1、工工 業業 分分 析析 實實 驗驗實驗一 鋼鐵中的碳硫測定一、目的要求一、目的要求1了解碳硫測定儀的構造和運用操作。了解碳硫測定儀的構造和運用操作。2熟習用氣體吸收法測定碳、硫的過程。熟習用氣體吸收法測定碳、硫的過程。二、根本原理二、根本原理 鋼鐵中碳量是用氣體容量法，在特定的鋼鐵中碳量是用氣體容量法，在特定的鋼鐵定碳儀中測定。鋼鐵定碳儀中測定。 氣體容量法的本質是使鋼鐵樣品在不斷氣體容量法的本質是使鋼鐵樣品在不斷通入氧氣流的特定管式爐中于高溫熄滅，通入氧氣流的特定管式爐中于高溫熄滅， 使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成SO2。 C+O2CO2 4Fe3C+13O24CO2+6Fe2O

2、3 Mn3C+3O2CO2+Mn3O4 4FeS+7O22Fe2O3+4SO2 丈量生成的CO2及過量的O2體積，然后用KOH溶準吸收CO2，再丈量剩余O2體積，兩體積之差，那么為鋼鐵中碳生成CO2體積，由CO2體積可計算出鋼鐵中碳的含量。 鋼鐵碳硫儀分析法的任務原理氣路原理 氧氣瓶有YQY-6型減壓閥，其減壓閥出口壓力應為0.3-0.35Mpa,即0.30-0.35公斤/厘米2，經過特效氧氣凈化后，由一個二們三通電磁閥DZ1 進展控制，向熄滅爐供氧；另一路由電磁閥DZ5 控制，向水準瓶加壓，實現碳的自動分析。自動定硫滴定原理自動定硫滴定原理 采用一個防腐電磁閥采用一個防腐電磁閥DZ8 ，完成

3、碘酸鉀，完成碘酸鉀滴定液快滴和慢滴過程。滴定開場時，硫滴定液快滴和慢滴過程。滴定開場時，硫吸收溶液顏色很淡，光電轉換的輸出信號吸收溶液顏色很淡，光電轉換的輸出信號較大，立刻進入模數轉換接口電路與快滴較大，立刻進入模數轉換接口電路與快滴基準電壓比較，輸出高電平，又保送到單基準電壓比較，輸出高電平，又保送到單片機中，使通用接口輸出片機中，使通用接口輸出 控制滴定電磁閥DZ8 ，進展快滴定。當滴定臨近終點時，溶液顏色變深，透光率減小，光電轉換輸出電壓信號變小，快滴定停頓，此時慢滴基準電壓比較電路仍輸出高電平，又保送到單片機中，由接口電路延續輸出，控制DZ8 ，進展慢滴定。當滴定加深到終點顏色時，快滴

4、、慢滴全部終了。假設吸收溶液的顏色脫離了終點顏色，還能進展補滴定，直至到終點顏色。快、慢滴的電壓信號由電腦自動記憶，待分析終了，隨即進展運算及顯示。自動測碳任務原理自動測碳任務原理 測碳部分共分測碳部分共分“預備預備“通氧通氧“對零對零“吸收吸收“回復五個程序。分析時，按下回復五個程序。分析時，按下引燃爐的引燃爐的“啟動按鈕，首先進展啟動按鈕，首先進展“通氧通氧程序。程序。 通氧時，通氧時，DZ1 翻開向熄滅爐供氧，爐翻開向熄滅爐供氧，爐氣經過硫吸收器，由氣經過硫吸收器，由DZ2 進入量氣管，同進入量氣管，同時，硫的自動滴定開場進展；當時，硫的自動滴定開場進展；當CO2 全部全部進入量氣管后，

