1、標準方法名稱 / 代號（含年號）確認類型確認人員確認日期目的適用范圍確認過程及結果受 控xxxx 管理記錄編號： xxxx-GLjl-xx版本：第一版修改：第 0 次檢測方法確認記錄實施日期： 2015-01-01第 1頁 共3頁固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法 HJ/T 38-1999首次確認修改后確認其他2015年9月14日通過精密度測試來驗證固定污染源排氣中的非甲烷總烴。判斷本實驗室的檢測方法是否合格本標準適用于固定污染源有組織排放和無組織排放的非甲烷總烴（NMHC）測定1. 樣品的采集和保存1.1 采樣容器的洗滌真空采樣瓶或注射器使用前必須用 3.3mol/L 磷酸溶液洗滌，

2、 然后用水漂洗干凈，干燥后用氮氣置換。1.2 有組織排放監測采樣按 GB16157-1996 中 9.3 圖 29（真空瓶采樣）或圖 30（注射器采樣）連接采樣裝置，并按 GB16157-1996 中 9.4 有關部分操作采集樣品。若排氣中具有固體顆粒物，應在采樣管頭部塞適量玻璃棉過濾。采樣完畢后，將真空瓶活塞關閉，或將注射器用襯有聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠帽密封，帶回實驗室。有組織排氣中的采樣位置和采樣點按 GB 16157-1996 中和規定執行。在采樣前，將2-3 片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中，真空瓶應事先排出瓶內氣體， 使真空度達 1.0 ×10-3 1.0 ×

3、 10-4 kPa。注射器在采樣前用樣品氣反復抽洗 3次。1.3 無組織排放監測采樣按 GB16297-1996 附錄 C 的規定，確定無組織排放監控點的位置，或按其他特定要求確定采樣點的位置。真空瓶、注射器按7.2 作好準備，于現場直接采樣。若采用鋁箔復合氣袋采樣，亦應在采樣前用樣品氣反復置換3 次。采樣結束后，密封采樣容器，避光帶回實驗室。1.4 樣品保存采集好的樣品應避光保存盡快分析，一般放置時間不超過12h。2 分析步驟2.1 色譜條件2.1.1進樣器溫度：100 110；2.1.2層析室溫度：70 80；2.1.3檢測器溫度：100 110；2.1.4氫氣流量 25ml/min；空氣

4、流量 400ml/min 。根據儀器的具體情況可作適當調整。載氣流量，甲烷柱約為20ml/min ；總烴柱為 40 50ml/min 。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。2.1.5進樣量： 1ml 。2.2 校準曲線繪制2.2.1標準系列的制備：用混合標準氣稀釋，配制 5個濃度的標準氣， 形成標準系列。2.2.2標準系列的測定： 在本標準規定的色譜條件下，準確抽取 1.0ml 標準系列的氣體樣品（由低濃度到高濃度），分別在總烴柱和甲烷柱中進樣，每個濃度重復三次，取峰高的平均值。校準曲線繪制：以總烴含量（mg/m3）為橫坐標（ X 軸），以相對應的平均受 控xxxx 管理記錄檢測方法確認記錄編號： x

5、xxx-GLjl-xx版本：第一版修改：第 0 次實施日期： 2015-01-01第 2頁共3頁峰高為縱坐標（Y 軸），繪制總烴的校準曲線。同樣以甲烷的含量（ mg/m3）為橫坐標（ X 軸），以相對應的平均峰高為縱坐標（ Y 軸），繪制甲烷的校準曲線。并分別計算總烴及甲烷的校準曲線線性回歸方程。2.3 樣品測定按標準系列測定相同條件和步驟直接進樣分析（如果樣品濃度大于檢測上限，應作適當稀釋）。測定其峰高值。2.4 氧峰測定樣品氣體中含有氧氣。由甲烷柱得到的色譜圖中，氧峰已與甲烷峰分開（由于氧在氫火焰檢測器中的響應值小，所以在實際得到的色譜圖中不一定能看清氧峰）。但由總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰，應予扣除。與樣品測定相同的條件，于總烴柱進除烴空氣樣，測得氧峰的峰高度。3. 定性分析根據標準樣品色譜峰的保留時間定性，參見分別由總烴柱和甲烷柱所得的標準色譜圖4. 加標回收率及精密度的測定選取 10 份樣品加標，使加標濃度為0.88mg/m3，連續測定10 次，結果如下：結果（ mg/m3）10.8420.8630.8840.8450.8560.8570.8680.8590.83100.87xxxx 管理記錄檢測方法確認記錄平均值相對標準偏差加標回收率精密度 RSD<7.3%，加標回收率在結論審批意見受 控編號： xxxx-GLjl-xx版本：第一