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文檔簡介

1、實驗名稱：己內酰胺的制備1教學目的：1、掌握實驗室以Beckmann重排反應來制備酰胺方法和原理；2、掌握Beckmann重排反應歷程；3、掌握和鞏固低溫操作、干燥、減壓蒸餾、沸點測定等基本操作。教學重點：1、Beckmann重排反應歷程2、減壓蒸餾教學實驗藥品：環已酮，鹽酸羥胺，醋酸鈉，水，濃硫酸，氨水，硫酸鎂教學難點：Beckmann重排反應歷程2教學安全環節：1、硫酸的危害性：強的腐蝕性，不能沾到皮膚，如不小心沾到皮膚，用干的布或軟紙輕輕拭去大部分硫酸，再用大量清水沖洗，最后到醫院處理。不允許直接用水沖洗，防止硫酸遇水放熱，燒傷皮膚，也不允許用布用力來回擦，防止損傷皮膚。實驗室杜絕使用硫

2、酸或其他藥品威脅別人，杜絕將硫酸或其他藥品帶出實驗室（這在進入實驗室的安全教育中已經重申多次）2、氨水的危害性：實驗室保持通風。3、小心燙傷3實驗步驟：250 mL的三角燒瓶中加入7 g的鹽酸羥胺和10 g的結晶狀的醋酸鈉，加入30 mL的水使之完全溶解。水浴加熱到3540，分批加入7.5 mL 的環己酮，劇烈振蕩，既有固體析出，冷卻，過濾，少量冷水洗滌，干燥，計算產率。在800 mL的燒杯中加入5g的環己酮肟和10 mL 85%的硫酸，放置一支溫度劑，小火加熱燒杯，使溫度上升到110120， 當有氣泡產生時，立即移區火源，溫度迅速升到160，反應在幾秒鐘內完成，冰水冷卻到05，在攪拌下小心滴加30 mL的濃氨水，控制反應溫度在1220。粗產品轉入分液漏斗，分出有機層，加入1 g無水硫酸鎂干燥，轉入到25 mL的克式燒瓶中進行減壓蒸餾，收集140144/14 mmHg的餾分，測熔點，計算產率。4實驗步驟流程圖： 5實驗注意事項或實驗關鍵環節：控制反應溫度在要求范圍之內，防止反應復雜化；環己酮肟要干燥，否則反應很難進行；溫度上升到110120， 當有氣泡產生時，立即移去火源， 6課堂提問：環己酮肟制備時為什么要加入醋酸鈉貝克曼重排的反應為 反應（放熱還是吸熱）為什么要加入20%氨水中和？滴加氨

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