5、水準瓶液面與電極觸針進入量氣管后，水準瓶液面與電極觸針A2 接觸時，接觸時，“通氧程序自動轉換為通氧程序自動轉換為“對零對零程序。程序。 對零時，量氣管頂部經過DZ4 通大氣，量氣管液面就自動對零，延時10秒左右后，“對零程序自動轉換成“吸收程序。 吸收時，DZ5 翻開給水準瓶加壓，量氣管內氣體經過DZ3 被趕入吸收器，當量氣管液面與A1 觸針接觸時，“吸收程序自動轉換為“回復程序。 回復時，水準瓶上部被解除壓力，吸收器內的氣體在液位差的自然壓力下，經過DZ3 全部倒回量氣管后，蜂鳴器開場鳴叫，當鳴叫六聲后停頓，立刻讀碳硫的百分含量；程序維持讀數15分鐘，自動轉入“預備程序。 預備時，DZ4

6、、DZ5 電磁閥同時翻開，水準瓶加壓，量氣管液面上升，上部余氣經過DZ4 被排出，當量氣管液面上升到與A1 觸針接觸時，“預備程序終了。在“預備程序中，DZ6 、DZ7 、DZ9 三只電磁閥也被同時翻開，硫吸收器排放廢液，并定量補充淀粉液，滴定管自動充溢定液，完成硫分析前的預備任務。三、試劑三、試劑 H2SO4d=1.84 KOH-KMnO4溶液溶液 無水無水 CaCl2 玻璃棉玻璃棉40% KOH溶液溶液 粒狀活性粒狀活性MnO2 25% NaCl封鎖液封鎖液 助溶劑：純溶劑、銅、鉛等助溶劑：純溶劑、銅、鉛等四、測定步驟四、測定步驟(一一) 預備任務預備任務1 翻開氧氣瓶減壓閥總閥口，調理減

7、壓翻開氧氣瓶減壓閥總閥口，調理減壓出口壓力，一端到引燃爐出口壓力，一端到引燃爐0.15-0.18Mpa2 翻開儀器、引燃爐、電子天平、電腦翻開儀器、引燃爐、電子天平、電腦電源開關。電源開關。3運轉電腦桌面上的運轉電腦桌面上的RXHV-4E程序，進入程序，進入儀器分析主控畫面。畫面由上方的主菜單、儀器分析主控畫面。畫面由上方的主菜單、當前日期、當前時間、滾動字幕、當前形當前日期、當前時間、滾動字幕、當前形狀提示欄、碳數據區、硫數據區、樣品信狀提示欄、碳數據區、硫數據區、樣品信息區、分析參數區、吸收方式切換區、天息區、分析參數區、吸收方式切換區、天平分量顯示欄及預備、分析、停機三個控平分量顯示欄及

8、預備、分析、停機三個控制按鈕組成。如畫面右上方當前形狀提示制按鈕組成。如畫面右上方當前形狀提示欄顯示聯機正常。欄顯示聯機正常。4按下按下“預備按鈕，儀器進入預備操作，預備按鈕，儀器進入預備操作，直至在當前形狀提示欄顯示直至在當前形狀提示欄顯示“預備終了，預備終了，便可以開場進展樣品分析了。便可以開場進展樣品分析了。5將待測樣品適量放入電子天平中稱取分將待測樣品適量放入電子天平中稱取分量，天平分量顯示欄會追蹤顯示天平所稱量，天平分量顯示欄會追蹤顯示天平所稱樣品分量，待穩定后點擊分量確定鍵或樣品分量，待穩定后點擊分量確定鍵或按按“F8鍵鍵6將硅鉬粉放入坩堝底部，再鋪加約將硅鉬粉放入坩堝底部，再鋪加

9、約0.5g的錫粒，然后再稱好樣品倒入坩堝中，搖的錫粒，然后再稱好樣品倒入坩堝中，搖勻后放入引燃爐。勻后放入引燃爐。7按引燃爐面板上的按引燃爐面板上的“啟動鍵，儀器進啟動鍵，儀器進入自動分析形狀，電腦主控畫面會實時控入自動分析形狀，電腦主控畫面會實時控制并顯示分析的每個步驟及形狀。制并顯示分析的每個步驟及形狀。8當前形狀提示欄顯示當前形狀提示欄顯示“分析終了時，分析終了時，樣品檢測終了，樣品檢測終了，C、S質量分數也分別在質量分數也分別在碳數據區、硫數據區醒目顯示出來，儀器碳數據區、硫數據區醒目顯示出來，儀器會自動進入預備形狀，本次樣品分析終了。會自動進入預備形狀，本次樣品分析終了。9儀器每次開

