1、會(huì)計(jì)學(xué)1無(wú)機(jī)無(wú)機(jī)(wj)合成化學(xué)合成化學(xué) 合成方法合成方法第一頁(yè)，共96頁(yè)。 煤氣燈 酒精噴燈 電熱(dinr)套酒精燈第1頁(yè)/共96頁(yè)第二頁(yè)，共96頁(yè)。 3.1 高溫合成(hchng) 3.1.1高溫的獲得和測(cè)量 獲得高溫的各種方法(fngf)和達(dá)到的溫度 獲得高溫的方法獲得高溫的方法 溫度溫度/K各種高溫電阻爐各種高溫電阻爐聚焦?fàn)t聚焦?fàn)t閃光放電閃光放電等離子體電弧等離子體電弧激光激光原子核的分離和聚變?cè)雍说姆蛛x和聚變高溫粒子高溫粒子1273-32734000-6000427320000105-106106-1091010-1014第2頁(yè)/共96頁(yè)第三頁(yè)，共96頁(yè)。高溫高溫(gown)電阻

2、爐電阻爐工業(yè)爐：冶金工業(yè)爐：冶金(yjn)用爐、硅酸鹽用爐、硅酸鹽窯爐窯爐實(shí)驗(yàn)用爐實(shí)驗(yàn)用爐電阻爐電阻爐感應(yīng)爐感應(yīng)爐電弧爐電弧爐電子束爐等離子體爐第3頁(yè)/共96頁(yè)第四頁(yè)，共96頁(yè)。方形爐（馬弗爐）方形爐（馬弗爐）管式電阻爐管式電阻爐豎式爐（坩堝豎式爐（坩堝(gngu)爐）爐）第4頁(yè)/共96頁(yè)第五頁(yè)，共96頁(yè)。優(yōu)點(diǎn)(yudin):設(shè)備簡(jiǎn)單,使用方便,控溫精確，應(yīng)用不同的電阻發(fā)熱材料可以達(dá)到不同的高溫(gown)限度。第5頁(yè)/共96頁(yè)第六頁(yè)，共96頁(yè)。第6頁(yè)/共96頁(yè)第七頁(yè)，共96頁(yè)。第7頁(yè)/共96頁(yè)第八頁(yè)，共96頁(yè)。第8頁(yè)/共96頁(yè)第九頁(yè)，共96頁(yè)。電弧爐及其結(jié)構(gòu)(jigu)示意圖三、電弧爐三、電

3、弧爐適適 用用:熔煉金屬熔煉金屬,制備高熔點(diǎn)化合物。制備高熔點(diǎn)化合物。 為避免熔煉的金屬或化合物受大氣污染，為避免熔煉的金屬或化合物受大氣污染，熔煉前，先將系統(tǒng)抽真空熔煉前，先將系統(tǒng)抽真空(zhnkng)，然后，然后通入惰性氣體。通入惰性氣體。第9頁(yè)/共96頁(yè)第十頁(yè)，共96頁(yè)。第10頁(yè)/共96頁(yè)第十一頁(yè)，共96頁(yè)。第11頁(yè)/共96頁(yè)第十二頁(yè)，共96頁(yè)。第12頁(yè)/共96頁(yè)第十三頁(yè)，共96頁(yè)。第13頁(yè)/共96頁(yè)第十四頁(yè)，共96頁(yè)。 鎳鉻鎳硅熱電偶外型尺寸較小，具有熱響應(yīng)時(shí)間短、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)廉、使用(shyng) 方便等特點(diǎn)， 適用于分析儀器設(shè)備等工業(yè)測(cè)溫 。第14頁(yè)/共96頁(yè)第十五頁(yè)，共96頁(yè)。第

4、15頁(yè)/共96頁(yè)第十六頁(yè)，共96頁(yè)。第16頁(yè)/共96頁(yè)第十七頁(yè)，共96頁(yè)。MgO(s) +Al2O3(s) MgAl2O4(s)第17頁(yè)/共96頁(yè)第十八頁(yè)，共96頁(yè)。第18頁(yè)/共96頁(yè)第十九頁(yè)，共96頁(yè)。1.反應(yīng)以固態(tài)形式發(fā)生，反應(yīng)物的擴(kuò)散隨著反應(yīng)反應(yīng)以固態(tài)形式發(fā)生，反應(yīng)物的擴(kuò)散隨著反應(yīng)的進(jìn)行途徑越來(lái)越長(zhǎng)，反應(yīng)速度越來(lái)越慢；的進(jìn)行途徑越來(lái)越長(zhǎng)，反應(yīng)速度越來(lái)越慢；2.反應(yīng)的進(jìn)程無(wú)法控制，反應(yīng)結(jié)束時(shí)往往得到反反應(yīng)的進(jìn)程無(wú)法控制，反應(yīng)結(jié)束時(shí)往往得到反應(yīng)和產(chǎn)物的混合物；應(yīng)和產(chǎn)物的混合物；3.難以難以(nny)得到組成上均勻的產(chǎn)物。得到組成上均勻的產(chǎn)物。第19頁(yè)/共96頁(yè)第二十頁(yè)，共96頁(yè)。第20頁(yè)/共

