1、藥物分析練習(xí)題名詞解釋1 .藥物分析（pharmaceuticalanalysis）利用分析測定手段，發(fā)展藥物的分析方法，研究藥物的質(zhì)量規(guī)律，對藥物進行全面檢驗和控制的科學(xué)2 .雜質(zhì)的限量：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱為雜質(zhì)的限量。3 .性狀：是對藥物的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等的規(guī)定，反應(yīng)了藥物特有的物理性質(zhì)。4 .藥品的均一性（uniformity）:指藥物及其制劑按照批準(zhǔn)的來源、處方、生產(chǎn)工藝、貯藏運輸條件等所生產(chǎn)的每一批次的產(chǎn)品，都符合其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，滿足用藥的安全性和有效性的要求。5 .藥品的純度（purity）:指對藥品中所含的雜質(zhì)進行檢查和控制，以使藥品達到一定的純凈程

2、度而滿足用藥要求。6 .藥品標(biāo)準(zhǔn)：系根據(jù)藥物自身的理化與生物學(xué)特性，按照批準(zhǔn)的來源、處方、生產(chǎn)工藝、貯藏運輸條件等所制定的，用以檢測藥品質(zhì)量是否達到用藥要求并衡量其質(zhì)量是否穩(wěn)定均一的技術(shù)規(guī)定。7 .制劑的規(guī)格：系指每一支、片或其他每一個單位制劑中含有主藥的重量（或效價）或含量或裝量，即制劑的標(biāo)示量。8 .崩解時限：口服固體制劑應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)、與規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，全部通過篩網(wǎng)。9 .生物制劑：是以微生物、細胞、動物或人源組織和體液等為原料，應(yīng)用傳統(tǒng)技術(shù)或現(xiàn)代生物技術(shù)制成，用于人類疾病的預(yù)防、治療和診斷的制品。10 .藥品的安全性：指合格的藥品，在正

3、常的用法和用量下，不引起與用藥目的無關(guān)和意外的嚴(yán)重不良反應(yīng)。11 .體內(nèi)藥物分析：是指體內(nèi)樣品（生物體液、器官或組織）中藥物及其代謝物或內(nèi)源性生物活性物質(zhì)的定量分析。12 .含量均勻度：系指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑的每片（個）含量符合標(biāo)示量的程度,13 .飲片：藥材經(jīng)過炮制后可直接用于中醫(yī)臨床或制劑生產(chǎn)使用的處方藥品。簡答題1 .國家藥品食品監(jiān)督管理局（CFDA）依據(jù)藥品管理法制定了相關(guān)的管理規(guī)范有哪些？請分別寫出中文全稱和英文縮寫？藥品非臨床研究管理規(guī)范GLP藥品臨床試驗管理規(guī)范GCP藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范GSP中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（試行

4、）GAP2 .現(xiàn)行版中國藥典是哪年發(fā)行頒布？為中國第幾版藥典？現(xiàn)行藥典為中國藥典2015版，為中國第十版藥典。3 .中華人民共和國藥典2015版分為幾部？每部收載的內(nèi)容？四部。一部：藥材和飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑。二部：化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品放射性藥品等三部：生物制品四部：通則、藥用輔料4 .請寫出主要的國外藥典的中英文名稱？美國藥典USP-NF英國藥典BP歐洲藥典EP或Ph.Eur日本藥局方JP國際藥典Ph.Int5 .檢查是對藥物的哪些方面進行分析？是對藥物的安全性、有效性、均一性和純度四個方面的狀態(tài)所進行的試驗分析。6 .鑒別試驗的目的？鑒別試驗用方法僅用于證實貯藏

