1、會計學1透射透射(tu sh)電子顯微鏡案例電子顯微鏡案例第一頁，共40頁。日本電子公司日本電子公司(n s)生產的生產的JEM-2010FEI公司生產的公司生產的TECNAI-F30第2頁/共40頁第二頁，共40頁。第3頁/共40頁第三頁，共40頁。2.12.1透射透射(tu sh)(tu sh)電子顯微鏡發電子顯微鏡發展簡史展簡史l 1897年年J.J. Thompson發現發現(fxin)了電子。了電子。l1924年年L. De Broglie發現發現(fxin)運動電子具有波粒二象性。運動電子具有波粒二象性。l 1926年年Busch發現發現(fxin)在軸對稱的電磁場中運動的電子有會

2、聚現象。在軸對稱的電磁場中運動的電子有會聚現象。l1931年，在德國柏林第一臺電鏡誕生（年，在德國柏林第一臺電鏡誕生（Max Knoll and Ernst Ruska）。）。l1934年電鏡的分辨率可達年電鏡的分辨率可達50nm。l1939年德國西門子公司第一臺電鏡投放市場，分辨率優于年德國西門子公司第一臺電鏡投放市場，分辨率優于10nm。（。（Ruska, von Borries）l1940 電子光學和電子透鏡的基本理論研究電子光學和電子透鏡的基本理論研究(W. Glaser, O. Scherzer) l1951 X射線譜射線譜(R. Castaing)l1956 第一張晶格像產生第一張

3、晶格像產生(J. Menter)l1957 多層法的提出多層法的提出(J. Cowley, A. Moodie)l1970 分辨率小于分辨率小于4 的高分辨電子顯微鏡誕生。的高分辨電子顯微鏡誕生。l1986 E.Ruska獲得了諾貝爾物理學獎獲得了諾貝爾物理學獎 (together with G. Binning and H. Rohrer, who developed the Scanning Tunneling Microscope)Louis de Broglie1892-1987Ernst Ruska 1906-1988第4頁/共40頁第四頁，共40頁。 電子顯微鏡之父電子顯微鏡之父

4、E.Ruska, 1986年諾貝爾物理學獎年諾貝爾物理學獎第5頁/共40頁第五頁，共40頁。ERNST RUSKA I was born on 25 December 1906 in Heidelberg as the fifth of seven children of Professor Julius Ruska and his wife Elisbeth. After graduating from grammar school in Heidelberg I studied electronics at the Technical College in Munich, studies

5、which I began in the autumn of 1925 and continued two years later in Berlin. I received my practical training from Brown-Boveri & Co in Mannheim and Siemens & Halske Ltd in Berlin. Whilst still a student at the Technical College in Berlin I began my involvement with high voltage and vacuum t

6、echnology at the Institute of High Voltage, whose director was Professor Adolf Matthias. Under the direct tutelage of Dr Max Knoll and together with other doctoral students I worked on the development of a high performance cathode ray oscilloscope. 。第6頁/共40頁第六頁，共40頁。1959年9月長春光機所自行設計研制成功我國第一臺大型電子顯微鏡，

7、分辨本領優于2.5nm，放大倍數10萬倍。在天安門前舉行國慶十周年中科院游行(yuxng)隊伍前就是這臺電子顯微鏡的巨大模型。此成果作為我國四十年重大科學技術成果，并列入了記載古今中外自然科學大事的自然科學大事年表。中國中國(zhn u)(zhn u)透射電子顯微鏡的發展史透射電子顯微鏡的發展史1958年8月中科院長春光學精密機械研究所研制成我國第一臺電子顯微鏡，50KV，分辨率為10nm。1958年國慶節前夕在北京中關村中國科學院舉辦的展覽會上展出(zhn ch)。毛主席參觀了展覽會。上海精密醫療器械廠，在長春光學精密機械研究所第一臺大型電子顯微鏡的基礎上經歷了DXA1-10(100kV，5

8、nm)，DXA2-8(80kV，2nm)，至1965年7月制成DXA3-8型一級電子顯微鏡，分辨本領提高到0.7nm，放大倍數為20萬倍。通過了國家鑒定。第7頁/共40頁第七頁，共40頁。1993年江南光學儀器廠完成DXT-100G普及型透射電鏡 (100kV，1nm)，具有適應性、方便性好和價格低等特點(tdin)。獲南京市科技進步獎二等獎。1977年上海電子光學技術研究所完成多功能DXB2-12型80萬倍透射電鏡，分辨本領保證0.2nm，可達0.14nm (晶格)。配有側插式大角度旋轉傾斜臺，X 射線能譜裝置(EDS)，可進行微區成分(chng fn)分析。獲1978年全國科學大會獎，并列

