1、溶液中鐵離子的定量分析溶液中鐵離子的定量分析 03081092 嚴嚴斌斌l定量分析作為分析化學的一個分支，其主要義定量分析作為分析化學的一個分支，其主要義務是測定物質中有關組分的含量！務是測定物質中有關組分的含量！步步驟驟取樣枯燥試樣分解試樣消除干擾測定計算分析結果分析方法分析方法酸堿滴定沉淀滴定絡合滴定氧化復原滴定化學分析法滴定分析法儀器分析法光學分析法溶液中鐵離子濃度的測定溶液中鐵離子濃度的測定l鄰二氮菲吸光光度法lEDTA絡合滴定l次亞磷酸鈉亞硫酸鈉復原硫酸鈰容量法鄰二氮菲吸光光度法測定鐵鄰二氮菲吸光光度法測定鐵l實驗原理實驗原理 ：吸光光度法是測定物質含量的一種：吸光光度法是測定物質含

2、量的一種常用方法。當入射光波長和液層厚度一定時，常用方法。當入射光波長和液層厚度一定時，有色溶液的吸光度有色溶液的吸光度A與溶液的濃度與溶液的濃度c成正比，數成正比，數學表達式為：學表達式為：l A = kcl 由上式可知，經過丈量有色溶液的吸光度，由上式可知，經過丈量有色溶液的吸光度，便可求得有色溶液的濃度。便可求得有色溶液的濃度。l測定測定Fe2+ 離子，選擇鄰二氮菲為顯色劑，在離子，選擇鄰二氮菲為顯色劑，在pH=29時，鄰二氮菲與時，鄰二氮菲與Fe2+ 離子生成穩定的橙離子生成穩定的橙紅色配合物：紅色配合物： lFe3+ 能與鄰二氮菲生成淡藍色配合物，故顯色能與鄰二氮菲生成淡藍色配合物，

3、故顯色前要參與復原劑鹽酸羥胺使其全部復原為前要參與復原劑鹽酸羥胺使其全部復原為Fe2+：l2Fe3+ + 2NH2OH2OH = 2Fe2+ + N2 + 4H2ONNNNF e2 + 3F e32 +硫氰酸鉀比色法硫氰酸鉀比色法 : Fe3+ + 3SCN = Fe(SCN)3 紅色紅色l1預備有關試劑預備有關試劑:l 硫酸鐵銨規范液硫酸鐵銨規范液l 硫氰酸鉀溶液硫氰酸鉀溶液 l 硫氰酸鉀溶液硫氰酸鉀溶液 2 2配制規范比色液配制規范比色液取六支同規格的取六支同規格的50 mL50 mL比色管，分別參與比色管，分別參與0.10.1 mL mL、0.2 mL0.2 mL、0.5 mL0.5 m

4、L、1.0 mL1.0 mL、2.0 mL2.0 mL、 4.0 4.0 mL mL硫酸鐵銨規范液硫酸鐵銨規范液 ， 加蒸餾水稀釋至加蒸餾水稀釋至40 mL40 mL后后再加再加5 mL5 mL硝酸溶液和硝酸溶液和1 1滴滴2 molL2 molL1 KMnO41 KMnO4溶液溶液, ,稀釋至稀釋至50 mL50 mL，最后參與，最后參與l mLl mL硫氰酸鉀溶液混勻硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。，放在比色架上作比色用。3測定水樣的含鐵總量 取水樣40 mL裝入干凈的錐形瓶中，參與5 mL硝酸溶液并加熱煮沸數分鐘。 冷卻后傾入與規范比色液所用一樣規格的比色管中， 用蒸餾水稀釋至5

5、0 mL處，最后參與 1mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結果 絡合滴定法絡合滴定法 對于三價鐵離子，可在用磺基水楊酸作指示劑的情況下用對于三價鐵離子，可在用磺基水楊酸作指示劑的情況下用 EDTA直接滴定。但是由于直接滴定。但是由于Fe3+與與EDTA的絡合緩慢，而且在的絡合緩慢，而且在酸性不高時，酸性不高時，Fe3+水解成多核羥絡合物，使之與水解成多核羥絡合物，使之與EDTA絡合絡合更更 慢。因此。可以硝酸鉍反滴定法測定之。詳細方法如下：慢。因此。可以硝酸鉍反滴定法測定之。詳細方法如下：先先 參與過量的參與過量的EDTA規范溶液于酸性溶液中，規范溶液于酸性溶液中， 調理調理PH為