5、96頁(yè)第二十一頁(yè)，共96頁(yè)。第21頁(yè)/共96頁(yè)第二十二頁(yè)，共96頁(yè)。第22頁(yè)/共96頁(yè)第二十三頁(yè)，共96頁(yè)。物、硫化物或其他化合物與金屬及其他還原劑相互作用用以制備(zhbi)金屬。第23頁(yè)/共96頁(yè)第二十四頁(yè)，共96頁(yè)。)()()()(221gOHsMgHsOMxyyxy第24頁(yè)/共96頁(yè)第二十五頁(yè)，共96頁(yè)。第25頁(yè)/共96頁(yè)第二十六頁(yè)，共96頁(yè)。 此爐加熱區(qū)長(zhǎng)1.52M, 通過(guò)設(shè)計(jì)加熱線圈使管內(nèi)(un ni)溫度沿管均勻地上升至800900 ,管的一端裝有冷凝器。 操作注意： 氫氣要純、鎢粉的粒度要合適、還原溫度要合適第26頁(yè)/共96頁(yè)第二十七頁(yè)，共96頁(yè)。 氫還原法制鎢大致可分為三個(gè)階

6、段： (1) 2WO3+H2=W2O5+H2O (2) W2O5+H2=2WO2+H2O (3) WO2+2H2=W+2H2O 還原鎢時(shí)常用管式爐,通常分兩個(gè)(lin )階段性反應(yīng): 第一階段：使WO3在720時(shí)，還原成褐色的WO2。 第二階段： 將獲得的WO2與等量的WO3混合，并將此混合 物在800860OC的溫度下還原為金屬鎢。 好處: 1、保證鎢粉具有按要求的顆粒組成 。 2 、提高還原爐的生產(chǎn)率。第27頁(yè)/共96頁(yè)第二十八頁(yè)，共96頁(yè)。第28頁(yè)/共96頁(yè)第二十九頁(yè)，共96頁(yè)。第29頁(yè)/共96頁(yè)第三十頁(yè)，共96頁(yè)。NaNa、MgMg次之，鋁更差。考慮次之，鋁更差。考慮到分離，實(shí)驗(yàn)室多用

7、到分離，實(shí)驗(yàn)室多用NaNa，工，工業(yè)上仍然用業(yè)上仍然用CaCa。第30頁(yè)/共96頁(yè)第三十一頁(yè)，共96頁(yè)。第31頁(yè)/共96頁(yè)第三十二頁(yè)，共96頁(yè)。第32頁(yè)/共96頁(yè)第三十三頁(yè)，共96頁(yè)。制冷的分類(lèi)制冷的分類(lèi)(fn li) -100 普冷普冷 -100 4.2K 深冷深冷 4.2K以下以下 極冷極冷 低溫：低溫：-150（即（即123k)以下的溫度。以下的溫度。制冷：制冷： 將局部將局部(jb)空間的溫度降低到低于空間的溫度降低到低于環(huán)境環(huán)境 溫度的操作。溫度的操作。第33頁(yè)/共96頁(yè)第三十四頁(yè)，共96頁(yè)。 獲得低溫的方法獲得低溫的方法 溫度溫度/K一般半導(dǎo)體制冷一般半導(dǎo)體制冷三級(jí)級(jí)聯(lián)半導(dǎo)體制冷三

8、級(jí)級(jí)聯(lián)半導(dǎo)體制冷菲利普制冷機(jī)菲利普制冷機(jī)液體減壓蒸發(fā)液體減壓蒸發(fā)(He)氦渦流制冷氦渦流制冷He絕熱壓縮相變制冷絕熱壓縮相變制冷絕熱去磁絕熱去磁150777.84.20.31.30.60.002110-6 獲得低溫的主要(zhyo)方法和技術(shù)第34頁(yè)/共96頁(yè)第三十五頁(yè)，共96頁(yè)。低溫源低溫源 （1 1）制冷浴）制冷浴冰鹽共熔體系冰鹽共熔體系(tx)(tx)3 3份冰份冰1 1份份NaClNaCl 21213 3份冰份冰1 1份份CaCl2CaCl2 40402 2份冰份冰1 1份濃份濃HNO3 HNO3 5656干冰浴干冰浴 78.378.3液氮液氮 195.8195.8（低壓過(guò)冷液氮浴）（