10、機后，應先做幾個高含量樣儀器每次開機后，應先做幾個高含量樣進展預熱。進展預熱。10做一點法曲線做一點法曲線 選取與待測樣品選取與待測樣品C、S質量分數相近的一質量分數相近的一種標樣進展幾次分析測試后，點擊主菜單種標樣進展幾次分析測試后，點擊主菜單“碳硫曲線選擇碳硫曲線選擇“碳曲線建立進入分析碳曲線建立進入分析結果選擇窗口選取幾個分析結果，點擊結果選擇窗口選取幾個分析結果，點擊“作圖按鈕進入曲線建立窗口，將顯示作圖按鈕進入曲線建立窗口，將顯示已建好曲線，可判別保管在曲線庫與否。已建好曲線，可判別保管在曲線庫與否。如保管，那么這條曲線將成為當前碳曲線，如保管，那么這條曲線將成為當前碳曲線，并以此分

11、析計算以后的樣品并以此分析計算以后的樣品C、S質量分質量分數。數。(二二) 測定測定 準確稱取樣品，含碳準確稱取樣品，含碳1.5%以下稱以下稱1g、在在1.5%6稱稱0.25g，將標樣碳含量以，將標樣碳含量以及標樣分量分別輸入電腦程序，稱及標樣分量分別輸入電腦程序，稱0.3g 左右硅鉬粉，左右硅鉬粉，0.2g左右錫粒，按硅鉬粉左右錫粒，按硅鉬粉-錫粒錫粒-標樣標樣-純鐵順序依次放入銅鉗堝內，純鐵順序依次放入銅鉗堝內，將鉗堝放進引燃爐，按實驗步驟所述順將鉗堝放進引燃爐，按實驗步驟所述順序進展自動分析，測試結果顯示在電腦序進展自動分析，測試結果顯示在電腦屏幕上，平行測定屏幕上，平行測定3次，按實驗

12、步驟引見次，按實驗步驟引見的方法建立規范曲線后保管，并以此來的方法建立規范曲線后保管，并以此來分析測定試樣。分析測定試樣。 樣品測定同上。記錄或者打印結果。樣品測定同上。記錄或者打印結果。五、結果處置五、結果處置 將測定結果進展誤差分析，分析誤差將測定結果進展誤差分析，分析誤差來源。試查閱文獻，闡明測定的鋼樣的來源。試查閱文獻，闡明測定的鋼樣的型號。型號。六、思索題六、思索題1 為什么需求控制氧氣流量？為什么需求控制氧氣流量？2 測定碳硫含量的原理是什么？測定碳硫含量的原理是什么？一、目的要求一、目的要求1了解大氣中監測采樣器的構造和運用操了解大氣中監測采樣器的構造和運用操作。作。2熟習用氣體

13、吸收比色法測定大氣中氣態熟習用氣體吸收比色法測定大氣中氣態污染物的過程。污染物的過程。二、根本原理二、根本原理大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。測定氮氧化物濃度時，先用三氧化鉻氮。測定氮氧化物濃度時，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。實驗二 大氣中氮氧化物的測定鹽酸萘乙二胺比色法 二氧化氮被吸收在溶液中構成亞硝酸，與對氨基苯磺酸起重氮化反響，在與鹽酸萘乙二胺巧合，生成玫瑰紅色偶氮染料。顏色深淺，比色定量，測定結果以NO2表示。 本法檢出限為0.05微克/毫升，當采樣體積為6升時，最低檢出濃度為0.01毫克/

