1、重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量2400字 摘 要：鐵礦石經濃鹽酸和少量的SnCl2溶液加熱到45溶解后，用SnCl2TiCl3復原滴定Fe3+，讓Fe3+復原為Fe2+。再用K2Cr2O7滴定鐵的含量。該方法對實驗操作溫度，試樣溶解酸的選擇有一定的要求，宜選用非氧化性強酸在3060溶解礦樣。 畢業關鍵詞：重鉻酸鉀；滴定法；鐵礦石；Fe3+；Fe2+1引言鐵礦石中鐵的含量測定的實驗是化學專業分析化學實驗室的重要內容，按經典重鉻酸鉀法進展實驗，汞的污染非常嚴重。假設以一次學生實驗40人計，每次實驗大約要用2萬毫克汞，按國家排放水標準規定，那么需約500噸水稀釋后才能到達標準0.05mg/L。目前，

2、有關部門明確指出，不允許采用稀釋法處理含汞廢水。因此，研究了無汞法測鐵的方法，本實驗采用重鉻酸鉀法測定鐵含量。2實驗局部2.1儀器電熱套、滴定管50mL、錐形瓶250mL、容量瓶250mL、燒杯200mL、500mL、外表皿、電子天平2.2 試劑1HCl溶液：1：1水溶液，約6mol/L。宜興市第二化學試劑廠2SnCl2溶液：10%水溶液，稱取l0gSnCl2?2H2O溶于100mLl：2HCl中。上海中試華工總公司3硫-磷混酸：將150mL濃H2SO4漸漸參加700mLH2O中，冷卻后參加150mL磷酸，混勻。宜興市第二化學試劑廠4TiCl3溶液：3%水溶液，100mLl520%的濃TiCl

3、3與160mLl：lHCl及50mL水混合，參加十粒純鋅不含砷，放置過夜。上海化學試劑5Na2WO4溶液：25%水溶液，25gNa2WO4溶于適量水中，加H3PO45mL，稀至100mL。上海中試華工總公司6二苯胺磺酸鈉：0.2%水溶液。上海化學試劑7K2Cr2O7基準試劑：分析純。宜興市第二化學試劑廠2.3 方法原理采用了重鉻酸鉀法，用K2Cr2O7作滴定劑，而且不使用HgCl2。礦樣經鹽酸分解，先用SnCl2將大局部三階鐵復原成二價鐵，試液由紅棕色變為黃色。再用TiCl3將剩余的Fe3+復原，過量的TiC3將Na2WO4復原成“鎢蘭，指示反響完全。然后用少量的K2Cr2O7溶液將TiCl3

4、氧化至“鎢蘭剛好褪色。再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定試液中二價鐵。2.4、實驗方法1K2Cr2O7標準溶液的配制：將K2Cr2O7在150180oC下烘干2小時，放入枯燥器中冷至室溫。在電子天平上準確稱取l.21.3g于200mL燒杯中，加水溶解后，轉入250mL容量瓶中，用水沖洗燒杯數次，一并轉入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。計算K2Cr2O7溶液的準確濃度。2實驗步驟準確稱取已烘干的鐵礦試樣0.180.20g三份于250mL錐形瓶中，加少許水潤濕，加1：1HCl20mL，蓋上外表皿，在通風柜中低溫加熱溶解。假設不大好溶，可加NaF助溶。試樣分解完全后，用少量水沖洗

5、外表皿和錐形瓶內壁，加熱至近沸，趁熱滴加SnCl2，讓溶液保持黃色，加水50mL，Na2WO44滴，邊搖動邊滴加TiCl3溶液至溶液出現淺藍色后，再過量2滴，沖洗瓶壁，用自來水冷卻至室溫。滴加K2Cr2O7溶液至藍色剛剛消失注意，一般只需25滴K2Cr2O7，不要過量，否那么結果偏低，此消耗的K2Cr2O7不計體積，再加水50mL硫-磷混酸15mL，二苯胺磺酸鈉指示劑56滴。立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈現穩定紫色為終點。3實驗結果的統計處理3 討論化學參數的影響1酸度的影響由于Fe3+和Fe2+在堿性條件下生成沉淀，不能存在，所以必須在酸性條件下進展操作。還有假設酸度過低會引起金屬

6、離子的水解效應，在沒有輔助絡合劑存在的情況下，能將金屬離子開場生成氫氧化物沉淀時的酸度作為實驗過程中的最低酸度即為最大pH。經查表得Fe2+在pH為18時幾乎不發生水解作用，而Fe3+只有在pH為12時才忽略水解效應的影響。所以實驗過程中必須控制pH在12的范圍內。2試劑用量的選擇因為Fe2O3可以與濃鹽酸反響，生成三價鐵，從而促進鐵礦樣的溶解，所以可參加一定量的濃鹽酸加快溶解。但是濃鹽酸的用量不宜過多，否那么在加熱過程中，試樣中的三價鐵和二價鐵有可能隨濃鹽酸而揮發，會使結果偏低。該實驗可取用20mL濃鹽酸進展溶解。3反響時間的影響在溶解試樣時由于二價鐵在加熱條件下容易被空氣中的氧氣氧化為三價鐵，時間越長，氧化量越大，所以時間不能拖太長，否那么將會使Fe3+含量測定結果偏高。而在磷硫混酸介質中滴加K2Cr2O7時，應漸漸滴入，并不斷搖擺，滴得過快，容易過量，會導致結果偏低。還要一定要等到“鎢藍褪色3060s后才開場滴定，否那么會因TiCl3未被完全氧化而消耗K2Cr2O7，使測得結果偏高，所以在該實驗的整個過程中必須正確掌握時間的控制，不能急燥，也不要拖延時間。4 結論由上述實驗結果可得，采用重鉻酸鉀法測定鐵礦石中的鐵，簡便、快速，而且擺脫了汞對環境的污染。參考文獻1.分析化學實驗.第三版.華中師范大學等編.高等教育出版社出版