9、低壓過(guò)冷液氮浴） 205205制冷制冷(zhlng)溫度溫度第35頁(yè)/共96頁(yè)第三十六頁(yè)，共96頁(yè)。 低溫浴低溫浴 溫度溫度/ 冰冰 + 水水 0CCl4 22.8 液液 氨氨 33到到45 氯氯 苯苯 45.2 氯氯 仿仿 63.5 干干 冰冰 78.5 乙酸乙酯乙酸乙酯 CS83.6 甲甲 苯苯 95 CS2 111.6 甲基環(huán)己烷甲基環(huán)己烷 126.3 正正 戊戊 烷烷 130 異異 戊戊 烷烷 160.5 液液 氧氧 183 液液 氮氮 196 （2）相變致冷）相變致冷(zh ln)浴浴第36頁(yè)/共96頁(yè)第三十七頁(yè)，共96頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室中少量的液氮、液氧： 貯存液化氣體的容器，根據(jù)體積(t

10、j)的大小和用途的不同，一般有杜瓦瓶、貯槽（貯罐）、槽車(chē)和槽船等。 液化氣體貯槽由貯存液化氣體的內(nèi)容器、外殼體、絕熱結(jié)構(gòu)以及連接內(nèi)、外殼體的機(jī)械構(gòu)件組成。除此之外，貯槽上通常還設(shè)有測(cè)量壓力、溫度、液面的儀表，液、氣排注和回收系統(tǒng)，以及安全措施等。 液化氣體的貯存液化氣體的貯存(zhcn)(zhcn)和轉(zhuǎn)移和轉(zhuǎn)移第37頁(yè)/共96頁(yè)第三十八頁(yè)，共96頁(yè)。 根據(jù)低溫液化(yhu)氣體的性質(zhì)、用途、容量及安裝形式，貯槽通常分為小型容器、固定式和移動(dòng)式貯槽。小型容器又稱(chēng)杜瓦容器。 液化氣體液化氣體(qt)(qt)的貯存和的貯存和轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移 移動(dòng)式貯槽移動(dòng)式貯槽第38頁(yè)/共96頁(yè)第三十九頁(yè)，共96頁(yè)。 由于

11、(yuy)液氧、液氬和液氮的沸點(diǎn)比較接近，貯存的容器基本相同，通常用杜瓦瓶。第39頁(yè)/共96頁(yè)第四十頁(yè)，共96頁(yè)。 液氮罐液氮罐第40頁(yè)/共96頁(yè)第四十一頁(yè)，共96頁(yè)。1 1）傾倒法）傾倒法 ( (傾瓶器傾瓶器) ) 比較小的杜瓦瓶可直接傾倒，但傾倒時(shí)應(yīng)將一比較小的杜瓦瓶可直接傾倒，但傾倒時(shí)應(yīng)將一片濕的濾紙貼在瓶口里面，把液態(tài)空氣從濾紙上面很快片濕的濾紙貼在瓶口里面，把液態(tài)空氣從濾紙上面很快地倒出。不過(guò)傾倒時(shí)應(yīng)慢慢地倒出。不過(guò)傾倒時(shí)應(yīng)慢慢(mn mn)(mn mn)地轉(zhuǎn)動(dòng)它，使瓶地轉(zhuǎn)動(dòng)它，使瓶口四周能均勻冷卻。口四周能均勻冷卻。2 2）虹吸管）虹吸管 加壓法：取較大量液態(tài)空氣時(shí)，可用一個(gè)小橡皮

12、球打加壓法：取較大量液態(tài)空氣時(shí)，可用一個(gè)小橡皮球打氣將液態(tài)空氣壓出。氣將液態(tài)空氣壓出。4 4）舀取法）舀取法 使用較大的和用普通玻璃制的杜瓦瓶時(shí)使用較大的和用普通玻璃制的杜瓦瓶時(shí), ,液態(tài)空液態(tài)空氣切不可直接從瓶中傾倒出來(lái)，而是用銅舀來(lái)取。氣切不可直接從瓶中傾倒出來(lái)，而是用銅舀來(lái)取。 塑料或白鐵做的漏斗塑料或白鐵做的漏斗 ( (回收液態(tài)氣體回收液態(tài)氣體) )第41頁(yè)/共96頁(yè)第四十二頁(yè)，共96頁(yè)。第42頁(yè)/共96頁(yè)第四十三頁(yè)，共96頁(yè)。 不僅所選用的溫度計(jì)與測(cè)量常溫(chngwn)時(shí)不同，而且在不同低溫溫區(qū)也有相對(duì)應(yīng)的測(cè)量溫度計(jì)。這些低溫溫度計(jì)的測(cè)溫原理是根據(jù)物質(zhì)的物理參量與溫度之間存在的一定

