1、在卡片右上角的卡片質(zhì)量標(biāo)志： 質(zhì)量最高，化學(xué)表征，范圍好，強(qiáng)線分散。凡是d2.50 線至少有小數(shù)點(diǎn)后三位， d1.200 的線有小數(shù)點(diǎn)后四位。無嚴(yán)重系統(tǒng)誤差。沒有20.050的線。對(duì)于所有認(rèn)可的線， 2 0.030。沒有未指標(biāo)的、空間群不符或不純的線。 i 質(zhì)量其次。范圍合適及強(qiáng)線分散。 d2.00 線小數(shù)點(diǎn)后三位，無嚴(yán)重系統(tǒng)誤差。沒有20.200的線， 2 0.060。未指標(biāo)的、空間群不符或不純的線 2，而且不能有一個(gè)屬于八強(qiáng)線。 O 此質(zhì)量符號(hào)由編者給出。指示： （1）數(shù)據(jù)精度低或（2）數(shù)據(jù)有可能由于多相混合或（3）數(shù)據(jù)來自比較差的化學(xué)表征相。通常會(huì)在空格中說明為什么基于此符號(hào)。 C 表示

2、粉末衍射花樣來自結(jié)構(gòu)參數(shù)的計(jì)算。 無記號(hào) 上述情況以外。 電子版ICDD卡片質(zhì)量標(biāo)志:（3）卡片的索引 上述的PDF（JCPDS）卡有幾萬張，如何從其中找到與測(cè)量數(shù)據(jù)最接近的卡片就需要一個(gè)索引方法。現(xiàn)在常用的索引有兩類：數(shù)值索引，又稱 Hanawalt 索引 編制原則： a. 將每種物質(zhì)前八強(qiáng)線（注意：此處“前”八強(qiáng)不是指出峰先后的“前”，而是指強(qiáng)度順序）提出作為一組數(shù)值； b. 將所有這些物質(zhì)的數(shù)據(jù)，按第一強(qiáng)線遞減序列劃分成51組（即51個(gè)晶面間距范圍）。例如999.998.00; 7.99-7.00;- 此范圍作為全本索引的頁頭。 將凡是第一強(qiáng)線屬于哪一范圍的歸在這范圍內(nèi)。 c.將哪一范圍

3、內(nèi)的所有這些物質(zhì)的數(shù)據(jù)，按第二強(qiáng)峰的d 值由大到小順序排列 。 例如: 2.50-2.44-2.50 x 2.93x 2.61x 2.196 2.106 1.934 1.884 5.232 Zr3GeO8 16-800 2.50 x 2.938 2.208 2.118 2.048 4.526 2.666 2.226 Ge7Re3 36-1179-2.51x 2.91x 1.778 1.516 0.856 0.846 1.454 1.154 Pa 34-1122查閱方法：v由測(cè)量的衍射圖譜，計(jì)算出每個(gè)峰對(duì)應(yīng)的d 值及相對(duì)強(qiáng)度（儀器自動(dòng)計(jì)算）；v找到其中最強(qiáng)八個(gè)峰對(duì)應(yīng)的d 值，并按由強(qiáng)至弱順序?qū)?/p>

4、個(gè)值排列在一行，下標(biāo)為相對(duì)強(qiáng)度 ；v按第一強(qiáng)峰找到相應(yīng) d 值范圍；v在相應(yīng)d 值范圍內(nèi)，根據(jù)測(cè)得第二強(qiáng)峰的d 值，在相應(yīng)的范圍內(nèi)，找到第一強(qiáng)峰和第二強(qiáng)峰都對(duì)應(yīng)的值，這時(shí)可能有幾行數(shù)據(jù)能滿足；v再按第三、的四強(qiáng)峰 -d 值，與測(cè)的數(shù)據(jù)對(duì)照 ，直到八個(gè)數(shù)據(jù)均能與測(cè)量數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)，則初步判斷該行數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)要找的卡片。v按卡片號(hào)找出該張卡片， 詳細(xì)核對(duì) ，若無誤則為所要查詢卡片。v對(duì)于多相樣品，分析過程要復(fù)雜得多。通常用排除嘗試法。例如：待測(cè)試樣的衍射數(shù)據(jù)d/I/I0d/I/I0d/I/I03.0151.50201.0432.47721.2990.9852/13281.28180.9142.091001.