14、立方米。三、實驗儀器1 多孔玻板吸收管。2 大氣采樣器：流量范圍大氣采樣器：流量范圍01升升/分。分。3 分光光度計。分光光度計。4 雙球玻璃管。雙球玻璃管。四、實驗試劑四、實驗試劑 一切試劑均不含亞硝酸鹽的重蒸蒸餾一切試劑均不含亞硝酸鹽的重蒸蒸餾水配置。檢驗方法是要求該蒸餾水配置水配置。檢驗方法是要求該蒸餾水配置的吸收液不呈淡紅色。的吸收液不呈淡紅色。圖圖 6-31.吸收液：稱取吸收液：稱取5.0克對氨基苯磺酸，置于克對氨基苯磺酸，置于200毫升燒杯中，將毫升燒杯中，將50毫升冰醋酸于毫升冰醋酸于900毫毫升水的混合液分數次參與燒杯中，攪拌使升水的混合液分數次參與燒杯中，攪拌使其溶解，并迅速

15、轉入其溶解，并迅速轉入1000毫升棕色容量瓶毫升棕色容量瓶中，待對氨基苯磺酸溶解后，參與中，待對氨基苯磺酸溶解后，參與0.05克克鹽酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀釋至標鹽酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀釋至標線，搖勻，貯于棕色瓶中，此為吸收原液，線，搖勻，貯于棕色瓶中，此為吸收原液，放在冰箱中可保管一個月。放在冰箱中可保管一個月。 采樣時，按四份吸收原液與一份水的比采樣時，按四份吸收原液與一份水的比例混合成采樣的吸收液。例混合成采樣的吸收液。2.三氧化鉻三氧化鉻砂子氧化管：將河沙洗凈、砂子氧化管：將河沙洗凈、曬干、篩取曬干、篩取2040目的部分，用目的部分，用1+2的鹽酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干

16、。的鹽酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。將三氧化鉻及砂子按將三氧化鉻及砂子按1+2的分量混合，的分量混合，參與少量水調勻，放在紅外燈下或烘箱參與少量水調勻，放在紅外燈下或烘箱里于里于105烘干，烘干過程中應攪拌數次。烘干，烘干過程中應攪拌數次。做到的三氧化鉻做到的三氧化鉻砂子應是松散的，假砂子應是松散的，假設粘在一同，闡明三氧化鉻比例太大，設粘在一同，闡明三氧化鉻比例太大，可適當添加一些砂，重新制備。可適當添加一些砂，重新制備。 將三氧化鉻將三氧化鉻砂子裝入雙色玻璃管中，砂子裝入雙色玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好，并用塑料制的小帽兩端用脫脂棉塞好，并用塑料制的小帽子將氧化管的兩端蓋緊，備用。子將氧化

17、管的兩端蓋緊，備用。3.亞硝酸鈉規范貯備液：將粒狀亞硝酸鈉亞硝酸鈉規范貯備液：將粒狀亞硝酸鈉在枯燥器內放置在枯燥器內放置24小時，稱取小時，稱取0.01500克克溶于水，然后移入溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，毫升容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液每毫升含用水稀釋至標線，此溶液每毫升含100毫毫克克 NO2-，貯于棕色瓶中，存放在冰箱里，貯于棕色瓶中，存放在冰箱里，可穩定三個月。可穩定三個月。4.亞硝酸鈉規范溶液：臨用前，汲取亞硝酸鈉規范溶液：臨用前，汲取2.50毫毫升亞硝酸鈉規范貯備液于升亞硝酸鈉規范貯備液于100毫升容量瓶毫升容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含中，用水稀釋至標線。

18、此溶液每毫升含2.5微克微克NO2-。五、采樣五、采樣 將將5mL 采樣用有吸收液注入多孔玻板采樣用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的進氣口接三氧化吸收管中，吸收管的進氣口接三氧化鉻鉻砂子氧化管，并使氧化管的進氣端砂子氧化管，并使氧化管的進氣端略向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化管弄略向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化管弄濕污染后面吸收管。吸收出氣口與大氣濕污染后面吸收管。吸收出氣口與大氣采樣器盯銜接，以采樣器盯銜接，以0.3L /min 的流量避光的流量避光采樣至吸收液成淺玫瑰色為止，如不變采樣至吸收液成淺玫瑰色為止，如不變色，應加大采樣流量或延伸采樣時間，色，應加大采樣流量或延伸采樣時間，在采樣同

