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文檔簡(jiǎn)介
1、香料香精檢測(cè)技術(shù)香料香精檢測(cè)技術(shù) 香蘭素香蘭素香氣、香味和色澤:具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香;白色香氣、香味和色澤:具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香;白色針狀結(jié)晶針狀結(jié)晶熔點(diǎn)熔點(diǎn) :81-83 沸點(diǎn)沸點(diǎn) :284-285 密度密度 :1.06閃點(diǎn)閃點(diǎn) :147 溶解度溶解度 :溶于:溶于125倍的水、倍的水、20倍的乙二醇及倍的乙二醇及2倍的倍的95%乙醇,乙醇,溶于氯仿。溶于氯仿。薰衣草精油薰衣草精油外觀:無(wú)色或淡黃色廓清液體。外觀:無(wú)色或淡黃色廓清液體。 香氣:具清香帶甜的花香,香香氣:具清香帶甜的花香,香 氣耐久。氣耐久。 比重:比重:0.8750.888。 折光率:折光率:1.4591.470
2、。 旋光度:旋光度:-12-3(25)。 含酯量含酯量(以乙酸芳樟酯計(jì)以乙酸芳樟酯計(jì)):35.0%。 溶解性:溶解性:1體積油溶于體積油溶于3體積體積70%乙醇中,乙醇中,廓清。廓清。 乙酸芐酯乙酸芐酯外觀:無(wú)色液體外觀:無(wú)色液體 香氣:有濃郁的茉莉花香氣,并帶有果香香調(diào)香氣:有濃郁的茉莉花香氣,并帶有果香香調(diào)熔點(diǎn)熔點(diǎn)(): -51.5 沸點(diǎn)沸點(diǎn)(): 216 相對(duì)密度相對(duì)密度(水水=1): 1.051-1.059 折光率折光率nD20: 1.5010-1.5030 閃點(diǎn)閃點(diǎn)(): 102 溶解性:溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚,不溶于甘油不溶于水,溶于乙醇、乙醚,不溶于甘油香料香精檢測(cè)方
3、法香料香精檢測(cè)方法感官檢驗(yàn)感官檢驗(yàn)理化性質(zhì)檢驗(yàn)理化性質(zhì)檢驗(yàn)構(gòu)造和成分分析構(gòu)造和成分分析香料香精的感官檢驗(yàn)包括香料香精試樣的香氣質(zhì)量、香香料香精的感官檢驗(yàn)包括香料香精試樣的香氣質(zhì)量、香勢(shì)、留香時(shí)間以及香料香精的香味和色澤等目的的檢驗(yàn)。勢(shì)、留香時(shí)間以及香料香精的香味和色澤等目的的檢驗(yàn)。1、檢驗(yàn)試樣的制備、檢驗(yàn)試樣的制備 1取樣取樣 取樣是指從一個(gè)容器或者一批容器中取出在質(zhì)量和取樣是指從一個(gè)容器或者一批容器中取出在質(zhì)量和組成上都具有代表性的樣品,以便進(jìn)展分析實(shí)驗(yàn)。取樣組成上都具有代表性的樣品,以便進(jìn)展分析實(shí)驗(yàn)。取樣中運(yùn)用的一切工具,在運(yùn)用前均需求洗凈和枯燥。所運(yùn)中運(yùn)用的一切工具,在運(yùn)用前均需求洗凈和
4、枯燥。所運(yùn)用的工具應(yīng)該采用不受試樣腐蝕的資料制成。取樣的方用的工具應(yīng)該采用不受試樣腐蝕的資料制成。取樣的方法如下:法如下: 大容量容器的取樣:假設(shè)產(chǎn)品是由大槽和槽車(chē)等大容量大容量容器的取樣:假設(shè)產(chǎn)品是由大槽和槽車(chē)等大容量容器盛裝,在每個(gè)大容量容器內(nèi),從上層外表算起,取出容器盛裝,在每個(gè)大容量容器內(nèi),從上層外表算起,取出1/10總深度、總深度、1/3總深度、總深度、 1/2總深度、總深度、 2/3總深度、總深度、 9/10總深度的總深度的5個(gè)部分樣品,把在每個(gè)樣品容器內(nèi)所獲得的個(gè)部分樣品,把在每個(gè)樣品容器內(nèi)所獲得的5個(gè)個(gè)部分樣品集中起來(lái),混合均勻,再?gòu)闹腥〕霾糠謽悠芳衅饋?lái),混合均勻,再?gòu)闹腥〕?/p>
