1、福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心現(xiàn)代有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)現(xiàn)代有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)Advanced Experiments in Organic Synthesis指導(dǎo)教師：翁志強(qiáng)指導(dǎo)教師：翁志強(qiáng)辦公室：辦公室：6號(hào)樓號(hào)樓539室室電話：2286 6121福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心實(shí)驗(yàn)一 偶氮苯順、反異構(gòu)體的薄層色譜分離實(shí)驗(yàn)二 二苯甲醇的制備 實(shí)驗(yàn)三 親核取代反應(yīng)親核試劑競(jìng)爭(zhēng) 實(shí)驗(yàn)四 苯甲酰苯胺制備 實(shí)驗(yàn)五 鄰氨基苯甲酸制備 實(shí)驗(yàn)六 呋喃甲醇和呋喃甲酸 實(shí)驗(yàn)七 三苯甲醇制備及其性質(zhì) 需要做需要做7個(gè)實(shí)驗(yàn)個(gè)實(shí)驗(yàn)福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子

2、設(shè)計(jì)與合成研究中心實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一偶氮苯順、反異構(gòu)體的偶氮苯順、反異構(gòu)體的薄層色譜分離薄層色譜分離福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心(1)了解掌握薄層色譜的原理及方法。了解掌握薄層色譜的原理及方法。 (2)掌握偶氮苯的異構(gòu)化原理。掌握偶氮苯的異構(gòu)化原理。福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心三、薄層色譜用途 它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面可用來精制樣品，特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外

3、，薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。 福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心反應(yīng)式NNhvNNNN+EZE福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心硅膠G1.5g，石油醚100ml，偶氮苯1g蒸餾水（含0.3%0.5%羧甲基纖維素）3.5ml展開劑（1，2-二氯乙烷：石油醚=1：2.5）3ml福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心六、裝置圖1cmh1cmh2h1約1cm1cm45-60o福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心七、操作規(guī)程七、操作規(guī)程 將溶有1g偶氮苯的100ml石油醚

4、分成兩部分，一部分放在小樣品瓶中并用黑紙包好避免陽(yáng)光照射。另一部分樣品放在培養(yǎng)放在培養(yǎng)皿中，用汞燈產(chǎn)生波長(zhǎng)為365nm的紫外光照射1h備用。福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心晾干水平放置薄板調(diào)成糊狀、均勻涂布硅膠燒杯CMCmlg%5 . 0%3 . 073制成薄板干燥箱中冷卻活化約hCh5 . 011010550兩樣點(diǎn)、在線上點(diǎn)兩支毛細(xì)管分別用畫一起始線處在距一端薄板B1cmA待用薄板等待溶劑揮發(fā)薄板直徑不超過兩點(diǎn)相距約mmcm21其中A、B樣品分別代表光照后與未經(jīng)光照的偶氮苯溶液2.異構(gòu)體的分離福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心處至上端約溶劑上升等待展開呈放入薄板展開劑高約展開槽cmcm1604550置于空氣中晾干記號(hào)線即刻畫出展開劑前沿處取出觀察色譜板上的斑點(diǎn)，根據(jù)光化異構(gòu)化的原理判斷出經(jīng)光照后溶液的黃色斑點(diǎn)的歸屬，分別量出薄板上各個(gè)分離樣點(diǎn)以及溶劑前沿距起始線的距離，計(jì)算異構(gòu)體的Rf 。2.異構(gòu)體的分離福州大學(xué)福州大學(xué)分子設(shè)計(jì)與合成研究中心分子設(shè)計(jì)與合成研究中心八、八、 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn)1、薄板涂層時(shí)要均勻、不要太厚。否則斑點(diǎn)分離效果不好。2、薄板涂好后靜置和活化時(shí)間要夠，否則板易裂，且斑點(diǎn)無法分開。3、劃起始線時(shí)，要輕，不要刺破薄層。4、點(diǎn)樣毛細(xì)管粗細(xì)要合適，