5、2250.8381.80521.08200.8110排出前八強(qiáng)線的d 值 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d 6 d 7 d 82.09x 2.477 1.805 2.133 1.502 1.082 1.282 0.811現(xiàn)d 1將作為最強(qiáng)峰， d 2作為次強(qiáng)峰， d 3作為第三強(qiáng)峰。在2.15-2.09范圍內(nèi)找，找d 2為2.47 的數(shù)據(jù)，找到2.10 2.47 2.36-2.10 2.47 2.28-2.09 2.47 2.31-2.09 2.47 1.29-2.08 2.47 2.42-2.08 2.47 2.37-但這些數(shù)據(jù)行中，沒有一個(gè)是第三強(qiáng)峰為1.80 的。先將2.47

6、作為該相第二強(qiáng)峰排除。假設(shè)1.805為第二強(qiáng)峰，則有d 1 d 2 d 3 -2.09x 1.805 2.133 -在檢索后，發(fā)現(xiàn)與d 1 2.09 d 2 1.80 相應(yīng)范圍內(nèi)，無一個(gè)第三強(qiáng)峰 為2.13的。但發(fā)現(xiàn)有第三強(qiáng)峰為1.28的 2.10 x 1.838 1.288 - Cu-Be(2.4%Be) 9-213 2.09x 1.815 1.282 - Cu 4-836 由強(qiáng)度及后面幾條線結(jié)合，可以判斷只有卡 4-836 (Cu )可能與測(cè)量結(jié)果吻合，將這部分看成Cu相，找到卡片詳細(xì)核對(duì)，核對(duì)無誤，可確定該相為Cu相。 扣除Cu相的峰 （假定與另一相無重疊 ），將剩余峰排列再檢索，可以找

7、到該相為CuO。字母檢索 該索引以物質(zhì)英文字母順序排列； 每一物質(zhì)占一行，依次列出： 英文名稱/礦物學(xué)名稱 分子式 前三強(qiáng)線對(duì)應(yīng)的d 值 卡片號(hào)(4) 計(jì)算機(jī)索引 （4）定性分析的難點(diǎn)由于晶體的擇優(yōu)取向，使某些線的強(qiáng)度異常。因此在與卡片比較時(shí)，d值更重要. 應(yīng)較好符合，一般要在小數(shù)點(diǎn)以后第二位才可有差別 。多相混合物的線條可能有重疊，尤其是前三強(qiáng)線的重疊。這時(shí)需要將d值與強(qiáng)度同時(shí)考慮 。 當(dāng)某相在混合物中含量很少時(shí)，很難斷言該相就不存在。2. 定量分析 （1） 物相定量分析的原理 由（4.46) 式，多晶衍射強(qiáng)度為 4.46) )A()e P 2132(2M-2222034240（CosSin

8、CosFVVcmeRII對(duì)于同一相 j ，在同一實(shí)驗(yàn)條件下，可將(4.46)中括號(hào)內(nèi)項(xiàng)寫為常數(shù)對(duì)于j 相的強(qiáng)度，再乘以j 相體積百分?jǐn)?shù)，即相的體積百分?jǐn)?shù)為吸收系數(shù)樣品（多相）的平均線平板粉末衍射樣品為樣品吸收因子，對(duì)于其中）（j V 21)A( )A( 5.1 V )A( R V )A(e P CosSinCosVFVcmeRIIjlljjj2M-j:;)2132(2222034240為常數(shù)，稱為強(qiáng)度因子面，在同一實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)同一相的同一指數(shù)晶則， R(5.1) VRIjljjj2在（5.1）式中，Vj 是j 相體積百分?jǐn)?shù)，則j 相 在樣品中的重量百分比為：jjjjjjjjjXV VVWX或中

9、了。合并到）中將常數(shù)（）（）式，有代入（定義平均質(zhì)量吸收：jmjjjjlmRXRI22 .5 2 .5 1 .5（5.1）和（5.2）式是定量的基本公式。但不可能由此算出強(qiáng)度，因?yàn)楦飨嗟暮渴俏粗?。還可以看出，由于平均質(zhì)量吸收系數(shù)是與含量有關(guān)的，所以Ij 與Xj 不是線性關(guān)系。（2）內(nèi)標(biāo)法與比值法 先介紹內(nèi)標(biāo)法相的重量百分比；復(fù)合試樣中：相的重量百分比；原試樣中：復(fù)合試樣重量的重量；內(nèi)標(biāo)物質(zhì)在復(fù)合試樣中：；量百分?jǐn)?shù)（樣品加內(nèi)標(biāo)）中的重為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)在復(fù)合試樣設(shè) j j W jjssssxxWxx）（則，3 . 5 )1 ( ; 1sjjsjjXXXXXX又設(shè) Is 為內(nèi)標(biāo)相s 的衍射強(qiáng)度( 一

10、般選最強(qiáng)衍射線） Rs 為內(nèi)標(biāo)相s 的強(qiáng)度因子 s 為內(nèi)標(biāo)相s 的密度由（5.2）式，復(fù)合相中待測(cè)樣品和標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度可以表示為：mssssmjjjjXRIXRI ；）（將上面兩強(qiáng)度相比，有4 . 5 sjjssjsjXXRRII將（5.3）代入（5.4），有）（ 5 . 5 )1 (sjsjssjsjXXXRRII）（即，6 . 5 )1 ( sssjjssjjXXRRIIX若在實(shí)驗(yàn)中保持 Xs一定（即配不同標(biāo)樣時(shí)保持Xs一定），則為常數(shù)其中 )1 ( sssjjssjjXXRRKIIKX這表明 Xj 與 Ij / Is 呈線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)方法a. 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：制備一系列含量不同的 Xj 的