9、為我國四十年重大科學技術成果1993年江南光學儀器廠完成日本(r bn)H-600A電鏡國產化。分辨本領TEM時達0.2nm，SEM時達3nm。投入生產。獲南京市科技進步一等獎。第8頁/共40頁第八頁，共40頁。1958 我國第一臺透射(tu sh)電子顯微鏡 1977 DXB2-12型透射(tu sh)電子顯微鏡 第9頁/共40頁第九頁，共40頁。第10頁/共40頁第十頁，共40頁。第11頁/共40頁第十一頁，共40頁。l能發射電子，并使其加速的靜電裝置能發射電子，并使其加速的靜電裝置(zhungzh)(zhungzh)，提供電子源，提供電子源l電子槍可分為電子槍可分為熱陰極電子槍和場發射電

10、子槍熱陰極電子槍和場發射電子槍。l場發射電子槍又可以分為場發射電子槍又可以分為熱場發射、冷場發射熱場發射、冷場發射。l熱陰極電子槍的材料主要有熱陰極電子槍的材料主要有鎢絲鎢絲(W)(W)和六硼化鑭和六硼化鑭(LaB(LaB6 6) )。一、電子槍一、電子槍第12頁/共40頁第十二頁，共40頁。熱電子發射熱電子發射(fsh)（Thermionic Emission）當材料被加熱到足夠高的溫度時當材料被加熱到足夠高的溫度時，其中的電子會獲得，其中的電子會獲得(hud)足夠足夠的能量，從而大量電子克服逸出的能量，從而大量電子克服逸出功而溢出表面。功而溢出表面。W filamentLaB6 cryst

11、al熔點高且逸出功小的材熔點高且逸出功小的材料料(cilio)做陰極：做陰極：tungsten and LaB6。第13頁/共40頁第十三頁，共40頁。熱電子槍（熱電子槍（Thermionic gun） 陰陰 極：發射極：發射(fsh)(fsh)電子電子柵柵 極：電子束形狀極：電子束形狀(xngzhun)(xngzhun)和發射強度和發射強度陽陽 極：加速極：加速(ji s)(ji s)電子電子自自 偏偏 壓壓：穩定電子束電流，減小：穩定電子束電流，減小 電壓波動電壓波動有效光源有效光源：電子槍最小交叉截面，：電子槍最小交叉截面， 直徑為直徑為d0，約幾十微米，約幾十微米發發 散散 角角： ，

12、電子束與主軸夾角，電子束與主軸夾角0第14頁/共40頁第十四頁，共40頁。場發射場發射(fsh)（Field Emission）An FEG tip (fine W needle)金屬表面金屬表面強電場強電場(din chng)(din chng)勢壘變勢壘變淺淺隧道隧道(sudo)(sudo)效應效應內部電子溢出內部電子溢出rVE l尖端的電場強度顯著增加尖端的電場強度顯著增加l鎢絲是能產生尖端的材料之一鎢絲是能產生尖端的材料之一l表面無污染和氧化，需超高真空，表面無污染和氧化，需超高真空， 10-11 Torrl亮度比熱電子發射槍高約亮度比熱電子發射槍高約100倍，光源尺寸小倍，光源尺寸小

13、第15頁/共40頁第十五頁，共40頁。場發射場發射(fsh)電子槍（電子槍（Field Emission Gun，FEG）l一個一個(y )(y )陰極，兩個陽極陰極，兩個陽極l靜電透鏡，形成靜電透鏡，形成(xngchng)(xngchng)了細了細小的交小的交 l 叉點叉點l第一陽極主要使電子發射第一陽極主要使電子發射l無柵極無柵極l第二陽極使電子加速和會聚第二陽極使電子加速和會聚第16頁/共40頁第十六頁，共40頁。冷陰極場發射冷陰極場發射(fsh)電電子槍子槍鎢的（鎢的（310）面作為）面作為(zuwi)發射極發射極不加熱，室溫不加熱，室溫(sh wn)使用使用能量發散僅為能量發散僅為0