13、關(guān)系，通過(guò)測(cè)定這些物質(zhì)的某些物理參量就可以得到欲知的溫度。常用的溫度計(jì)有:（1）低溫?zé)犭娕?熱電偶中熱電勢(shì)與溫度之間的關(guān)系 VKT V:熱電偶中的熱電勢(shì); K:常數(shù),溫度系數(shù)低溫低溫(dwn)(dwn)的測(cè)量的測(cè)量第43頁(yè)/共96頁(yè)第四十四頁(yè)，共96頁(yè)。 通過(guò)三個(gè)固定溫度點(diǎn)：冰點(diǎn)(bngdin)（0），固態(tài)二氧化碳升華點(diǎn)（78），液氮正常沸點(diǎn)（77K）來(lái)標(biāo)定a、b、c值。 電勢(shì)方程 Vatbt2ct3, 得到溫度分度依據(jù)公式，再通過(guò)插入法作出溫度分度表。名名 稱(chēng)稱(chēng)測(cè)溫范圍測(cè)溫范圍/K銅銅-康銅（康銅（60Cu40Ni）75300鎳鉻鎳鉻-康銅康銅20300鎳鉻（鎳鉻（9：10）金鐵（金金鐵（金

14、0.03或或0.07原子鐵）原子鐵）2300鎳鉻鎳鉻-銅鐵（銅銅鐵（銅0.02或或0.5原子鐵）原子鐵）2300銅銅-銅鐵銅鐵4.277鈀鉻釕鈀鉻釕2300 熱電偶的測(cè)溫范圍(fnwi)第44頁(yè)/共96頁(yè)第四十五頁(yè)，共96頁(yè)。（2）電阻溫度計(jì)）電阻溫度計(jì) 利用感溫元件的電阻與溫度之間存在的關(guān)系而制成利用感溫元件的電阻與溫度之間存在的關(guān)系而制成. RtR0（1tt2t3） Rt ，R0 是溫度是溫度 t 及及 0 時(shí)的電阻值時(shí)的電阻值; ，是常數(shù)。是常數(shù)。 制作電阻溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)選用電阻比較大、性能穩(wěn)定、物理制作電阻溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)選用電阻比較大、性能穩(wěn)定、物理(wl)及金屬?gòu)?fù)制性能好的材料，最好選用

15、電阻與溫度間具有及金屬?gòu)?fù)制性能好的材料，最好選用電阻與溫度間具有線性關(guān)系的材料。常用的有鉑電阻溫度計(jì)、鍺電阻溫度計(jì)、碳線性關(guān)系的材料。常用的有鉑電阻溫度計(jì)、鍺電阻溫度計(jì)、碳電阻溫度計(jì)、銠鐵電阻溫度計(jì)等。電阻溫度計(jì)、銠鐵電阻溫度計(jì)等。第45頁(yè)/共96頁(yè)第四十六頁(yè)，共96頁(yè)。 液體的蒸氣壓隨溫度的變化而變化，通過(guò)測(cè)量蒸氣壓可以知道其溫度。 克勞修斯克拉(kl)伯龍方程 蒸氣壓與溫度列成對(duì)照表，用這種表可以從蒸氣壓的測(cè)量值直接得出溫度。 水銀柱或精確的指針壓強(qiáng)計(jì)來(lái)測(cè)定正常的壓強(qiáng)，測(cè)低壓強(qiáng)可用油壓強(qiáng)計(jì)或麥克勞斯壓強(qiáng)計(jì)、熱絲壓強(qiáng)計(jì)。（3）蒸氣）蒸氣(zhn q)壓溫度計(jì)（實(shí)驗(yàn)室壓溫度計(jì)（實(shí)驗(yàn)室常用）常用