5、在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對未知物的定性。7 .紫外光譜鑒別法常用的方法有哪些？答：(1)測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長(2)規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸收度(3)規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法(4)規(guī)定吸收波長和吸收度比值法)(5)經(jīng)化學(xué)處理后，測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性)8 .體內(nèi)樣品有何特點？并列舉至少三個體內(nèi)樣品？答：(1)采樣量少，且不易重新獲得(2)待測物濃度低(3)干擾物質(zhì)多常見體內(nèi)樣品：血樣、尿樣、唾液、組織、頭發(fā)等9 .體內(nèi)樣品預(yù)處理的目的？并舉出至少兩種常用的預(yù)處理方法？答：目的：(1)使待測組分游離(2)滿足測定方法的要求)(3)改善

6、分析環(huán)境)預(yù)處理方法：去除蛋白法、分離與濃集法、綴合物水解法等(答出2個即可，每個2分)10 .什么是體內(nèi)藥物分析？體內(nèi)藥物分析有何特點？答：體內(nèi)藥物分析：是指體內(nèi)樣品(生物體液、器官或組織)中藥物及其代謝物或內(nèi)源性生物活性物質(zhì)的定量分析。(1)樣品需經(jīng)純化濃集，或化學(xué)衍生化處理(2)對分析方法的靈敏度及專屬性要求較高(3)分析工作量大，數(shù)據(jù)處理和結(jié)果闡明繁雜11藥品檢驗工作的基本程序？（4分）答：取樣、檢驗、留樣、檢驗報告12 .簡述古蔡氏法檢查種鹽的原理？答：金屬鋅與酸作用生成新生態(tài)的氫，與藥物中微量神鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的神化氫，遇到澳化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的神斑，與一定量標(biāo)種鉛溶液所

7、生成的標(biāo)準(zhǔn)種斑比較，判定供試品中種鹽是否符合限量規(guī)定。13 .什么是超臨界流體？超臨界流體萃取技術(shù)的優(yōu)點？答：超臨界流體指壓力和溫度達到物質(zhì)的臨界點時，所形成的單一相態(tài)。其特點是：具有與液體相似的密度，具有與液體相似的較強的溶解性能；溶質(zhì)在超臨界流體中擴散系數(shù)與氣體相似，具有傳導(dǎo)快，提取時間短的優(yōu)點；萃取選擇性強，在通常狀態(tài)下為氣體，因此萃取后易于濃縮。14 .中藥分析中樣品常用的提取方法有哪些？答：超聲提取法、回流/連續(xù)回流提取法、萃取法、水蒸氣蒸儲法、超臨界流體萃取法15 .藥品中的雜質(zhì)按照其來源可分為哪兩種？分別簡述兩種雜質(zhì)的定義及舉例？答：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：是指在自然界分布較

8、廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)，它們含量的高低與生產(chǎn)工藝水平密切相關(guān)，所以也常常稱為信號雜質(zhì)；如：酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、重金屬、種鹽、硫化物、氟化物、鐵鹽、俊鹽、易炭化物、干燥失重、熾灼殘渣、溶液顏色與澄清度、有機溶劑殘留量等。特殊雜質(zhì)：是指在特定藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)，常常稱為有關(guān)物質(zhì)，隨藥物的不同而不同。如阿司匹林中的游離水楊酸、異煙肌中的游離肌、番體激素中的其他番體。16 .藥物中雜質(zhì)的主要來源？答：生產(chǎn)過程和貯藏過程。17 .雜質(zhì)的限量的定義及計算公式？定義：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱為雜質(zhì)的限量。CV公式：L=CV100%W18 .氯化物的檢查原

9、理？利用氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，以判斷供試品中氯化物是否超過限量。19 .硫酸鹽的檢查原理？該方法是利用SO廣在鹽酸酸性溶液中與氯化鋼試液作用，生成硫酸鋼的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在相同條件下生成的硫酸鋼渾濁液比較，以判斷供試品中硫酸鹽是否超過限量。20 .中國藥典檢查鐵鹽的方法及原理？硫氟酸鹽法該方法是利用Fe3+在鹽酸酸性溶液中與硫氟酸俊試液作用，生成紅色可溶性硫氟酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過限量。21 .古蔡氏法檢查種鹽的原

