1、涼絳名了科技/博材料專業實驗報告題目：掃描電鏡（SEM物相分析實驗學院：先進材料與納米科技學院專業：材料物理與化學姓名：學號：15141229862016年6月30日掃描電鏡（SEM）物相分析實驗一.實驗目的1 .了解掃描電鏡的基本結構與原理2 .掌握掃描電鏡樣品的準備與制備方法3 .掌握掃描電鏡的基本操作并上機操作拍攝二次電子像4 .了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法二.實驗原理1 .掃描電鏡的工作原理掃描電鏡（SEM）是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發射的電子，以其交叉斑作為電子

2、源，經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產生二次電子發射以及背散射電子等物理信號，二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管柵極，調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。本次實驗中主要通過觀察背散射電子像及二次電子像對樣品進行分析表征。1）背散射電子背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。彈性背反射電子是指被樣品中原子和反彈

3、回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒有變化（能量為數千到數萬電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數十電子伏到數千電子伏。背反射電子的產生范圍在100nm-1mm深度。背反射電子產額和二次電子產額與原子序數的關系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當）。背反射電子的產額隨原子序數的增加而增加，所以，利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數襯度，定性進行成分分析。2)二次電子像二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核

4、和外層價電子間的結合能很小，當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來自表面5-10nm的區域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產額隨原子序數的變化不大，它主要取決與表面形貌。2

5、 .掃描電鏡的構造掃描電鏡由下列五部分組成，如圖1(a)所示。顯疑錯前(a)(b)圖1掃描電子顯微鏡構造示意圖各部分主要作用簡介如下：1(b)所示。為了獲得較高1)電子光學系統它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖的信號強度和掃描像，由電子槍發射的掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化例陰極電子槍和場發射電子槍，其性能如表1所示。表1幾種類型電子槍性能電弓總廣.臺匕目匕度(A/cm2.sr)(科m)(h)(Pa)普通熱陰極三極電子槍104105205050102六硼化例陰極電子槍105106110500104場發射電子槍

6、1071080.010.1=500010-7108前兩種屬于熱發射電子槍，后一種則屬于冷發射電子槍，也叫場發射電子槍。由表可以看出場發射電子槍的亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領掃描電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個磁透鏡，前兩個是強透鏡，縮小束斑，第三個透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號探測器。為了降低電子束的發散程度，每級磁透鏡都裝有光闌；為了消除像散，裝有消像散器。樣品室中有樣品臺和信號探測器，樣品臺還能使樣品做平移運動。2）掃描系統掃描系統的作用是提供入射電子束在樣品

7、表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號。3）信號檢測、放大系統樣品在入射電子作用下會產生各種物理信號、有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號要用不同類型的檢測系統。它大致可分為三大類，即電子檢測器、陰極熒光檢測器和X射線檢測器。4）真空系統鏡筒和樣品室處于高真空下，一般不得高于1X10-2Pa,它由機械泵和分子渦輪泵來實現。開機后先由機械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就能達到高真空度。此時才能放試樣進行測試，在放試樣或更換燈絲時，閥門會將鏡筒部分、電子槍室和樣品室分別分隔開，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞。5）電源系統由穩壓、穩

8、流及相應的安全保護電路所組成，提供掃描電鏡各部分所需要的電源。3.掃描電鏡的特點1）有較高的放大倍數，20-20萬倍之間連續可調；2）有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構；3）試樣制備簡單。三.實驗內容與結果分析1 .樣品制備1）固體樣品：將樣品用雙面膠帶或導電膠固定于樣品臺上，非導體樣品需要噴鍍金或鉗導電層。2）粉末樣品：將樣品均勻灑落在貼有雙面膠帶的樣品臺上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒，非導體樣品需要噴鍍金或鋁導電層。3）生物樣品：干燥含水樣品并進行固定，然后進行噴鍍處理。4）需作能譜分析的非導電樣品應噴鍍碳膜2 .實驗中觀察表征的樣品圖例(a)x1

9、800倍的ZnO的BES圖像(b)x2300倍的ZnO的BES圖像（c）x4000倍的ZnO的SEI圖像（d）x4000倍白ZZnO的BES圖像如圖（a）、（b）所示ZnO的BES圖像：樣品微區分布不同尺寸的晶粒、晶界，由于主要成分ZnO晶粒生長所需的能量較少，表現為晶粒尺寸較大；重金屬元素在小晶粒中取代Zn的位置，晶粒在生長過程所需的能量較大，表現為晶粒尺寸相對較小。對比（c）、（d）所示ZnO樣品的SEI、BES圖像：樣品表面傾斜度較小的區域產生的二次電子較少，表現為微區圖像亮度相對較暗；樣品表面傾斜度較大的區域產生的二次電子較多，表現為微區圖像亮度相對明亮。在背散射電子（BES）成像模式

10、下，成像區域亮說明此處元素的原子序數大，成像區域暗說明此處元素的原子序數小。通過SEI圖像縱向對比，亮的地方相對暗的地方更平整，微區圖像（c）、（d）反映了ZnO表面缺陷的存在。四.掃描電鏡在材料分析中的應用掃描電鏡在分辨率、景深及微分析等方面具有一定優越性。利用二次電子背散射電子成像，放大倍數在10到10萬倍之間連續可調，觀察凹凸不平的表面時，立體感強，細節顯示清晰；能對試樣的亞表面實現非破壞性的剖面成像；可以實現試樣表面、斷面從低倍到高倍的定位分析；在樣品室中試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據觀察需要進行空間轉動，以利于使用者對感興趣的部位進行連續、系統的觀察分析；掃描電子顯微圖像因真

11、實、清晰，并富有立體感；且樣品制備方法簡單，因而發展迅速，應用廣泛。目前，在半導體、金屬和陶瓷材料，電子器件及生物材料的顯微組織三維形態的觀察研究方面獲得了廣泛應用。五.思考題1 .通過實驗你體會掃描電鏡有哪些特點？能直接觀察樣品的表面結構；制樣方法簡單，取樣后可不做任何改變來觀察表面形貌；樣品可在樣品室中作三維空間的平移和旋轉；放大倍數可在大范圍內連續可調；富有立體感，景深長，視野范圍很大；分辨能力高，可達10nm;可對樣品進行綜合分析和動態觀察；可通過調節圖像襯度觀察到清晰圖像。2 .根據實驗敘述樣品制備的步驟？在樣品臺上粘上少量的導電膠；用棉簽粘取少量干燥的固體樣品后涂在導電膠上；去除多

12、余未粘在導電膠上的粉末；若樣品導電性差必須噴金。噴金一般在真空鍍膜機上進行，表面噴鍍不要太厚、否則會掩蓋細節，也不能太薄，不均勻，一般控制在510nm為宜。需要設置適當的電流大小和真空度。3 .說明二次電子像成像過程?二次電子是進入樣品表面的部分一次電子轟擊樣品原子激發的單電子。其由靜電場引導，沿鏡簡向下加速。在鏡筒中，通過一系列電磁透鏡將電子束聚焦并射向樣品。靠近鏡簡底部，在樣品表面上方，掃描線圈使電子束以光柵掃描方式偏轉。最后一級電磁透鏡把電子束聚焦成一個盡可能小的斑點射入樣品，從而激發出各種成像信號，其強弱隨樣品表面的形貌和組成元素不同而變化。3.背散射電子像的應用？原子序數襯度是利用對樣品微區原子序數或化學成分變化敏感的物理信號作為調制信號得到的一種顯示微區化學成分差別的像襯度。背散射電子信號對微區原子序數或化學成分的變化敏感，都可