16、）第46頁(yè)/共96頁(yè)第四十七頁(yè)，共96頁(yè)。（4 4） 低溫低溫(dwn)(dwn)的的控制控制 簡(jiǎn)單說(shuō)有兩種:一種是恒溫冷浴，二是低溫恒溫器。前者往往(wngwng)用相變制冷來(lái)實(shí)現(xiàn)。 恒溫恒溫(hngwn)(hngwn)冷浴冷浴 冰水浴冰水浴 相變制冷浴相變制冷浴 干冰浴干冰浴第47頁(yè)/共96頁(yè)第四十八頁(yè)，共96頁(yè)。 低溫恒溫器利用低溫流體或其它(qt)方法，使試樣處在恒定的或按所需方式變化的低溫溫度下，并能對(duì)試樣進(jìn)行某種化學(xué)反應(yīng)或某種物理量的測(cè)量。 低溫恒溫器大致可分為兩大類(lèi): 第一類(lèi)是所需溫度范可用浸泡試樣或使實(shí)驗(yàn)裝置在低溫液體中的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，改變液體上方蒸汽的壓強(qiáng)即可改變溫度,如用減壓

17、降溫恒溫器; 第二類(lèi)是所需溫度包括液體正常沸點(diǎn)以上的溫度范圍，一般稱(chēng)為中間溫度。可用兩種方法獲得中間溫度:一種是使試樣或裝置與液池完全絕熱或部分絕熱,然后用電加熱來(lái)升高溫度;另一種是用冷氣流,制冷機(jī)或其它(qt)制冷方法 (例如活性炭退吸附等) 控制供冷速率，以得到所需溫度。第48頁(yè)/共96頁(yè)第四十九頁(yè)，共96頁(yè)。 最簡(jiǎn)單的一種液體浴低溫恒溫器如圖 4-5 所示，它可以用于保持-70 以下的溫度。它的制冷是通過(guò)一根銅棒來(lái)進(jìn)行的，銅棒作為冷源，它的一端同液氮接觸，可借銅棒浸入液氮的深度來(lái)調(diào)節(jié)溫度，目的是使冷浴溫度比我們所要求(yoqi)的溫度低 5左右。另外有一個(gè)控制加熱器的開(kāi)關(guān)，經(jīng)冷熱調(diào)節(jié)可使

18、溫度保持在恒定溫度。(正負(fù) 0.1 )第49頁(yè)/共96頁(yè)第五十頁(yè)，共96頁(yè)。 非金屬化合物的反應(yīng)一般說(shuō)來(lái)不可能很完全，并且副反應(yīng)較多。它們的分離主要靠低溫(dwn)。分離的方法有五種：低溫下的分級(jí)冷凝低溫下的分級(jí)冷凝(lngnng)低溫下的分級(jí)真空蒸發(fā)低溫下的分級(jí)真空蒸發(fā)低溫吸附分離低溫吸附分離低溫分餾低溫分餾低溫化學(xué)分離低溫化學(xué)分離第50頁(yè)/共96頁(yè)第五十一頁(yè)，共96頁(yè)。分離依據(jù)分離依據(jù)(yj)：沸點(diǎn)差異：沸點(diǎn)差異第51頁(yè)/共96頁(yè)第五十二頁(yè)，共96頁(yè)。1 1、低溫、低溫(dwn)(dwn)下的分級(jí)冷凝下的分級(jí)冷凝 所謂低溫下的分級(jí)冷凝是讓一個(gè)氣體混合物通過(guò)不同低溫的冷阱，由于氣體的沸點(diǎn)不同

19、，就分別(fnbi)冷凝在不同低溫的冷阱內(nèi)，從而達(dá)到其分離目的。 通常認(rèn)為當(dāng)某種氣體通過(guò)冷阱后其蒸氣壓小于1.3Pa 時(shí)就認(rèn)為是定量地捕集在冷阱中，是冷凝徹底了；而蒸氣壓大于 133.3Pa 的氣體將穿過(guò)冷阱，就認(rèn)為不能冷凝。第52頁(yè)/共96頁(yè)第五十三頁(yè)，共96頁(yè)。 關(guān)于(guny)壓強(qiáng)在1.3Pa 左右的溫度-蒸氣壓數(shù)據(jù)往往對(duì)一些重要的化合物來(lái)說(shuō)是沒(méi)有的，或者不能很快的被計(jì)算出來(lái)，而給我們選擇冷阱造成困難，但是對(duì)要分離的兩種化合物來(lái)說(shuō)，我們可以根據(jù)它們的沸點(diǎn)或0.1MPa下的升華點(diǎn)來(lái)選擇一個(gè)合適的溫度，在某些情況下也可以用圖3.17 。 P19第53頁(yè)/共96頁(yè)第五十四頁(yè)，共96頁(yè)。注意：注

