1、華南農業大學綜合性/設計性實驗報告實驗項目名稱：兩種不同食品中總灰分與鐵含量的比較分析實驗項目性質：設計性或綜合性實驗所屬課程名稱：食品分析B班 級： 姓 名：學 號：指 導 老 師：年 月 日摘要：本實驗通過對奶粉和木耳灼燒后得到的總灰分進行測量，然后用鄰二氮菲比色法對這兩種食品進行鐵含量的測定。得到的結果是：木耳總灰分為3.9g/100g，奶粉總灰分為：7.4g/100g；木耳中鐵的含量為85.1 mg/kg，奶粉中鐵的含量為222.5 mg/kg。關鍵詞：奶粉 木耳 總灰分 鄰二氮菲比色法 鐵含量 前 言食品經灼燒后所殘留的有機物稱為灰分。灰分數值是用灼燒、稱重后計算得出。食品的總灰分含

2、量是控制食品成品或半成品質量的重要依據，判斷食品是否摻假。試樣經干法灰化或濕法消化后制成稀酸溶液，用鹽酸羥胺將三價鐵還原成二價鐵，二價鐵與鄰二氮菲在pH39范圍內形成穩定的紅色絡合物。在510nm處測量吸光度，以標準曲線法計算鐵含量。無機鹽是人類生命活動不可缺少的物質，是評判食品營養價值的一個評價指標。故測定灰分總含量，在評價食品品質方面有其重要意義，是評價食品質量的指標之一。11實驗材料與儀器1.1試劑和材料1.1.1 材料木耳、奶粉1.1.2 試劑20%的乙醇溶液、2.5g/L鄰二氮菲、50g/L鹽酸羥胺、100g/L酒石酸、500g/L乙酸鈉、硝酸溶液（1：1）、鐵標準溶液（C=10ug

3、/mL）1.2儀器和設備馬弗爐（溫度600）、天平（感量為0.1mg）、石英坩堝或瓷坩堝、干燥器、電熱板、水浴鍋、刻度試管、分光光度計2. 試驗方法2.1 食品中灰分的測定2.1.1 坩堝的灼燒取兩個大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置于馬弗爐中，在550+25下灼燒0.5h，冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為衡重。做好坩堝標記并紀錄坩堝質量為m1、m1。 稱樣分別向兩個坩堝加入大約1g的木耳和奶粉，記錄坩堝和樣品總質量為m2、m2。2.1.3 碳化將稱量好的兩份樣品放在電熱板上加熱，半蓋，燒至無黑煙。2.1.4 灰化 將充分炭化

4、后的樣品置于馬弗爐中，550+25灼燒4h,冷卻至200左右取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量并記錄坩堝和灰分質量m3、m3。2.1.5 計算式樣中的灰分按以下公式算： X1=（m3-m1）/(m2-m1)×100-（1）式中：X1：木耳中灰分的含量，單位為g/100g；X2：奶粉中灰分的含量，單位為g/100g；m1、m1:坩堝的質量，單位為g；m2、m2:坩堝和試樣的質量，單位為g；m3、m3:坩堝和灰分的質量，單位為g；(m1、m2、m3為木耳的數據，m1、 m2、 m3為奶粉數據。)試樣中灰分含量10g/100g時，保留三位有效數字；試樣中灰分含量<10g/100g

5、時，保留二為有效數字。2.2 鐵含量的測定2.2.1消化將上述灰化好的試樣分別用1.25mL 1:1的硝酸溶液溶解，移至25ml容量瓶中，用少量水沖洗坩堝多次，合并洗液，用蒸餾水稀釋定容至刻度，搖勻，此液為試樣液，備用。2.2.2空白液制備取1.25mL 1:1硝酸溶液于25ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為空白液，備用。2.2.3標準曲線繪制精確吸取10ug/ml鐵標準溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml分別置于25ml容量瓶中，加入2.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻。放置10min后，加1ml酒石酸溶液、2.5ml乙酸鈉、5ml鄰二氮菲

