1、離子色譜操作程序一、 準(zhǔn)備工作： 去離子水：必須準(zhǔn)備足量的去離子水 淋洗液：配制好要用的淋洗液 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：提前準(zhǔn)備好預(yù)分析離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液（均用去離子水配制） 樣品：進(jìn)樣前要用0.45mm的過濾膜過濾 檢查淋洗液的液面高度，不應(yīng)低于200ml二、 開關(guān)機(jī)：1、 開機(jī)： 打開N2保護(hù)氣，調(diào)鋼瓶分壓在0.1-0.2Mpa之間，淋洗液前儀器壓力表3-6psi之間； 打開IC、PC電源開關(guān)；打開儀器軟件開關(guān)、開泵； 開泵穩(wěn)定一段時(shí)間后壓力大于1000psi后打開抑制器； 檢驗(yàn)儀器是否正常：壓力1300-1500psi以下，一般陽離子1140-1160psi之間，陰離子在1140-1180之間；系統(tǒng)壓

2、力的波動應(yīng)小于10psi；陰離子的背景電導(dǎo)應(yīng)低于20S；陽離子的背景電導(dǎo)應(yīng)低于10S；內(nèi)部無泄漏；抑制器、廢液出口有連續(xù)氣泡，泵出口無氣泡2、 關(guān)機(jī)： 關(guān)抑制器 關(guān)泵 關(guān)軟件 關(guān)保護(hù)氣 關(guān)電源離子色譜程序設(shè)定方法1、 打開色譜工作站，點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)代碼，雙擊與控制面板2、 確認(rèn)各模塊的“connected”圖標(biāo)均為綠色后，點(diǎn)擊紅色正方形圖標(biāo)（stop flow）和綠色三角圖標(biāo)（continue），開泵(pump on/off)，設(shè)定流速 3、 點(diǎn)擊藍(lán)色圓形圖標(biāo)（acquisition on/off），選ECD-ECD_1，選擇抑制器類型，輸入淋洗液濃度，點(diǎn)擊“確定”開始采集基線(如果這次和上次用的

3、同一個(gè)系統(tǒng)，則可以直接連接后開泵，點(diǎn)擊藍(lán)色圖標(biāo)采集基線)4、 陽離子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min 測試電流：65mA陰離子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 測試電流：20mA5、 設(shè)定運(yùn)行程序（Program File） 依次點(diǎn)擊file和new，選擇program file，點(diǎn)擊“OK”，點(diǎn)擊“下一步”，確認(rèn)泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道A、高/低壓極限（設(shè)為0-3000psi）和流速是否正確，點(diǎn)擊“下一步

4、”。選擇手動進(jìn)樣“manual”，進(jìn)樣時(shí)間設(shè)為30s 將acquisition time調(diào)整至0-18min，點(diǎn)擊“下一步”，確認(rèn)以下參數(shù)：采樣頻率（5Hz），自動調(diào)零“Yes”池溫柱溫均為“35”選擇抑制器類型，輸入淋洗液濃度，電流為推薦值，點(diǎn)擊“下一步” 選擇“review the program in a new window”，點(diǎn)擊“完成” 在程序的第一行添加一下提示信息：message“請進(jìn)樣”，刪除“0.000”的“inject”（注意：綠色字體為注釋信息，不起作用） 存盤退出（推薦存入獨(dú)立的“program”子目錄中）6、 建立方法文件（mothed file） 依次點(diǎn)擊file

5、和new，選擇method file 依次點(diǎn)擊file 和save as，存盤退出（推薦存入獨(dú)立的“method”子目錄中）7、 建立樣品表（sequence） 依次點(diǎn)擊file和new，選擇sequence（using wizard），點(diǎn)擊“OK”，點(diǎn)擊“下一步”（連續(xù)兩次次）填入未知樣的數(shù)量“number of”和每個(gè)樣的平行測定次數(shù)“injection per”，點(diǎn)擊“apply”，點(diǎn)擊“下一步”，填入標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量“number of”和每個(gè)樣的平行測定次數(shù)“injection per”，點(diǎn)擊“apply”，點(diǎn)擊“下一步”，選擇正確的程序文件，點(diǎn)擊“open”，選擇正確的方法文件，點(diǎn)擊

