1、掃描探針顯微鏡上海愛建納米科技發展有限公司 黃良君培訓內容 SPM簡介 AJ-III SPM的原理和組成 AJ-III SPM儀器的操作 常規樣品的制備方法 如何獲得一幅好的圖像 安全、操作警告與禁止安全、操作警告與禁止納米世界的“眼”和“手”什么是SPM 掃描隧道顯微鏡(STM)； 原子力顯微鏡（AFM）； 橫向力顯微鏡（LFM）； 靜電力顯微鏡（EFM）; 磁力顯微鏡（MFM）； 掃描熱顯微鏡（SThM）； 掃描近場光學顯微鏡（SNOM）; 彈道電子發射顯微鏡（BEEM）； 掃描離子電導顯微鏡（SICM）；SPMSFMSPM的特點 高空間分辨率（原子、分子，納米） 局域、實空間成像（表面三

2、維） 獲取信息多樣化(電、磁、力、光等等） 工作環境多樣化（真空、大氣、液體） 使用方便、經濟便宜 可以進行納米加工和操縱SPM的應用領域物理學和化學物理學和化學：研究原子之間的微小結合能，制造人造分子；晶體生長過程、表面物質沉積過程；生物生物：可對 DNA 、染色質結構、蛋白質 / 酶反應、蛋白質吸附，生物大分子對細胞表面抗原和細胞內反應、細胞的運動和形態、染色體結合的解開和信號超導過程，膜、病毒等等進行原位成像和研究 ；材料學材料學：主要應用于材料表面的觀測和研究，如金屬、合金、薄膜、液晶及高分子材料等 ； 醫學醫學：可以成為介觀操作的強有力的手段，其應用領域涉及藥物、藥理、免疫、診斷及治

3、療等學科；化學化學：可以作為一種有效的原位探測工具，在原子級水平上研究表面化學反應，同樣也可以觀測表面化學反應的原子級變化。 微電子微電子：加工小至原子尺度的新型量子器件，可應用于大規模集成電路（ IC ）的檢測，研究 IC 的局域電特性，并可用于超高密度的信息存儲和讀取的研究； AJ-III SPM的原理和組成 STM簡介 時間：1982 人物：GBinning and HRohrer 事件：人類第一次能夠實時地觀察單個原子在物質表面的排列狀態和與表面電子行為有關的物理化學性質 意義：在表面科學、材料科學等領域的研究中具有重大的意義和廣闊的應用前景，被國際科學界公認為二十世紀八十年代世界十大

4、科技成就之一。 后果：被授予1986年諾貝爾物理學獎。STM簡介表面成像金：鯡魚骨交叉重建 image size: 30 nm x 30 nmMoS2Si(111)-7x7液晶在石墨表面STM操縱隧道效應12exp()bIVAS STM工作原理STM工作原理STM常用的兩種工作模式 恒流模式 恒高模式掃描隧道譜STS I(z)曲線 I(v)曲線原子力顯微鏡原理針尖與樣品之間的相互作用AFM的主要成像力排斥力吸引力非接觸區間間歇接觸區間接觸區間作用力距離原子間作用力與針尖-樣品距離的關系AFM的操作模式 接觸模式（穩定的、高分辨率的圖像 ）恒高模式恒力模式擴展電阻成像模式 側向力模式 相位成像模

5、式輕敲模式及其擴展技術輕敲模式SFM的分辨率 分辨率取決于掃描時的參數：掃描速度、掃描范圍和反饋控制 針尖的尖銳程度決定了圖像的分辨率 垂直分辨率取決于整個系統的噪音水平，而系統的噪音水平又與其設計密切相關 兩種針尖效應對分辨率有影響：1.由于針尖導致樣品形變（特別是接觸模式），使高度數據偏小；2.針尖展寬效應。針尖對圖像的影響懸臂與針尖針尖形狀對圖像的影響 Si針尖 Si3N4針尖Si針尖Si3N4針尖針尖展寬效應針尖展寬效應針尖展寬效應掃描器對圖像的影響單管式掃描器掃描器的非線性掃描器的非線性對圖像的影響掃描器的蠕變性對圖像的影響掃描器的遲滯性對圖像的影響掃描器的耦合性對圖像的影響掃描器對

6、圖像的綜合影響SFM中常見的假象拖尾現象解決方法：減小Setpoint值（輕敲），增大FB gain值SFM中常見的假象針尖在掃描過程中受到污染SFM中常見的假象雙針尖或多針尖效應雙針尖或多針尖效應的判定幾個常見問題 如何實現針尖在樣品表面的精確掃描？壓電掃描器壓電掃描器 如何使針尖樣品距離從宏觀距離縮短到納米級？粗調粗調+自動趨近自動趨近 環境震動和沖擊的有效隔絕隔振平臺、懸吊系統隔振平臺、懸吊系統 樣品要求：只能分析導體和半導體尺寸：25mm15mm樣品需固定 針尖制備：鉑銥合金絲，機械方法剪制典型圖片形貌圖相位圖用ucp方法制備的小牛血清蛋白（BSA） 掃描范圍10um10um TbFe