19、時，應測定采樣現場的溫度和在采樣同時，應測定采樣現場的溫度和大氣壓力，并作好記錄。大氣壓力，并作好記錄。 六、測定步驟六、測定步驟1規范曲線的繪制：取七只規范曲線的繪制：取七只10mL 比色管，按比色管，按下表所列數據配制規范色列實表下表所列數據配制規范色列實表5 實表實表5 測定測定NO2所配制的規范色列所配制的規范色列0123456NO2-標準使用液標準使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40 加完試劑后，搖勻，

20、防止陽光直射，放置15分鐘，用1cm比色皿，于波長540nm處，以水為參比，測定吸光度，用測得的吸光度對5毫升溶液中NO2-含量微克繪制規范曲線，并計算鑒別點比值： 取各點計算結果的平均值為計算因子Bs。5(g)(NO- -2空白液吸光度）標準液吸光度2樣品的測定：采樣后，放置樣品的測定：采樣后，放置15分鐘，將吸分鐘，將吸收液倒入比色皿器，與規范曲線繪制時的條收液倒入比色皿器，與規范曲線繪制時的條件一樣測定吸光度。件一樣測定吸光度。七、結果處置：七、結果處置： 1. 氮氧化物氮氧化物NO2 mg/m3= 式中：式中：A試樣溶液的吸光度；試樣溶液的吸光度； A0試劑空白液的吸光度；試劑空白液的

21、吸光度； Bs計算因子；計算因子； Vt換算為參形狀下的采樣體積換算為參形狀下的采樣體積L；76. 05)(0tsVBAA 0.76為NO2氣轉變為NO2-液的轉換系數。2氣體體積換算 在現場采樣時，除了記錄氣體的流量和采樣繼續的時間外，還必需記錄采樣現場的溫度和大氣壓力，利用氣體流量和采樣時間，既可用下式求得現場溫度和壓力下的采樣體積： Vt=QS 式中：Vt現場溫度和壓力下的采樣體積L； Q氣體流量l/min； S采樣時間min。 由于氣體體積隨溫度和壓力的不同而不同，采樣現場的溫度和壓力又是各異，因此上式是求出的采樣體積計算待測物濃度時，即使待測物的濃度一樣，也會因現場溫度和壓力的不同而

22、得出不同的結果。為了一致比較，在我國中規定用參比形狀溫度為25，大氣壓力101.3kPa下的氣樣體積計算待測物的濃度。為此在計算分析結果時，先要利用下式把現場形狀下的采氣體換算成參比形狀下的采氣體積。 V25=Vt 式中：V25參比形狀下的采氣體積L; Vt現場形狀下的采氣體積L； t采樣現場的溫度； PA采樣現場的大氣壓力kPa。八、本卷須知1配置溶液時，應防止在空氣中長時間暴露，以免吸收空氣中的氮氧化物，日光照射能使吸收液顯色。因此在采樣、運送及存放過程中，都應采取避光措施。3 .10127325273APt2在采樣過程中，如吸收液體積顯著減少，在采樣過程中，如吸收液體積顯著減少，要用水補

23、充到原來的體積應預先作好標要用水補充到原來的體積應預先作好標志。志。3氧化管適用于相對濕度為氧化管適用于相對濕度為30-70%時運用，時運用，當空氣相對濕度大于當空氣相對濕度大于70%時，應勤換氧化時，應勤換氧化管；小于管；小于30%時，在運用前經過水面的潮時，在運用前經過水面的潮濕空氣經過氧化管，平衡濕空氣經過氧化管，平衡1小時，再運用。小時，再運用。九、思索題九、思索題1 此實驗的采樣時間如何確定為適宜？此實驗的采樣時間如何確定為適宜？2測定時采樣器應放置在什么地方？為什么？測定時采樣器應放置在什么地方？為什么？3結果計算除用計算因子法外還有何法？結果計算除用計算因子法外還有何法？實驗三