14、.30.5eV，分辨率高，分辨率高殘留氣體的離子吸附，發射噪聲殘留氣體的離子吸附，發射噪聲離子吸附，電流降低，需閃光處理離子吸附，電流降低，需閃光處理第17頁/共40頁第十七頁，共40頁。熱陰極場發射熱陰極場發射(fsh)電子槍電子槍ZrO/W（100）或）或W（100）面作為）面作為(zuwi)發射極發射極低于加熱低于加熱(ji r)電子發射的溫度，電子發射的溫度，16001800K能量發散僅為能量發散僅為0.60.8eV無離子吸附，發射噪聲降低無離子吸附，發射噪聲降低不需閃光處理，可得穩定的發射電流不需閃光處理，可得穩定的發射電流肖特基效應肖特基效應第18頁/共40頁第十八頁，共40頁。各

15、種電子槍在各種電子槍在200kV的特性的特性(txng)比較比較性能特性性能特性熱電子發射熱電子發射場發射場發射WLaB6熱陰極熱陰極FEG冷陰極冷陰極FEGW（310）ZrO/W（100）W（100）亮度亮度/Acm-2sr-1約約5105約約5106約約5108約約5108約約5108光源尺寸光源尺寸50m10m0.11m10100nm10100nm能量發散度能量發散度/eV2.31.50.60.80.60.80.30.5使用條件使用條件真空度真空度/Pa10-310-510-710-710-8溫度溫度/K2800180018001600300發射發射電流電流/A約約100約約20約約10

16、02010020100短時間穩定度短時間穩定度1%1%1%7%5%長時間穩定度長時間穩定度1%/1h3%/1h1%/1h6%/1h5%/15min使用壽命（使用壽命（h）20020020002000相干性相干性差差適中適中良良優秀優秀維修維修無需無需無需無需安裝稍費時間安裝稍費時間更換時裝幾次更換時裝幾次閃光處理閃光處理價格價格/操作性操作性便宜便宜/簡單簡單便宜便宜/簡單簡單貴貴/容易容易貴貴/容易容易貴貴/復雜復雜第19頁/共40頁第十九頁，共40頁。理想理想(lxing)(lxing)的電子（的電子（光）源光）源高亮度高亮度 (高的電流密度高的電流密度)較好的相干性較好的相干性 (較小的

17、能量發散較小的能量發散(fsn)色差小色差小更好的為現代更好的為現代TEM工作工作良好的穩定性良好的穩定性壽命長壽命長第20頁/共40頁第二十頁，共40頁。高壓高壓(goy)發生器和發生器和加速管加速管l產生高壓產生高壓(goy)(goy)的裝置叫高壓的裝置叫高壓(goy)(goy)發生器發生器l利用利用(lyng)(lyng)高電壓加速電子的部分叫加速管高電壓加速電子的部分叫加速管l放置高壓發生器的容器叫放置高壓發生器的容器叫高壓缸高壓缸l高壓發生器與透射電鏡主體之間高壓發生器與透射電鏡主體之間 用用高壓電纜高壓電纜連接連接l輸出電壓的變化，將引起輸出電壓的變化，將引起色差色差第21頁/共4

18、0頁第二十一頁，共40頁。二、聚光鏡二、聚光鏡 進一步使電子束會聚進一步使電子束會聚(huj)，提高電子束流的密度，調節束流的，提高電子束流的密度，調節束流的強度、孔徑角和束斑直徑。強度、孔徑角和束斑直徑。雙聚光鏡雙聚光鏡：第22頁/共40頁第二十二頁，共40頁。l透鏡的數目由透鏡的數目由TEM所需的電所需的電子光學放大子光學放大(fngd)倍數決定，倍數決定，也取決于也取決于TEM的分辨率。的分辨率。照明系統照明系統成像系統成像系統觀察記錄系統觀察記錄系統l包括物鏡、中間鏡、投影包括物鏡、中間鏡、投影(tuyng)鏡、物鏡光欄以及選區鏡、物鏡光欄以及選區衍射光欄衍射光欄l物鏡物鏡最重要，決定

19、分辨率最重要，決定分辨率第23頁/共40頁第二十三頁，共40頁。l短焦距短焦距(jioj)（f1.53mm）l單級放大單級放大(fngd)100300倍倍l物鏡的分辨率主要取決于物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度極靴的形狀和加工精度。l高分辨電鏡的可傾轉角度較小高分辨電鏡的可傾轉角度較?。簶O靴內孔和上下極靴距離小極靴內孔和上下極靴距離小l一次放大像及衍射譜，要求高分辨率一次放大像及衍射譜，要求高分辨率l分為上物鏡和下物鏡，試樣分為上物鏡和下物鏡，試樣在在上下物鏡間，上物鏡強聚光，下物鏡成上下物鏡間，上物鏡強聚光，下物鏡成象放大。象放大。第24頁/共40頁第二十四頁，共40頁。l減小物鏡