10、理？金屬鋅與酸作用生成新生態(tài)的氫，與藥物中微量神鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的神化氫，遇澳化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的神斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)種溶液所生成的種斑顏色比較，判斷種鹽的含量是否符合限量規(guī)定。22 .含量測定常用的方法及選擇原則？化學(xué)原料藥的含量測定一一容量分析法；制劑的含量測定一一色譜分析法；制劑的定量檢查（溶出度、含量均勻度的檢查）一一光譜分析法；23 .準(zhǔn)確度的定義及表示方法？準(zhǔn)確度：測量值與真實值接近的程度，通常以回收率表示。論述題1 .簡述藥物制劑分析的特點？答:藥物制劑分析的特點：與原料藥相比，由于藥物制劑組成復(fù)雜、藥物含量低、須進行劑型檢查等原因，藥物制劑分析通常比原料藥分析困難。（4分）

11、具體如下：1）藥物制劑性狀分析的特點藥物制劑性狀分析能夠在一定程度上從多方面體現(xiàn)藥品的質(zhì)量（4分）2）藥物制劑鑒別的特點藥物制劑的輔料常常干擾藥物的鑒別，故藥物制劑的鑒別須排除干擾后進行；當(dāng)藥物制劑的輔料不干擾藥物的鑒別時，可直接采用原料藥的鑒別試驗鑒別藥物制劑。（4分）3）藥物制劑檢查的特點藥物制劑檢查包括雜質(zhì)檢查、劑型檢查和安全檢查（4分）4）藥物制劑含量測定的特點藥物制劑的輔料常常干擾藥物的含量測定，故藥物制劑的含量測定須采用過濾、提取、色譜分離等方法排除干擾后再進行，或改用選擇性更強的分析方法。例：小劑量（濃縮），緩釋制劑（超聲）；當(dāng)藥物制劑的輔料不干擾藥物的含量測定時，可直接采用原料

12、藥的含量測定方法測定藥物制劑含量。（4分）2 .簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定義、內(nèi)容和制定原則？答：.藥品標(biāo)準(zhǔn)：系根據(jù)藥物自身的理化與生物學(xué)特性，按照批準(zhǔn)的來源、處方、生產(chǎn)工藝、貯藏運輸條件等所制定的,用以檢測藥品質(zhì)量是否達到用藥要求并衡量其質(zhì)量是否穩(wěn)定均一的技術(shù)規(guī)定。（4分）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)由檢測項目、分析方法和限度三個方面內(nèi)容組成。（4分）原則：（1）充分考慮藥品安全性和有效性：（4分）（2）結(jié)合生產(chǎn)工藝的實際情況，兼顧流通和使用過程的影響：（4分）（3）分析方法的誤差：（4分）3 .雜質(zhì)限度的制訂應(yīng)考慮如下因素:雜質(zhì)及含一定限量雜質(zhì)的藥品毒理學(xué)研究結(jié)果;給藥途徑；每日劑量；治療周期；給藥人群；雜質(zhì)藥理學(xué)

13、可能的研究結(jié)果；原料藥的來源；生成成本和消費者對藥品價格的承受力。4 .藥物中的重金屬通常以哪種金屬為代表？檢查方法有哪些及分別的應(yīng)用范圍?鉛;一法硫代乙酰胺比色法適用于溶于水、稀酸或乙醇等的藥物。甲（Pb）乙（樣品）要求丙甲乙如丙甲加設(shè)監(jiān)控管內(nèi)（Pb+樣品）合格采第二法二法熾灼后的硫代乙酰胺比色法適用于含芳環(huán)、芳雜環(huán)以及難溶于水、稀酸或有機溶劑的藥物。配成溶液后同一法操作。三法硫化鈉比色法適用于堿溶性藥物5 .試述古蔡法測種原理。操作中為何要加碘化鉀試液和酸性氯化亞錫試液？醋酸鉛棉花起什么作用？答:1）原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫與藥物中微量的神鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的神化氫，遇澳化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的神斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液所生成的種斑比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。2）五價種在酸性溶液中也能被