24、煤中水分的測定有機溶劑蒸餾法一、目的要求一、目的要求1了解蒸餾法水份的測定儀的運用操作。了解蒸餾法水份的測定儀的運用操作。2熟習用蒸餾法測定水份的方法原理和根本熟習用蒸餾法測定水份的方法原理和根本操作。操作。二、根本原理二、根本原理 在含水的試樣中參與與水不互溶的沸點較在含水的試樣中參與與水不互溶的沸點較低的易揮發有機溶劑，水與有機溶劑構成共低的易揮發有機溶劑，水與有機溶劑構成共沸，共沸點低于其中易揮發組分的沸點。沸，共沸點低于其中易揮發組分的沸點。三、儀器與試劑：三、儀器與試劑：水份測定器。水份測定器。 試劑：純苯運用前經脫水處置。試劑：純苯運用前經脫水處置。四、測定步驟四、測定步驟1 回收

25、曲線的制造：回收曲線的制造： 用刻度吸量管依次分別汲取用刻度吸量管依次分別汲取0.00、1.00、2.00、3.00、9.00、10.00ml 水、分別水、分別注入儀器的燒杯中，加溶劑注入儀器的燒杯中，加溶劑80ml混合均勻，混合均勻，加進沸石數粒，漸漸加熱，控制回流速度，加進沸石數粒，漸漸加熱，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下使冷凝管斜口每秒下2-4滴液體，直至接滴液體，直至接受器下層的體積不再添加，受器下層的體積不再添加，2樣品水份的測定：樣品水份的測定： 稱取樣品約稱取樣品約20克準確至克準確至0.001克，假設樣品克，假設樣品含水超越含水超越10%，應酌量減少樣品，于儀器燒，應酌量減少

26、樣品，于儀器燒瓶中，補加溶劑瓶中，補加溶劑15ml，沸石數粒，混合均勻，沸石數粒，混合均勻，按上述過程同樣方法蒸餾，讀出接受器中水的按上述過程同樣方法蒸餾，讀出接受器中水的蒸出體積，由回收曲線查得其真實體積。蒸出體積，由回收曲線查得其真實體積。五、數據記錄和結果處置五、數據記錄和結果處置 樣品蒸出水量樣品蒸出水量ml: 加入水量（ml）0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00實際蒸出水量（ml）六、計算六、計算 W%= V由回收曲線查得水真實體積由回收曲線查得水真實體積mlG樣品重樣品重g為簡化計算，水在室溫時的密度可視為為簡化計算，水在室溫時的密度可視

27、為1克克/毫毫升。升。七、思索題七、思索題1該實驗為什么要作回收曲線？該實驗為什么要作回收曲線？2所用有機溶劑應如何選擇？所用有機溶劑應如何選擇？3假設儀器不枯燥或試劑不做脫水處置睬呵斥假設儀器不枯燥或試劑不做脫水處置睬呵斥什么后果？什么后果？100GV實驗四 水中溶解氧的測定高錳酸鉀碘量法一、目的要求一、目的要求1了解測定溶解氧的方法原理。了解測定溶解氧的方法原理。2掌握測定溶解氧的方法要點。掌握測定溶解氧的方法要點。二、根本原理二、根本原理 溶解于水中的氧稱為溶解氧，溶解溶解于水中的氧稱為溶解氧，溶解氧的測定是用碘量法。當水樣中有亞硝氧的測定是用碘量法。當水樣中有亞硝酸鹽及亞鐵等離子時，可

28、采用高錳酸鉀酸鹽及亞鐵等離子時，可采用高錳酸鉀碘量法。碘量法。 使水樣成酸性，參與高錳酸鉀溶液氧化水中的復原性物質如Fe2+，NO2-，SO3-和有機物質，多余的高錳酸鉀用草酸鉀除去，然后在水樣中參與硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀，因氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧結合生成錳酸，參與硫酸使已化合的溶解氧此時以MnMnO3之方式與溶液中所參與的碘化鉀起氧化作用而釋放出碘，最后用硫代硫酸鈉規范溶液滴定。其反響如下： MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2 MnO(OH)2棕黃色MnO(OH)2+ Mn(OH)2 MnMnO3+2H2OMnMnO3+

