1、 實驗五 水蒸氣蒸餾一、實驗目的：1、學習水蒸氣蒸餾的基本原理,使用范圍和被蒸餾物應具備的條件2、掌握水蒸氣蒸餾的操作方法抽查預習學號個位數是4或7的預習報告交老師檢查山胡椒 二、基本原理 一個由不混溶液體組成的混合物將在比它的任何單一組分（作為純化合物時）的沸點都要低的溫度下沸騰，用水蒸氣（或水）充當這種不混溶相之一所進行的蒸餾操作稱為水蒸氣蒸餾。 根據Dalton分壓定律： PP 水 PB 沸點：較任一組分都低 如果水在各組分中沸點最低，溶液在低于100時即可沸騰進行蒸餾，蒸餾后通過分層而除去水層。 蒸氣（蒸出液）的組成:B在沸騰（100左右）時蒸氣壓不能太小（1.33kpa），否則蒸餾效

2、率太低！但可使用過熱水蒸氣進行蒸餾。 圖表示 水(bp：l00)和溴苯(bp：156)兩個不互溶混合物以及兩個化合物的混合蒸氣壓對溫度關系的坐標。 水蒸氣蒸餾是純化分離有機化合物的重要方法之一。此法常用于以下幾種情況：（1）混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發雜質，用蒸餾、萃取等方法難以分離；（2）在常壓下普通蒸餾會發生分解的高沸點有機物；（3）脫附混合物中被固體吸附的液體有機物；（4）除去易揮發的有機物。 運用水蒸氣蒸餾時，被提純物質應具備以下條件：（1） 不溶或難溶于水；（2）在沸騰下不與水發生反應；（3）在100 左右時，必須具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.333 kPa）。 三、水蒸氣蒸

3、餾操作 實驗室中一般使用兩種水蒸氣蒸餾法： 第一種方法：使用從蒸氣管道中引入活的蒸氣，通入盛有有機化合物的燒瓶活蒸氣法適用范圍：此法應用廣泛，尤其適用于高分子量（低蒸氣壓）的物質， 甚至可用于揮發性固體的水蒸氣蒸餾。第二種方法：將盛有化合物和水的燒瓶一起加熱，直接進行水蒸氣蒸餾直接法適用范圍：此法在實驗上較為方便。對于揮發性液體和數量較少的物料，此法非常適用。它主要用于無固體存在的混合物的蒸餾，因為固體會引起過度暴沸。ACD1/3為宜，無需沸石。（一）活蒸氣法裝置圖 3/4為宜，加幾粒沸石。連接玻璃管裹以石棉繩保溫，以免過多的水蒸氣冷凝至蒸餾瓶中蒸餾時因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停

4、止，首先應松開止水螺旋夾通大氣。1.檢查連接處是否緊密，通冷凝水，松開T形管的止水螺旋夾2.加熱水蒸氣發生器（同時預熱蒸餾燒瓶）3.待水沸騰時，夾緊止水螺旋夾，開始蒸餾（蒸餾正常時，停止預熱熱源）。4.蒸餾結束判斷；蒸餾結束時，先應先松開止水螺旋夾，停止加熱，拆下儀器。安全管底端應始終在液面下水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個部分組成。止水螺旋夾活蒸氣法操作要點和說明 1、長頸蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其13，導入蒸汽的玻管下端應垂直地正對瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45左右。 2、水蒸氣發生器上的安全管（平衡管）不宜太短

5、（一般為45cm左右），其下端應接近器底，盛水量通常為其容量的23，最多不超過34，最好在水蒸氣發生器中加進沸石起助沸作用。 3、應盡量縮短水蒸氣發生器與蒸餾燒瓶之間的連接玻璃管的距離，以減少水汽的冷凝，同時連接玻璃管可以裹以石棉繩保溫。 4、接通冷凝水，開始蒸餾前應把T形管上的止水螺旋夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，關閉止水螺旋夾，開始通水蒸氣，進行蒸餾。 5、為使水蒸氣不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在長頸圓底燒瓶下隔著石棉網用小火加熱。 6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸

6、氣發生器與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水螺旋夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。 7、如果隨水蒸氣揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞水冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。 8、控制餾出速度23滴/s。當尾接管處的餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，但最好再多蒸出510mL ，這時應首先打開T形管處螺旋夾，然后方可停止蒸餾。（先打開T形管處螺旋夾，使與大氣相通，再移去熱源）（二）直接法1 試驗裝置 將盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸餾頭上，蒸餾甁置于熱源上，其它同活蒸氣蒸餾裝置 水水直接法水蒸氣蒸餾裝置（1）2直接法操作步驟： 在圓底燒瓶中加入水和待蒸餾的物質，存在下加熱至沸，以便產生蒸氣當水蒸氣與化合物一起蒸出時，從滴液漏斗逐漸加入水，滴入的水速度與餾出液的速度相同。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。