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文檔簡介

1、一、本崗位的任務本崗位將亞鈉濃母液在轉化槽內用稀硝酸轉化成帶酸性的的硝酸鈉母液,然后用堿中和成微堿性硝酸鈉母液,供蒸發使用。二、工藝流程 1、工藝流程圖:見圖號FY200117012、用1#或2#亞鈉母液泵,抽3#槽或2#槽內的母液至轉化槽,稀硝酸由酸泵送至轉化槽,來自氧化風機崗位的空氣由轉化槽底部分布器進入,亞鈉母液和硝酸在空氣的攪拌下進行反應。堿液由堿液泵送入轉化槽。轉化槽內設有換熱器,利用蒸發器出來的蒸汽冷凝液進行換熱,以加快轉化反應速度。硝鈉濃母液由5#或6#濃母液泵送入轉化槽。反應后的轉化氣進入氣水液離器分離其中的液滴后進入堿吸工段,被分離下來的液滴定時排入硝鈉濃母液槽。三、工藝指標

2、序號名 稱單 位控 制 范 圍1轉化槽內溫度60702轉化槽內壓力MPa0.73轉化液酸度g/l10154中和液NaCl含量g/l205中和液堿度g/l0.52.56合格硝鈉母中NaNO2含量g/l0.5四、設備規格及作用1、設備規格序號設備名稱規 格 型 號材 料1轉化槽2000×10×3430,其中換熱器為列管25×2.5,F=2×6.5m20Cr18Ni92分離器1000×8/600×8,H=11752mm1Cr18Ni9Ti2、設備結構及作用(1)轉化槽轉化槽的筒體材料為0Cr18Ni9,壁厚為10mm。設備下部設有空氣分布器

3、,保證空氣分布均勻。上部有亞鈉和硝酸混合器,保證亞鈉濃母液和硝酸充分混合。槽的中下部設有蒸汽換熱器,用以提高轉化槽溶液的溫度,從而加快轉化反應速度。空氣可以攪拌轉化槽內溶液,加快反應速度,同時也降低了氣相中NO分壓,加快亞硝酸鈉的分解速度。1#轉化槽內設有反應池。 (2)分離器分離器由原轉化塔改造而成,材料為 1Cr18Ni9Ti,起分離轉化氣中夾帶的液滴的作用。五、生產原理和操作條件的選擇1、生產原理從離心機下來的亞鈉二次濃母液,含NaNO3比較高,不適宜再生產亞鈉產品,生產中用稀硝酸與濃母液中的NaNO2反應生成NaNO3,過量的硝酸用純堿中和成微堿性,生產硝鈉產品。反應如下: 3NaNO

4、2+2HNO3=3NaNO3+2NO+H2O 2HNO3+Na2CO3=2NaNO3+CO2+H2O 2、操作條件的選擇(1)溫度:由于轉化反應的速度計算為: X= 式中:反應時間 K速度系數 aNaNO2溶液的初濃度,mol/l在2027內,R與溫度的關系為: logK=11.47-根據計算和下表可以看出,溫度越高,分子運動加快,HNO2的分解速度加快,從而加速NaNO2的轉化,在操作中,轉化溫度一般控制在6070。a:NaNO2的初深度:克/升(a-x):NaNO2最終濃度:克/升在下列溫度下的轉化時間以分計2450703000.23126215574000.2333622260 轉化時間

5、與溫度的關系當液體溫度為90105,液體在槽中停留時間為1分鐘時,則轉化液中NaNO2含量僅剩0.20.4克/升。(2)壓力亞鈉在轉化過程中,轉化的速度由在轉化反應中生成的亞硝酸的分解速度決定。在一定的NO分壓下,亞硝酸分解速度公式為:K1=-式中:X在時間中被放出來的NO量 分解時間mm K1順向反應的速度系數 a亞硝酸的初始濃度,mol/l PNO氣體中NO的分壓,以大氣壓計由公式得知:分解時間與NO的分壓的平方成正比,NO的分壓越低,分解時間越短,反應速度越快。在實際操作中,通常采用降低吸收壓力的辦法來減少NO的分壓,最終達到提高反應速度的目的。(3)空氣量轉化時,用空氣來攪拌轉化溶液,

6、可以加快溶液中NO的分解, 同時,也將一部份NO氧化成NO2,而NO2與水作用生成硝酸和亞硝酸。最終加快了轉化的速度。使用的空氣量,是以在轉化時所放出的氮氧化合物的濃度決定的。在實際操作中,通常采用加大空氣量,提高液體的湍動程度來提高轉化反應速度。六、開停車操作1、開車前準備(1)聯系電工檢查1#、2#亞鈉母液泵和9#、10#硝酸泵及電機開關。(2)檢查各管線和閥門無問題,亞鈉濃母液、硝鈉濃母液及硝酸回流閥處于開啟狀態,其余各閥門均處于關閉狀態。(3)檢查轉化各壓力表、溫度計無問題。(4)檢查母液貯槽無問題。(5)準備好分析儀器、藥品。(6)檢查空氣和蒸汽供應無問題。(7)聯系泵崗位供亞鈉濃母