6、，用水稀釋至刻度，搖勻。此時容量瓶中溶液鐵的濃度分別為：0.00ug/ml、0.40ug/ml、0.80ug/ml、1.20ug/ml、1.60ug/ml、2.00ug/ml。在510nm處測定其吸光度，以標準工作液中鐵的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。（其線性回歸方程為：Y=0.004X+0.001-（2）式中:Y為吸光值，X為鐵的含量）2.2.4測定精確吸取10ml木耳、奶粉試樣液，空白液分別置于25容量瓶中，一下按照2.2.3步驟測定試樣液吸光值（以空白液調零）。根據試樣液的吸光度標準線性回歸方程計算出溶液中對應的鐵的質量。平行測定三次，結果取平均值。2.2.5計算按以下公式

7、算鐵的含量：X=(A-A0)×10-3/m×(V1/V2)×10-3-(3)式中：X試樣中鐵含量（mg/kg),A0=0；A、A0：分別是標準線性回歸方程計算出的試樣液、空白液的質量，單位為微克（ug）；V1:測定用消化液的總體積（ml)10ml；V2:樣品測定液總體積（ml)25ml；m:稱取試樣的質量（g)。（結果保留三位有效數字。）3. 實驗結果及其處理3.1 灰分的測定食品樣品坩堝的質量/g（m1、m1）坩鍋+試樣的總質量/g（m2、m2）坩堝+灰分的總質量/g（m3、m3）木耳29.600630.621229.6406奶粉24.284525.284524

8、.3583由式（1）可得：X1=(29.6406-29.6006)/(30.6212-29.6006)*100=3.9 g/100g X2=(24.3583-24.2845)/(25.2845-24.2845)*100=7.4 g/100g同樣100g樣品中，奶粉的總灰分>木耳的總灰分。3.2 鐵含量的測定3.2.1 標準曲線的繪制由上述步驟可知：鐵濃度 ug/ml 0.000.400.801.201.602.00鐵的質量 ug0.0010.0020.0030.0040.0050.00吸光度0.0010.0410.0810.1210.1610.201由此可得標準曲線：Y=0.004X=0

9、.001R2=0.992回歸方程Y=0.004X=0.001,R2=0.992，說明該回歸方程效果較好，誤差較小，99，2%的數據可以用這個方程解釋。3.2.2 樣品測定結果吸光值組別樣品空白組平行1平行2平行3平均值木耳0.0000.1100.1500.1610.140奶粉0.0000.3800.3430.3470.357由上述公式（2）中的回歸方程可得：木耳：A0=0、A=34.75奶粉：A0=0、A=89.00由此可得木耳中鐵的含量為：X=（34.75-0.00）*10-3/1.0206*(10/25)*10-3=85.1 mg/kg 奶粉中鐵的含量為：X=（89.00-0.00）*10

10、-3/1.0000*(10/25)*10-3=222.5 mg/kg奶粉中鐵的含量>木耳中鐵的含量。4. 數據分析4.1實驗數據與調查數據的對比4.1.1 木耳的鐵含量據調查：不同品種黑木耳中總鐵含量差異非常大，含量最高的品種為東北秋木耳(Aa7)，總鐵含量為31.73 mg/100g ， 含量最低的品種為福建木耳(Aa8)，為5.27 mg/100g，相差6.02 倍。其它品種黑木耳總鐵含量在11.6317.79 mg/100g 之間。推斷不同品種間總鐵存在的較大差異可能與不同的黑木耳菌種自身對鐵的攝取能力不同有關，也與黑木耳的栽培條件與栽培工藝有關。2由此可知，我們實驗所用的木耳的鐵

11、含量處于中下等位置，其鐵的含量相對其他蔬菜來說還是挺不錯的。4.1.2 奶粉的鐵含量上表3為嬰幼兒奶粉鐵、鋅的國家標準，由此對比實驗所得結果的222.5mg/kg，實驗結果大大超過國家標準。4.2 誤差分析由4.1.1 可知，實驗所得結果木耳中的鐵含量為85.1 mg/kg，是較為準確的。而由4.1.2 可知，實驗所得結果奶粉中的鐵含量為222.5 mg/kg，誤差較大。分析誤差原因有：儀器誤差：實驗時分光光度計不太穩定，有一點的誤差；樣品本身帶有的誤差：本實驗所用奶粉本身鐵含量超標或在實驗室前奶粉由于貯存不當而已受到鐵污染，如用鐵質容器裝奶粉等。5. 實驗結論由上述實驗中，得到的結果為：木耳總灰分為3.9g/100g，奶粉總灰分為：7.4g/100g；木耳中鐵的含量為85.1 mg/kg，奶