20、意： 混合氣體通過(guò)冷阱時(shí)的速度不能太快，不然分離效率混合氣體通過(guò)冷阱時(shí)的速度不能太快，不然分離效率要受影響，這是因?yàn)椋阂苡绊懀@是因?yàn)椋?(1) (1)低揮發(fā)性組分在冷阱里不可能低揮發(fā)性組分在冷阱里不可能(knng)(knng)徹底冷凝下來(lái)徹底冷凝下來(lái)，有可能，有可能(knng)(knng)被高揮發(fā)性組分帶走。因此，高揮發(fā)性被高揮發(fā)性組分帶走。因此，高揮發(fā)性組分中就含有一部分低揮發(fā)性組分。組分中就含有一部分低揮發(fā)性組分。 (2) (2)由于系統(tǒng)中的壓力相當(dāng)高，高揮發(fā)性組分可能由于系統(tǒng)中的壓力相當(dāng)高，高揮發(fā)性組分可能(knng)(knng)部分地被冷凝到冷阱中。因此，低揮發(fā)性組分中部分地被冷凝

21、到冷阱中。因此，低揮發(fā)性組分中可能可能(knng)(knng)含有高揮發(fā)性組分。含有高揮發(fā)性組分。 當(dāng)然混合物也不能通過(guò)得太慢，如果太慢的話，冷阱當(dāng)然混合物也不能通過(guò)得太慢，如果太慢的話，冷阱中部分低揮發(fā)性組分的冷凝物要蒸發(fā)中部分低揮發(fā)性組分的冷凝物要蒸發(fā) ( (即使在這種低溫下低即使在這種低溫下低揮發(fā)性組分也具有一定的蒸氣壓揮發(fā)性組分也具有一定的蒸氣壓) )。因此，易揮發(fā)性組分中。因此，易揮發(fā)性組分中可能可能(knng)(knng)含有低揮發(fā)性組分。含有低揮發(fā)性組分。 第54頁(yè)/共96頁(yè)第五十五頁(yè)，共96頁(yè)。 究竟混合氣體以什么樣的速度通過(guò)冷阱才算合適呢？ 一般地說(shuō)，當(dāng)混合氣體以 1mmol

22、/min時(shí)分離效果最好。 再一點(diǎn)就是一個(gè)(y )混合物當(dāng)其組分沸點(diǎn)之差小于40時(shí)，通過(guò)分級(jí)冷凝達(dá)不到定量的分離。但是可以通過(guò)重復(fù)的分級(jí)冷凝來(lái)實(shí)現(xiàn)分離。一般說(shuō)來(lái)這樣做的回收率較低。第55頁(yè)/共96頁(yè)第五十六頁(yè)，共96頁(yè)。應(yīng)用應(yīng)用(yngyng)(yngyng)實(shí)例實(shí)例這一混合物如何這一混合物如何(rh)分離呢分離呢？P 20第56頁(yè)/共96頁(yè)第五十七頁(yè)，共96頁(yè)。B3N3H4Cl2 (151.9) 、B3N3H5Cl(109.5)、 B3N3H6(50.6)、 B2H6(-86.5)、H2(-253)-45.2oC 冷阱(B3N3H4Cl2)-78.5oC冷阱(B3N3H5Cl)-111.6oC

23、冷阱(B3N3H6)-196oC冷阱(B2H6)H2第57頁(yè)/共96頁(yè)第五十八頁(yè)，共96頁(yè)。 使用范圍(fnwi)：沸點(diǎn)差大于80oC,干冰或液氮作為制冷劑2 2、低溫下的分級(jí)減壓、低溫下的分級(jí)減壓(jin y)(jin y)蒸發(fā)蒸發(fā) 這種分離方法是分離兩種揮發(fā)性物質(zhì)最簡(jiǎn)單的方法。這個(gè)方法是建立在當(dāng)用泵把最易揮發(fā)的物質(zhì)抽走之后，混合物中難揮發(fā)的物質(zhì)基本上不蒸發(fā)這樣一個(gè)假設(shè)上，從而可以達(dá)到分離的目的。 這種方法的有效(yuxio)范圍是要分離的兩種物質(zhì)的沸點(diǎn)之差大于80。一般用干冰作制冷浴，也可用液氮。第58頁(yè)/共96頁(yè)第五十九頁(yè)，共96頁(yè)。吸附劑的多孔性與分離氣體吸附劑的多孔性與分離氣體(qt