7、液(即亞鈉二次母液),亞、硝鈉濃母液開始循環。(8)聯系溶堿崗位供堿、氧化供酸。2、開車 (1)開轉化槽轉化氣出口氣體閥門和分離器出口氣體閥門。(2)開換熱器進出口閥門,關換熱器近路閥。(3)向轉化槽加硝鈉濃母液至液位計最低處。(4)打開亞鈉濃母液閥門同時關閉其回流閥,將亞鈉母液加至轉化槽第二個視鏡處。(5)打開空氣閥門。綬綬打開硝酸閥門,視加酸情況部分關閉硝酸回流閥,同時嚴格注意轉化槽壓力,根據壓力情況控制硝酸閥門開度。取樣分析其酸度和亞硝酸鈉含量,直至調節到指標內,正常操作半小時分析一次,不正常時經常分析。 (6)轉化液合格后將其放入硝鈉稀母液槽。放凈后準備進行下一次轉化操作。3、停車(1

8、)正常停車:待轉化液各成分合格后,聯系泵崗位停亞鈉母液泵、硝鈉濃母液泵和酸泵,關空氣閥門,打開蒸汽近路閥并關蒸汽閥門,同時將合格的轉化液放入硝鈉稀母液槽。(2)緊急停車:關閉進入轉化槽各閥門,打開回流閥,打開蒸汽近路閥關閉蒸汽進口閥。若此時轉化液未完全合格,應將其存留于轉化槽內,待開車條件具備后再將其轉化合格。4、正常操作及注意事項(1)轉化過程主要控制轉化液酸度、亞鈉含量及NaCl含量,酸度過高導致中和時間過長,堿耗增加;亞鈉含量過高影響產品質量,而NaCl含量高會腐蝕設備,也會影響產品質量,因此要求在轉化過程中,每隔一定時間分析一次轉化液酸度及亞鈉含量,轉化終點時嚴格將其控制在指標范圍內。

9、(2)開車時應先將母液加到一定量后再加硝酸,也可同時加亞鈉母液和硝酸。亞鈉二次濃母液和硝酸體積比約為1:0.8。(3)開停車時,應注意加強崗位間聯系,防止酸泵和亞鈉母液泵憋壓。(4)酸性母液不能進入后工段的分離,因硝酸會腐蝕碳鋼設備、管道,使產品變黃而影響產品質量。(5)隨時注意轉化槽內液位和壓力,主要是控制加酸和加堿量,防止壓力過高,發生事故。壓力過高也會導致溶液倒回空氣管,而進入風機。七、異常情況處理1、轉化槽內酸度合格,亞鈉含量不合格原因:塔溫不夠空氣壓力不足,空氣量不夠處理:加蒸汽提溫至指標加大空氣用量 2、轉化槽壓力超標原因:轉化階段加酸量過大中和階段加堿量過大轉化氣管道堵塞或閥門未

10、打開處理:減小加酸量減小加堿量打開閥門。若是管道或閥門故障,停車檢查閥門和管道。 3、轉化液變紅或變綠 原因:變紅是轉化液酸度大而腐蝕設備管道,使轉化中液有大量Fe3+。變綠是濃母液中Cl-含量高腐蝕合金。處理:停止轉化,將變色溶液處理掉,用水沖洗轉化槽后,再恢復轉化生產。4、斷電、酸、蒸汽和空氣處理:停止轉化,將未合格的溶液存留于轉化槽內,待條件具備后再開車。八、崗位分析1、轉化液的酸度分析(1)分析試劑及儀器10ml的移液管1個,100ml燒杯一個,1N的NaOH溶液一瓶,酚酞指示劑一瓶。(2)分析步驟用移液管取5ml樣品于洗凈的燒杯中,加蒸餾水稀釋,滴23滴酚酞指示劑,用1N的NaOH溶

11、液滴定至紅色為止,記下NaOH溶液體積。(3)計算方法 HNO3(g/l)=12.6×滴定用去NaOH的ml數2、中和液堿度分析(1)分析儀器及試劑1ml的移液管1個,250ml的燒杯1個,0.1N的H2SO4溶液一瓶,混合指示劑一瓶(2)分析步驟取試樣5ml于洗凈的250ml燒杯中,加蒸餾水稀釋,加入混合指示劑35滴,以0.1N的H2SO4滴定至微紅色。(3)計算方法 Na2CO3(g/l)=1.06×滴定用去的0.1NH2SO4ml數3、轉化液中NaNO2含量分析(1)分析儀器及試劑250ml燒杯一個,5ml移液管一個,50ml滴定管一個,比重1.84的H2SO4一瓶,0.02N的KMnO4溶液一瓶,蒸餾水一瓶。(2)分析步驟用燒杯取100ml蒸餾水,加入不帶還原性雜質且比重為1.84的H2SO45ml,加入0.02N的KMnO4溶液10ml搖動均勻,取樣注入以該試樣洗滌過的滴定管內,以56滴/秒的速度滴定上述溶液,待溶液成微紅色為止。 (3)計算方法NaNO2(g/l)=九、崗位安全注意事項1、本崗位

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