29、3H2SO4+2KI 2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑1 溶解氧瓶，250ml2 碘量瓶，250ml3硫酸錳溶液：稱取硫酸錳溶液：稱取240克硫酸錳克硫酸錳MnSO44 H2O或或200克氯化錳克氯化錳MnCl22 H2O，溶于，溶于250ml已煮沸并已煮沸并冷卻的水中，過濾稀釋至冷卻的水中，過濾稀釋至500ml。4堿性碘化鉀溶液：溶解堿性碘化鉀溶液：溶解250克克NaOH于于200ml水中，另外溶解水中，另外溶解75克碘化鉀于克碘化鉀于100ml水中，將二液合并，加水至水中，將二液合并，加水至500ml，靜，靜24小時使碳

30、酸鈉下沉，傾出上面清液備用。小時使碳酸鈉下沉，傾出上面清液備用。5高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀溶液：稱取3.2克高錳酸鉀溶于克高錳酸鉀溶于500ml水中。水中。62%的草酸鉀溶液：此溶液的草酸鉀溶液：此溶液1ml相當于上相當于上述高錳酸鉀液述高錳酸鉀液1.1ml。71%的淀粉溶液。的淀粉溶液。80.1000M硫代硫酸鈉規范溶液：稱取硫代硫酸鈉規范溶液：稱取12.5克分析純硫代硫酸鈉克分析純硫代硫酸鈉2Na2S2O35 H2O溶于煮沸放冷的水中，稀釋至溶于煮沸放冷的水中，稀釋至500ml。參。參與與0.4克克NaOH和數小粒碘化汞，貯藏于棕和數小粒碘化汞，貯藏于棕色瓶中防止分解。色瓶中防止分解。9

31、0.01000M硫代硫酸鈉規范液：汲取硫代硫酸鈉規范液：汲取0.1000M硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液100ml于于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放入數小粒碘化汞防止分解，儲于棕色瓶中，數小粒碘化汞防止分解，儲于棕色瓶中，運用時標定其準確濃度。運用時標定其準確濃度。標定方法：稱取標定方法：稱取25.00ml10-3MK2Cr2O7規范溶液注入碘量瓶中平行規范溶液注入碘量瓶中平行23份，份，參與參與5ml 6MHCl、1g KI固體，暗處放置固體，暗處放置10分鐘。待反響完全后，加蒸餾水稀釋分鐘。待反響完全后，加蒸餾水稀釋至約至約100ml。用待

32、標定的。用待標定的Na2S2O3溶液滴溶液滴定至淡黃色。參與數滴定至淡黃色。參與數滴1%淀粉液，繼續淀粉液，繼續滴定至蘭色褪去溶液呈亮綠色為終點。滴定至蘭色褪去溶液呈亮綠色為終點。記下耗費記下耗費Na2S2O3數，計算其濃度。數，計算其濃度。四、測定方法四、測定方法1用溶解氧瓶或用溶解氧瓶或250ml碘量瓶替代，碘量瓶替代，采集水樣。采樣時，將導水管至瓶底。讓采集水樣。采樣時，將導水管至瓶底。讓水樣漸漸流入瓶中，并使水樣漫出瓶口，水樣漸漸流入瓶中，并使水樣漫出瓶口，流去約流去約 瓶。瓶。2用吸管接近瓶口壁，浸入水樣液面下用吸管接近瓶口壁，浸入水樣液面下約約0.5cm參與參與0.7ml濃硫酸和濃