20、減小物鏡(wjng)(wjng)的球差和提高像的襯度的球差和提高像的襯度l在物鏡在物鏡(wjng)(wjng)的后焦面上，最小可的后焦面上，最小可5m5ml進行暗場及衍襯成像操作進行暗場及衍襯成像操作l置于后焦面，減小色差和球差，在提高襯度的同時，置于后焦面，減小色差和球差，在提高襯度的同時， 還可獲得更多的信息還可獲得更多的信息第25頁/共40頁第二十五頁，共40頁。l弱激磁透鏡，弱激磁透鏡，l長焦距變倍透鏡長焦距變倍透鏡(tujng)，可在，可在020倍倍調節調節l中間鏡可用來調整電鏡的總的放大倍數。中間鏡可用來調整電鏡的總的放大倍數。l有的電鏡可能不止一個中間鏡。有的電鏡可能不止一個中間

21、鏡。 第26頁/共40頁第二十六頁，共40頁。l成像操作成像操作(cozu)(cozu)：中間鏡物平面和物鏡像平面重合，熒：中間鏡物平面和物鏡像平面重合，熒光屏上得放大像光屏上得放大像l衍射衍射(ynsh)(ynsh)操作：中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，熒光屏上得操作：中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，熒光屏上得電子衍射電子衍射(ynsh)(ynsh)花樣花樣l物鏡像平面物鏡像平面(pngmin)(pngmin)上有一選區光闌，通過它可以進行選區電子衍射上有一選區光闌，通過它可以進行選區電子衍射操作。操作。第27頁/共40頁第二十七頁，共40頁。電子顯微圖像電子顯微圖像電子衍射電子衍射物物物鏡物鏡

22、物鏡背焦面物鏡背焦面一次像一次像物鏡光闌物鏡光闌中間鏡中間鏡選區光闌選區光闌二次像二次像投影鏡投影鏡三次像三次像一次衍射像一次衍射像二次衍射像二次衍射像第28頁/共40頁第二十八頁，共40頁。l把經中間鏡放大的像把經中間鏡放大的像( (或衍射或衍射(ynsh)(ynsh)花樣花樣) )進一步放大，投影到熒光進一步放大，投影到熒光屏屏l短焦距短焦距(jioj)(jioj)，強，強磁透鏡磁透鏡l景深和焦長都非常大景深和焦長都非常大l即使電鏡總放大倍數有很大變化，不會影響圖像清晰度即使電鏡總放大倍數有很大變化，不會影響圖像清晰度l目前，采用目前，采用 5 5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各兩級。級透鏡

23、放大，即中間鏡和投影鏡各兩級。第29頁/共40頁第二十九頁，共40頁。2.2.3 2.2.3 觀察記錄觀察記錄(jl)(jl)系統系統熒光屏：觀察熒光屏：觀察(gunch)(gunch)、記錄、記錄照相底片：記錄照相底片：記錄慢掃描慢掃描CCDCCD相機：觀察、記錄相機：觀察、記錄視頻攝像機：觀察、記錄視頻攝像機：觀察、記錄第30頁/共40頁第三十頁，共40頁。2.2.3 2.2.3 真空真空(zhnkng)(zhnkng)系統系統l電子與氣體分子電子與氣體分子(fnz)(fnz)碰撞，降低襯度，碰撞，降低襯度，污染樣品。污染樣品。l產生氣體電離和放電現象產生氣體電離和放電現象l電子槍燈絲被氧化而燒斷電子槍燈絲被氧化而燒斷為什么需要真空？為什么需要真空？l場發射槍部分，要求真空在場發射槍部分，要求真空在1010-9-9PaPa第31頁/共40頁第三十一頁，共40頁。旋片式機械旋片式機械泵泵使用使用(shyng)(shyng)真空：真空：10-2Pa10-2Pa第32頁/共40頁第三十二頁，共40頁。油擴散油擴散(kusn)(kusn)泵泵使用使用(shyng)(shyng)真空：真空：10-110-8Pa10-