24、)的匹配程度的匹配程度 加入過(guò)量的第三種化合物，使之與其中的一種化合物形成(xngchng)不揮發(fā)的化合物，把揮發(fā)性的組分除去，再向不揮發(fā)性產(chǎn)物中加入過(guò)量的第四種化合物，把原來(lái)的化合物置換出來(lái)。4 4、低溫、低溫(dwn)(dwn)下的化學(xué)分離下的化學(xué)分離3 3、低溫吸附分離、低溫吸附分離第59頁(yè)/共96頁(yè)第六十頁(yè)，共96頁(yè)。新材料。新材料。第60頁(yè)/共96頁(yè)第六十一頁(yè)，共96頁(yè)。第61頁(yè)/共96頁(yè)第六十二頁(yè)，共96頁(yè)。第62頁(yè)/共96頁(yè)第六十三頁(yè)，共96頁(yè)。實(shí)驗(yàn)室用微型實(shí)驗(yàn)室用微型(wixng)高壓反高壓反應(yīng)釜應(yīng)釜規(guī)模生產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)(shngchn)用高用高壓反應(yīng)釜壓反應(yīng)釜高壓反應(yīng)高壓反應(yīng)(f

25、nyng)裝置裝置第63頁(yè)/共96頁(yè)第六十四頁(yè)，共96頁(yè)。壓。壓。第64頁(yè)/共96頁(yè)第六十五頁(yè)，共96頁(yè)。第65頁(yè)/共96頁(yè)第六十六頁(yè)，共96頁(yè)。六面頂壓機(jī)六面頂壓機(jī)金剛石壓機(jī)金剛石壓機(jī)第66頁(yè)/共96頁(yè)第六十七頁(yè)，共96頁(yè)。第67頁(yè)/共96頁(yè)第六十八頁(yè)，共96頁(yè)。第68頁(yè)/共96頁(yè)第六十九頁(yè)，共96頁(yè)。第69頁(yè)/共96頁(yè)第七十頁(yè)，共96頁(yè)。第70頁(yè)/共96頁(yè)第七十一頁(yè)，共96頁(yè)。如如Pt、Ta、Mo管管11等等)，使外加的大電流通過(guò)加，使外加的大電流通過(guò)加熱管，產(chǎn)生焦耳熱，熱管，產(chǎn)生焦耳熱，12使試樣升溫，一般可達(dá)使試樣升溫，一般可達(dá)2000K。這種加熱法，稱(chēng)為這種加熱法，稱(chēng)為13內(nèi)加熱法。

26、還可以采用在高壓內(nèi)加熱法。還可以采用在高壓腔外部進(jìn)行加熱的外腔外部進(jìn)行加熱的外14加熱法。根據(jù)情況需要，有時(shí)加熱法。根據(jù)情況需要，有時(shí)還可內(nèi)、外加熱法兼還可內(nèi)、外加熱法兼15用。用。第71頁(yè)/共96頁(yè)第七十二頁(yè)，共96頁(yè)。第72頁(yè)/共96頁(yè)第七十三頁(yè)，共96頁(yè)。力的修正值很小，可適用于力的修正值很小，可適用于2000K2000K范圍內(nèi)高壓下的高溫測(cè)范圍內(nèi)高壓下的高溫測(cè)量。量。第73頁(yè)/共96頁(yè)第七十四頁(yè)，共96頁(yè)。 3.3.2 3.3.2 人造金剛石的高壓人造金剛石的高壓(goy)(goy)合成合成 人造金剛石按其粒度的大小人造金剛石按其粒度的大小分為磨料級(jí)，粗顆粒級(jí)，寶石級(jí)三種。分為磨料級(jí)，

27、粗顆粒級(jí)，寶石級(jí)三種。 磨料級(jí)：粒度在磨料級(jí)：粒度在60#60#以上；以上； 粗顆粒級(jí)：粒度在粗顆粒級(jí)：粒度在46 #46 #以上；以上； 寶石級(jí)：寶石級(jí)：2-3mm2-3mm以上。以上。 第74頁(yè)/共96頁(yè)第七十五頁(yè)，共96頁(yè)。The production of diamonds Large synthetic diamonds第75頁(yè)/共96頁(yè)第七十六頁(yè)，共96頁(yè)。第76頁(yè)/共96頁(yè)第七十七頁(yè)，共96頁(yè)。 人造金剛石的高壓合成方法人造金剛石的高壓合成方法(fngf)1）靜高壓高溫直接合成法：同素異型相）靜高壓高溫直接合成法：同素異型相轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)變 12.5GPa, 3000K 石墨石墨 金剛石