6、為23，煮沸溶液，此時溶液的酸度較高，煮沸溶液，此時溶液的酸度較高， 又有過量的又有過量的EDTA存在，存在，Fe3+不會構成多核羥絡合物。煮沸那么又加速了不會構成多核羥絡合物。煮沸那么又加速了Fe3+與與EDTA的絡合反響。然后將溶液冷卻，并調的絡合反響。然后將溶液冷卻，并調PH56， 以以保證保證Fe3+與與EDTA絡合反響定量進展。絡合反響定量進展。 最后再參與磺基水最后再參與磺基水楊酸指示劑，此時楊酸指示劑，此時Fe3+已構成已構成Fey絡合物，過量的絡合物，過量的EDTA用用Bi3+規范溶液進展反滴定，這樣測得的準確度比較高。規范溶液進展反滴定，這樣測得的準確度比較高。 詳細方法如下

7、：先參與過量的詳細方法如下：先參與過量的EDTA規范溶液于酸性中，規范溶液于酸性中，調理調理PH為為23，煮沸溶液，此時溶液的酸度較高，又有過，煮沸溶液，此時溶液的酸度較高，又有過量的量的EDTA存在，存在，Fe3+不會構成多核羥絡合物。煮沸那么又不會構成多核羥絡合物。煮沸那么又加加速了速了Fe3+與與EDTA的絡合反響。然后將溶液冷卻，并調的絡合反響。然后將溶液冷卻，并調PH56，以保證，以保證Fe3+與與EDTA絡合反響定量進展。最后再參與磺絡合反響定量進展。最后再參與磺基水楊酸指示劑，此時基水楊酸指示劑，此時Fe3+已構成已構成Fey絡合物，過量的絡合物，過量的EDTA用用Bi3+規范溶

8、液進展反滴定，這樣測得的準確度比較規范溶液進展反滴定，這樣測得的準確度比較高。高。 l由于由于EDTA鉍絡合物的穩定性與鉍絡合物的穩定性與EDTA鐵絡合物鐵絡合物的穩定性相比較弱，因此在滴定過量的的穩定性相比較弱，因此在滴定過量的EDTA時時可選擇鉍離子，結果相對更準確！可選擇鉍離子，結果相對更準確！l設在滴定設在滴定V體積鐵離子溶液時參與的過量體積鐵離子溶液時參與的過量EDTA濃度為濃度為C0，體積為，體積為V0，反滴，反滴EDTA的硝酸鉍溶的硝酸鉍溶液體積為液體積為V1,濃度為濃度為C1，可得到待測溶液中鐵離，可得到待測溶液中鐵離子濃度為從子濃度為從CC0V0-C1V1/V氧化復原滴定氧化

9、復原滴定l次亞磷酸鈉次亞磷酸鈉-亞硫酸鈉復原硫酸鈰含量法測定鐵亞硫酸鈉復原硫酸鈰含量法測定鐵l為了順該當前環境，消除汞害的要求選擇用次亞磷酸鈉為了順該當前環境，消除汞害的要求選擇用次亞磷酸鈉-亞硫酸鈉復原三價鐵，選擇適宜的指示劑，再用硫酸鈰亞硫酸鈉復原三價鐵，選擇適宜的指示劑，再用硫酸鈰規范溶液滴定亞鐵，從而可以測定溶液中三價鐵離子的規范溶液滴定亞鐵，從而可以測定溶液中三價鐵離子的含量，含量，l此方法中，硫酸鈰溶液不但很穩定，而且在冷溶液中不此方法中，硫酸鈰溶液不但很穩定，而且在冷溶液中不與過剩的次亞磷酸根反響與過剩的次亞磷酸根反響.l不論是在平常的學習實驗還是在工業消費中，不論是在平常的學習實驗還是在工業消費中，