6、“open”，選擇方法文件和程序文件，選擇正確的報(bào)告文件，點(diǎn)擊“下一步”，為這個(gè)sequence起名“sequence name”，點(diǎn)擊“完成” 8、運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品 點(diǎn)擊藍(lán)色圓形圖標(biāo)（acquisition on/off），選擇“yes”，停止采集基線 依次點(diǎn)擊batch 和start。 點(diǎn)擊“add”，打開需要運(yùn)行的樣品表 點(diǎn)擊“ready check”，如果樣品表沒有錯(cuò)誤，將出現(xiàn)“ready check was successful”提示，點(diǎn)擊“確定” 點(diǎn)擊“start”，注入樣品，點(diǎn)擊“確定”8、 處理標(biāo)準(zhǔn)曲線（以多點(diǎn)校正為例） 依次點(diǎn)擊file和browser，雙擊需要處理的標(biāo)準(zhǔn)樣品文件

7、（第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)），依次點(diǎn)擊view和QNT-Editer 點(diǎn)擊屏幕左下角“General”，在“Dimension of”處輸入濃度單位“mg/L” 點(diǎn)擊相鄰的“Detection”，設(shè)定最小峰面積為0.005。點(diǎn)擊鍵盤“”，選擇“是（Y）”將新生成的“Minimum Area”重新選為“Inhibit Integration”，按“Enter”鍵 點(diǎn)擊鍵盤的“”后，將鼠標(biāo)放在水負(fù)峰和F-之間的水平基線處，在Ret.Timemin的第三行輸入屏幕左下角顯示的時(shí)間“2.5” 點(diǎn)擊相鄰的“Peak Table”選擇Edit、Autogenerate Peaktable，依次點(diǎn)擊OK和確定，在“Pe

8、ak Name”下順序輸入離子名稱，注意：定性分析到此結(jié)束。如需進(jìn)行單點(diǎn)校正，直接執(zhí)行下一步。在“Cal.Type”下“Lin”處雙擊左鍵，選擇“Linear with Offset”，點(diǎn)擊“OK”，在“Loff”處點(diǎn)擊右鍵，從彈出的對話框中選擇“Fill Column” 點(diǎn)擊相鄰的“Amount Table”，注意：如果進(jìn)行單點(diǎn)校正，在“Amount mg/L”處輸入各個(gè)組分的濃度，存盤退出 在“Amount mg/L”處點(diǎn)擊右鍵，依次選擇Columns和Edit Amount Columns。點(diǎn)擊“Auto-Generate”，按“Apply”鍵，按“OK”鍵退出 在“Amount”下輸入

9、各個(gè)組分的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度，屏幕右上方立即出現(xiàn)某一離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線，點(diǎn)擊“Integration”圖標(biāo)，選擇“Calibration”，查標(biāo)準(zhǔn)曲線合格后，存盤退出離子色譜的基本操作一、淋洗液的配制： 陽離子20mM的MSA（甲磺酸）。 配制：2.6mlMSA（分析純即可）溶解在2升的淋洗液瓶中。注意配制過程中MSA要用0.45um的濾膜過濾，以防止堵塞管路。 陰離子3.5mMNa2CO3/1.0mMNaHCO3。 配制：稱取37.1g Na2CO3/8.4g NaHCO3（分析純即可）定容于1升的容量瓶中，配成350 mMNa2CO3/100mMNaHCO3的陰離子淋洗液母液（可保留半年），用前需稀釋

10、100倍，即取20ml母液于2升的淋洗瓶中。 注意：淋洗液配制過程中一定要充分搖勻。二、樣品前處理 過濾：0.22m, 0.45m過濾膜 稀釋：未知樣品稀釋100倍 基體消除：去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分（如：重金屬離子、有機(jī)大分子）去除樣品中所包含的，有可能干擾目標(biāo)離子測定的成分（如：高離子強(qiáng)度基體）三、SRS使用注意事項(xiàng) 淋洗液中含有機(jī)溶劑時(shí)，使用外接水或者化學(xué)抑制； 盡量將電流設(shè)定為自動生成電流的最小值以延長抑制器的使用壽命； 抑制器與泵同時(shí)開關(guān)；或當(dāng)泵壓1000psi以上在開抑制器 每周至少開機(jī)一次，保持抑制器活性； 長期不用應(yīng)封存抑制器； 重新啟