28、金剛石2）靜高壓高溫催化劑合成法：）靜高壓高溫催化劑合成法： 金屬催化劑，金屬催化劑，56 GPa, 13002000K 如果起始石墨材料添加金屬催化劑如果起始石墨材料添加金屬催化劑，則在較低的壓力，則在較低的壓力(56)GPa和溫度和溫度13002000K條件下，就可以實(shí)現(xiàn)由石條件下，就可以實(shí)現(xiàn)由石墨到金剛石的轉(zhuǎn)變。墨到金剛石的轉(zhuǎn)變。第77頁(yè)/共96頁(yè)第七十八頁(yè)，共96頁(yè)。位數(shù)、對(duì)稱(chēng)位數(shù)、對(duì)稱(chēng)性的作用性的作用(zuyng)(zuyng)和縮短和縮短鍵長(zhǎng)的傾向。鍵長(zhǎng)的傾向。4 4）高壓可以提高物質(zhì)冷凝速度，）高壓可以提高物質(zhì)冷凝速度，截獲各種截獲各種亞穩(wěn)相。亞穩(wěn)相。第78頁(yè)/共96頁(yè)第七十九頁(yè)

29、，共96頁(yè)。8 8）在一定的條件下，高壓也可）在一定的條件下，高壓也可促進(jìn)化合物促進(jìn)化合物的分解。的分解。第79頁(yè)/共96頁(yè)第八十頁(yè)，共96頁(yè)。充有低于大氣壓壓強(qiáng)的氣體的給定空充有低于大氣壓壓強(qiáng)的氣體的給定空間，分子間，分子(fnz)密度小于密度小于2.5 1019 分子分子(fnz)數(shù)數(shù)/cm3 的給定空間。的給定空間。 （大氣壓強(qiáng)系統(tǒng)中實(shí)際（大氣壓強(qiáng)系統(tǒng)中實(shí)際(shj)壓強(qiáng)）壓強(qiáng)）/ 大大氣壓強(qiáng)氣壓強(qiáng) (101323.2 p) / 101323.2低真空低真空(105-3.3*103Pa)、中真空、中真空(3.3*103-10-1Pa)、高真空高真空(10-1-10-4Pa)、 很高真空很

30、高真空(10-4-10-7Pa)、超高真空超高真空(10-7-10-10Pa)、極高真空、極高真空(10-10Pa)真空度真空度真空區(qū)域的劃分：真空區(qū)域的劃分：真空真空：第80頁(yè)/共96頁(yè)第八十一頁(yè)，共96頁(yè)。真空的產(chǎn)生：真空泵真空的產(chǎn)生：真空泵 機(jī)械真空泵、蒸氣機(jī)械真空泵、蒸氣(zhn q)流泵、吸氣劑泵、流泵、吸氣劑泵、離子泵、低溫泵離子泵、低溫泵真空真空(zhnkng)的測(cè)量：真空的測(cè)量：真空(zhnkng)計(jì)計(jì)(規(guī)規(guī))，真空，真空(zhnkng)壓壓力表力表應(yīng)用：應(yīng)用：TiCl3的合成的合成 還原反應(yīng)還原反應(yīng)第81頁(yè)/共96頁(yè)第八十二頁(yè)，共96頁(yè)。第82頁(yè)/共96頁(yè)第八十三頁(yè)，共96頁(yè)。古人類(lèi)在取暖古人類(lèi)在取暖或燒烤時(shí)在巖或燒烤時(shí)在巖洞壁或巖石上洞壁或巖石上的黑色碳層的黑色碳層2020世紀(jì)世紀(jì)5050年代年代主要用于道具主要用于道具涂層涂層80年代低壓年代低壓CVD成膜技術(shù)成膜技術(shù)成為研究熱潮成為研究熱潮近年來(lái)近年來(lái)PECVD、LCVD等高等高速發(fā)展速發(fā)展2020世紀(jì)世紀(jì)60-7060-70年年代用于集成電代用于集成電路路第83頁(yè)/共96頁(yè)第八十四頁(yè)，共96頁(yè)。第84頁(yè)/共96頁(yè)第八十五頁(yè)，共96頁(yè)。第85頁(yè)/共96頁(yè)第八十六頁(yè)，共96頁(yè)。CVD的過(guò)程的過(guò)程(guchng)化學(xué)氣相沉積的五個(gè)過(guò)程化學(xué)氣相沉積的五個(gè)過(guò)程 (a) (a)反應(yīng)氣體已擴(kuò)散通過(guò)界面邊界層，到