釋
3、至刻度。此溶液每毫升相當于1mg甲醇。610%亞硫酸鈉溶液。 6操作步驟1.取樣,0.7mL于25mL具塞比色管中。2.吸取0.0、0.40、0.60、0.80、甲醇標注使用液(相當0、0.4、0.6、0.8、甲醇),分別置于10mL具塞比色管中,并加入0.5mL60%的無甲醇的乙醇溶液3.于樣品管及標準管中各加水至5mL,再依次各加2mL高錳酸鉀磷酸溶液,混勻,放置10min,各加2mL草酸硫酸溶液,混勻使之褪色,再各加5mL品紅亞硫酸溶液,混勻,于20C以上靜置0.5h,用2cm比色杯,以零管調節零點,于波長590nm處測吸光度,繪制標準曲線比較,或與標準色列目測比較7結果計算公式:式中:X1樣品中甲醇的含量是,g/100mL A1測定樣品中的甲醇的含量,mg V1樣品體積,mL8計算結果樣品吸光度為76.6,有以上曲線可計算出測定樣品中甲醇含量為0.68mg。樣品白酒中的甲醇含量為0.09714g/100mL9注意事項 樣品加入高錳酸
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