33、硫酸和1ml高錳高錳酸鉀液，蓋緊瓶蓋勿使有空氣泡，把酸鉀液，蓋緊瓶蓋勿使有空氣泡，把瓶樣顛倒，充分混勻，放置瓶樣顛倒，充分混勻，放置5分鐘。如紅分鐘。如紅色褪去，應再加色褪去，應再加0.5ml高錳酸鉀液，使堅高錳酸鉀液，使堅持紅色持紅色5分鐘。分鐘。3同上操作，加同上操作，加1ml 2%的草酸溶液，待高的草酸溶液，待高錳酸鉀紅色褪去。錳酸鉀紅色褪去。4同上操作，加同上操作，加1ml硫酸錳溶液及硫酸錳溶液及3ml堿性堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，混勻，靜置數分碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，混勻，靜置數分鐘，使沉淀下降。鐘，使沉淀下降。5參與參與1ml濃硫酸，蓋緊瓶塞，混勻，靜置濃硫酸，蓋緊瓶塞，混勻，靜置5

34、分鐘此時沉淀應全部溶解，取處置分鐘此時沉淀應全部溶解，取處置過的水樣過的水樣100ml，放于，放于250ml碘量瓶中，用碘量瓶中，用0.01000M Na2S2O3規范溶液滴定至變為規范溶液滴定至變為淡黃色時，參與數滴淡黃色時，參與數滴1%淀粉液，繼續滴淀粉液，繼續滴定至蘭色剛好消逝為止，記下用量定至蘭色剛好消逝為止，記下用量V。 注：采集水樣時，應同時測定水溫及大氣注：采集水樣時，應同時測定水溫及大氣壓力。壓力。五、結果處置五、結果處置1溶解氧溶解氧O2 mg/l= 2含溶解氧百分率含溶解氧百分率%= 如大氣壓力改動，可按下式計算氧的溶解如大氣壓力改動，可按下式計算氧的溶解度。度。 S=S

35、式中：式中：S大氣壓力在大氣壓力在P時的溶解氧時的溶解氧10008）（水稀mlVVM100采樣時氧的理論溶解度水中測得溶解氧量PP S在101.3KPa氣壓時的溶解氧 P測定時的大氣壓力。六、思索題1 采樣時為何要防止有空氣泡？2 測定時加高錳酸鉀和草酸鉀溶液的作用是什么？3 推導溶解氧結果計算公式。實驗五 食品中防腐添加劑苯甲酸的測定紫外分光光度法一、目的要求一、目的要求1了解測定苯甲酸的方法原理。了解測定苯甲酸的方法原理。2掌握測定苯甲酸的方法要點。掌握測定苯甲酸的方法要點。二、根本原理二、根本原理 將樣品酸化后進展蒸餾，苯甲酸隨蒸將樣品酸化后進展蒸餾，苯甲酸隨蒸氣餾出。搜集餾出的餾分，參

36、與強的氧氣餾出。搜集餾出的餾分，參與強的氧化劑將餾出液中除苯甲酸以外的其它有化劑將餾出液中除苯甲酸以外的其它有機物完全氧化分解，再次蒸餾，并用堿機物完全氧化分解，再次蒸餾，并用堿吸收得苯甲酸鈉。吸收得苯甲酸鈉。 用紫外分光光度計于225nm處進展測定苯甲酸鈉在此處有最大吸收值。采用規范曲線法并計算樣品中本甲酸的含量。三、儀器與試劑1.紫外分光光度計。2.蒸餾安裝。3.NaOH溶液：0.1mol/L、0.01mol/L。4.K2Cr2O7：0.03333mol/L。5.苯甲酸規范溶液苯甲酸規范溶液100mg/L：稱取：稱取0.1000g苯甲酸經苯甲酸經105烘干于烘干于250mL燒杯中，參與燒杯中，參與0.1mol/L NaOH100mL，攪，攪拌溶解后，轉移入拌溶解后，轉移入1000mL容量瓶中，用容量瓶中，用水定容。水定容。6.H2SO4溶液：溶液：2mol/L。7.Na2SO4(無水無水)。8.H3PO4：85的濃磷酸的濃磷酸四、實驗步驟四、實驗步驟1.規范曲線的繪制規范曲線的繪制 1移取移取50.00mL苯甲酸規范液于苯甲酸規范液于250mL蒸餾瓶中，加蒸餾瓶中，加H3PO41mL、Na2SO4(無無水水)20g、蒸餾水、蒸餾水2