11、用前需要水化抑制器，具體操作如下： ASRS 從ELUENT OUT處注入3mL H2O 從REGEN IN處注入5mL H2O CSRS 從ELUENT OUT處注入3mL H2O 從REGEN IN處注入5mL H2O 完成上述操作后，將抑制器平放30分鐘。四、陰、陽離子色譜柱的更換： 準(zhǔn)備工作：要在換柱之前開泵和抑制器洗柱，至少30min，直到儀器穩(wěn)定為止，因?yàn)閮x器穩(wěn)定才說明柱子內(nèi)部液體以充滿。 更換系統(tǒng)：更換淋洗液、保護(hù)柱、分離柱、抑制器；接通電源，停泵，設(shè)置淋洗液存量；打開保護(hù)柱進(jìn)口的接頭，開泵；排氣泡，調(diào)節(jié)流速；清洗管路，用試紙檢驗(yàn)流出溶液的pH值，與分離柱要求的淋洗液一致后停泵；

12、擰緊保護(hù)柱進(jìn)口的接頭，進(jìn)行正常操作。 注意：每個(gè)接口的正確對應(yīng)，保護(hù)柱和色譜柱連接時(shí)要注意液流方向，保護(hù)柱箭頭向下、色譜柱箭頭向上。抑制器連接時(shí)注意陰陽離子的不同，陰離子的regen in/out均為平頭接口，而陽離子則只有regen out為平頭接口，注意更換。換下來的柱子及抑制器一定要密封好，已保持內(nèi)部有溶液，防止內(nèi)部溶液干掉，陰離子的抑制器regen in/out用專用堵頭密封。 柱子裝好后先開泵看是否漏水（氣），再裝上外面的兩塊面板。五、 排氣泡：如果淋洗液被抽干或者更換需要排氣泡。 具體操作：首先開泵，將注射器插入右側(cè)主泵，旋松主泵的旋鈕，此時(shí)有液體從泵中流出，流到8ml左右關(guān)閉泵，

13、擰緊主泵旋鈕，取出注射器，彈出注射器內(nèi)氣泡，然后將注射器插回主泵，打開左側(cè)副泵旋鈕后，再緩慢打開主泵旋鈕，慢慢將注射器內(nèi)液體推入泵內(nèi)，從副泵流出，旋緊兩個(gè)泵的旋鈕。六、測柱頭壓：要檢查是否是柱子被堵塞時(shí)要分別測不地方的柱頭壓力。 正常的柱頭壓力值：過六通閥到保護(hù)柱前正常壓力100psi以下；過保護(hù)柱后壓力小于500-600psi；過分析柱后壓力小于1500psi；系統(tǒng)正常壓力1300-1500psi以下。七、分離柱的存儲與清洗 分離柱的儲存：在存儲前用淋洗液正常運(yùn)行至少10min，取下保護(hù)柱和分離柱，用死接頭將分離柱/保護(hù)柱兩端封堵 分離柱的清洗：按清洗液色譜柱保護(hù)柱的流路進(jìn)行清洗，流速為 1

14、.0ml/min；清洗程序及時(shí)間為：去離子水-15min，清洗液-60min，去離子水- 15min，淋洗液 -30min 清洗液的類型陰離子柱： 低價(jià)態(tài)親水離子污染（常用 X10倍淋洗液 高價(jià)態(tài)疏水離子污染 80% 乙腈/20% 200mM NaCl(用HCl調(diào)節(jié)pH=2.0) 金屬離子污染 0.1M 草酸陽離子柱 高價(jià)陽離子/酸溶性污染 10mM HCl(15min) 1M HCl(60min) 10mM HCl(15min) 疏水性陽離子/有機(jī)污染 10% 100mM HCl/ 90% 乙腈(30min)八、抑制器的存儲與清洗 抑制器的存儲： 抑制器的清洗：以1.0mL/min的流速，按清洗液-ELUENT IN-ELUENT OUT-REGEN IN-REGEN OUT流路進(jìn)行清洗 清洗液的類型陰離子抑制器 金屬污染或沉淀 0