7、Co 各向異性磁性存儲薄膜 掃描范圍 10um10um形貌圖相位圖形貌圖相位圖40G 硬盤磁力圖像 掃描范圍31.2um31.2um 形貌圖相位圖5G 硬盤磁力圖像 掃描范圍31um31 um 形貌圖相位圖DV 磁帶磁力圖像 掃描范圍31um31 um 形貌圖相位圖集成電路靜電力圖像 掃描范圍84um84 um 試驗操作部分注意事項注意事項 電氣安全：電氣安全： 電源規格220V、接地 激光安全激光安全 ：不能直視激光 使用環境要求使用環境要求：2010 相對濕度 80% 禁止連續的開關動作禁止連續的開關動作AJIII AFM系統系統頭部系統：對樣品進行信號采集及放大處理 控制箱：處理頭部采集

8、的信號、執行計算機發出的指令和產生穩定高精度的電壓驅動掃描器工作 軟件系統實時軟件：掃描過程的參數控制、數據獲取以及圖像處理 離線軟件：將采集的數據進行靜態分析和處理。 AJIIIAFM頭部系統頭部系統頭部各個部件頭部各個部件懸臂與針尖儀器準備 檢查電源與接地安全，振動隔離； 打開電腦，進入windows xp系統，然后打開AFM的控制箱，先使電子學元件預熱； 用鼠標雙擊“ ”圖標，進入“inano”實時操作界面（如未安裝操作軟件則應先安裝）樣品制備（以AFM為例）AFM研究的是界面（固氣界面、固液界面、液液界面）上的性質，樣品一定要固定。AFM適用的樣品： 對于大的固體材料，金屬、木材、聚合

9、物膜、半導體材料，如硅片或制作在硅片、石墨、云母片上的樣品，通常切割成大小合適的樣本，用雙面膠粘在AFM專用的鐵墊片上 光纖、纖維，通常用強力膠將其兩端固定在云母片表面 液體溶液，通常將其稀釋后，用移液槍滴在云母表面，干燥 粉體，首先要了解粉體的物理化學性質，再選擇合適的分散體系進行分散 AFM樣品需要純度高，對不純的樣品要純化，一般要用戶自己做好相應處理，比如碳納米管，有很多廠家生產的碳管中有大量炭黑，要先用硝酸進行處理，然后用甲苯溶解，再用二氯甲烷或者異丙醇進行稀釋等。AFM不能做的樣品 起伏太大，超出掃描管Z向伸縮范圍的 粘度大的樣品 氣體樣品 無法固定到襯底上的樣品（想辦法固定） 體積

10、太大，不能置于AFM工作室內的樣品（此時應選用大樣品AFM）安裝樣品 用手輕輕地抬起頭部，用鑷子將新的樣品放到樣品臺上。 注意，切勿用手取拿樣品。注意，切勿用手取拿樣品。 安裝針尖 把針尖塊反置在平整的桌面上，輕輕壓緊針尖塊,使下面的松緊鈕將彈簧片頂起來。用鑷子夾緊針尖，放在翹起的彈簧片下，放松壓下的松緊鈕。 把針尖塊安裝到頭部，插緊，旋緊固定螺絲，使針固定牢固。 注意使樣品遠離針尖。調激光斑到針尖 使儀器底座上的模式選擇處于“C”（contact mode） 。 在操作系統界面上，從“查看”下拉菜單中選取“頭部調整”； 彈出一個反映能量與激光斑位置的控制面板，點擊“開始”。 可以監測整個對激

11、光斑的調整過程。 不同類型的針尖應分別對待光斑在光敏檢測器上的調整光斑在光敏檢測器上的調整共振峰搜索共振峰搜索600.0 KHz 300.0 KHz 共振峰搜索共振峰搜索10.0 KHz 335.8 KHz 針尖驅進針尖驅進 粗調驅進粗調驅進調節手動趨近旋鈕使針尖樣品距離0.5mm左右注意使由馬達控制的支點稍高于其他兩個支點 自動驅進自動驅進 振動隔離 針尖驅進調整完成后，再使之驅離樣品表面，用彈簧將儀器掛起，外部密封好后，等濕度降至理想值后，穩定30分鐘，此時可進針，掃描。 實時掃描實時掃描樣品及掃描器的移動、更換 當需要更換樣品時或需要移動樣品的位置時，要將各掃描參數恢復為初始數值。更換樣

12、品時或移動樣品的位置時，要將針尖抬高到用肉眼觀察到針尖與樣品之間有明顯的空隙。 更換掃描器的時候，注意方向，將有編號的一邊靠近驅進馬達 更換掃描器之后應從顯微鏡顯微鏡/校正校正/掃描器掃描器菜單讀取與掃描器編號相對應的文件。重點注意事項重點注意事項 在操作過程中，一定不要將儀器的頭部上連接的電線拔掉，如果必須拔掉的話，要戴上抗靜電手套，否則激光管會造成損壞。 保存圖像，做好實驗記錄 當掃描結束時，將各參數恢復初始數值，將針尖自動退出。退出系統，然后關閉控制箱。然后手動驅離。 掃描結束后應手動將針尖退出，使懸掛的彈簧處于松弛狀態，將針尖和樣品取下，并把硅膠烘好放入罩子內，將罩子門封好。掃描結束如何獲得一幅好的圖像 明確的目的 選擇合適的儀器和模式 樣品的制備 參數的設置 環境條件的控制 詳細的內容請參閱詳細的內容請參閱AJ-III SPM使用說明書使用說明書液體成像系統原位成像減小成像時的針尖和樣品間的黏附力和毛細力適用于只能在液體條件下才能成像的樣品液體樣品墊片掃描器液體針