11、標(biāo)準(zhǔn)復(fù)合試樣（另一相或幾相可以選擇與待測(cè)試樣內(nèi)其它相相同物質(zhì)）。每個(gè)標(biāo)樣所加內(nèi)標(biāo)物Xs的量相同。b. 測(cè)定各復(fù)合試樣的 Ij 及 Is ，繪制I j / Is Xj 的定標(biāo)曲線，應(yīng)該為一條直線。用線性回歸法求出K。c. 在未知樣品中加入作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)加入量相同的內(nèi)標(biāo)Xs,測(cè)出 Ij / Is （試驗(yàn)條件與作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同）。由定標(biāo)曲線或由K 值計(jì)算出 Xj 。常用內(nèi)標(biāo)物有 MgO、NaCl、SiO2、-Al2O3等 比值法 為了省去制作定標(biāo)曲線的麻煩，發(fā)展了比值法。 基本思想是：假若能知道（5.6）式的常數(shù)項(xiàng)sjjsRR 則可由測(cè)得的復(fù)合試樣的強(qiáng)度比Ij / Is ，直接得到 Xj 。比值法的出

12、發(fā)點(diǎn)就是用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)每一種物質(zhì)求出一個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)， 然后可以由此參數(shù)得到上述常數(shù)項(xiàng)。 取物質(zhì)C作為參考物，將C與其它各種純物質(zhì)按1：1比例的重量百分比混合，即 Xj = Xc = 0.5 Xs = Xc = 0.5 制成一系列參考混合物，測(cè)定這些參考混合物中各相的最強(qiáng)線強(qiáng)度，求得強(qiáng)度比： -,- , 5 . 05 . 0cscjIIII 4 . 55 . 05 . 0ssccscssccscsjjccjcjjccjcjKRRXXRRIIKRRXXRRII ）式由（）（則知道各物質(zhì)參比強(qiáng)度，等稱為參比強(qiáng)度，只要、7 . 5 sjjsjssjRRKKKK將（5.7）代入（5.6）有相的強(qiáng)度為復(fù)合樣品

13、中量；復(fù)合樣品中內(nèi)標(biāo)相的含相的含量；為待測(cè)樣品中其中：）（j j 8 .5 1jsjsjssjsjIXXIIXXKKX在PDF卡片中，I / Icor 就是參比強(qiáng)度，是以-Al2O3為參考物質(zhì)的。現(xiàn)在不必作定標(biāo)曲線，只要加入內(nèi)標(biāo)，由Xs , Is, Is 及查出的 參比強(qiáng)度值就可以得到 Xj 。假若以-Al2O3為內(nèi)標(biāo)，則 Ks = 1 ，（5.8）可以簡化為：）（ 8 .5 11sjssjjIIXXKX二、PDF卡片的調(diào)用 jade5.0 自帶的卡片庫是PDF-1數(shù)據(jù)庫，這是一個(gè)剪輯的數(shù)據(jù)庫，如果在硬盤上有PDF2卡片數(shù)據(jù)庫，可以在jade5.0 程序建立索引： 點(diǎn)擊“PDF”菜單，選擇“S

14、ETUP”； 打開設(shè)置對(duì)話框； 找到PDF2卡片數(shù)據(jù)庫所在的文件夾； 點(diǎn)擊“Select all”鍵，再點(diǎn)擊“Go”鍵, 計(jì)算機(jī)開始建立進(jìn)入PDF2數(shù)據(jù)庫的索引文件； 索引文件建立完成，對(duì)話框如圖所示。每個(gè)子庫的卡片的名稱及卡片數(shù)變成藍(lán)色，并且都處于活動(dòng)狀態(tài)。 除自動(dòng)檢索以外,調(diào)用PDF卡片的方式有以下三種: 1. 通過鍵入卡片號(hào),調(diào)用卡片; 雙擊卡片列表中卡片,可以閱讀卡片內(nèi)容. 2. 通過輸入化學(xué)式調(diào)出卡片 點(diǎn)擊“PDF”菜單,選擇“Chemistry”; 出現(xiàn)化學(xué)式調(diào)用周期表； 選擇數(shù)據(jù)庫子目錄。例如，是無機(jī)化合物，可以選擇無機(jī)子庫，是聚合物，可以選擇聚合物子庫等；是有一定化學(xué)基團(tuán)的可以選擇相應(yīng)化學(xué)基團(tuán)。 選擇元素; 輸入化學(xué)計(jì)量比; 點(diǎn)擊“OK”。 點(diǎn)擊“PDF”菜單,選擇“Retrieval”，出現(xiàn)檢索卡片的列表。 雙擊選中的卡片，可閱讀卡片內(nèi)容。 注意：調(diào)出的卡片是所選子數(shù)據(jù)庫的。選的子庫不同，調(diào)出的卡片也不同。例如，條件一樣，選擇無機(jī)庫和ICSD庫得到結(jié)果是不同的。 3. 通過化學(xué)計(jì)量比調(diào)出PDF 點(diǎn)擊“PDF”菜單,選擇“Stoichiomistry” 出現(xiàn)對(duì)話框。 如調(diào)單質(zhì)元素的PDF，選中“Element”,在A欄