5、3個(gè)有代表性個(gè)有代表性的樣品,用于質(zhì)量檢驗(yàn)和核對(duì)分析。的樣品,用于質(zhì)量檢驗(yàn)和核對(duì)分析。 普通容器取樣:假設(shè)產(chǎn)品是由捅、壇、罐或者瓶子盛裝,普通容器取樣:假設(shè)產(chǎn)品是由捅、壇、罐或者瓶子盛裝,應(yīng)按照下表所列取樣容器最低數(shù)要求,分別從每個(gè)容器中應(yīng)按照下表所列取樣容器最低數(shù)要求,分別從每個(gè)容器中取出不同深度的樣品,然后集中混勻,再?gòu)闹谐槿∪〕霾煌疃鹊臉悠罚缓蠹谢靹颍購(gòu)闹谐槿?個(gè)代個(gè)代表性的樣品,用于檢驗(yàn)和分析。表性的樣品,用于檢驗(yàn)和分析。委托分析容器總數(shù)取樣容器最低數(shù)委托分析容器總數(shù)取樣容器最低數(shù)1-3每個(gè)容器61-8054-20381-120621-604120以上第20個(gè)容器取1個(gè)2精油試
6、樣的制備精油試樣的制備 為獲取合格的檢驗(yàn)試樣,應(yīng)采取以下操作程序。為獲取合格的檢驗(yàn)試樣,應(yīng)采取以下操作程序。 樣品的灌裝。假設(shè)精油在室溫下是液體,在室溫中即可把它注入樣品的灌裝。假設(shè)精油在室溫下是液體,在室溫中即可把它注入錐形瓶中,裝入量不超越該容器體積的錐形瓶中,裝入量不超越該容器體積的2/3。假設(shè)精油在室溫下是固體或者。假設(shè)精油在室溫下是固體或者半固體,那么應(yīng)置于烘箱內(nèi),控制在適宜的溫度下進(jìn)展液化,然后灌裝。半固體,那么應(yīng)置于烘箱內(nèi),控制在適宜的溫度下進(jìn)展液化,然后灌裝。在以后操作中,一直使精油堅(jiān)持處于液態(tài)的最低溫度。在以后操作中,一直使精油堅(jiān)持處于液態(tài)的最低溫度。 樣品的枯燥。在天然精油
7、中,樣品往往含有微量的水分,為了除去樣品的枯燥。在天然精油中,樣品往往含有微量的水分,為了除去微量的水分,應(yīng)將新枯燥的中性脫水劑硫酸鎂或者硫酸鈉,加到裝有待測(cè)微量的水分,應(yīng)將新枯燥的中性脫水劑硫酸鎂或者硫酸鈉,加到裝有待測(cè)樣品的錐形瓶中,參與量為精油質(zhì)量的樣品的錐形瓶中,參與量為精油質(zhì)量的15%左右,至少在左右,至少在2h內(nèi)不斷地猛烈內(nèi)不斷地猛烈振蕩。振蕩。 樣品的脫色。樣品的脫色。 對(duì)于因金屬或者金屬氧化物存在而色澤較深的樣品,對(duì)于因金屬或者金屬氧化物存在而色澤較深的樣品,可用檸檬或酒石酸進(jìn)展脫色處置。將適量檸檬酸或酒石酸與精油一同攪拌,可用檸檬或酒石酸進(jìn)展脫色處置。將適量檸檬酸或酒石酸與精
8、油一同攪拌,可以除去其中使精油產(chǎn)生顏色的金屬離子。可以除去其中使精油產(chǎn)生顏色的金屬離子。 試樣的過(guò)濾。樣品經(jīng)過(guò)枯燥、脫色等處置后,應(yīng)進(jìn)展過(guò)濾。過(guò)濾后試樣的過(guò)濾。樣品經(jīng)過(guò)枯燥、脫色等處置后,應(yīng)進(jìn)展過(guò)濾。過(guò)濾后的樣品應(yīng)裝在清潔枯燥的容器中,按照要求立刻進(jìn)展各項(xiàng)檢驗(yàn)。的樣品應(yīng)裝在清潔枯燥的容器中,按照要求立刻進(jìn)展各項(xiàng)檢驗(yàn)。 香料香精的感官檢驗(yàn)包括香料香精試樣的香氣質(zhì)香料香精的感官檢驗(yàn)包括香料香精試樣的香氣質(zhì)量、香勢(shì)、留香時(shí)間以及香料香精的香味和色澤量、香勢(shì)、留香時(shí)間以及香料香精的香味和色澤等目的的檢驗(yàn)。為盡量防止不同人感官檢驗(yàn)的差等目的的檢驗(yàn)。為盡量防止不同人感官檢驗(yàn)的差別對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)的誤差,通常
9、采用統(tǒng)計(jì)感官檢別對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)的誤差,通常采用統(tǒng)計(jì)感官檢驗(yàn)法。常用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法有一點(diǎn)鑒定法、兩點(diǎn)驗(yàn)法。常用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法有一點(diǎn)鑒定法、兩點(diǎn)嗜好鑒定法、兩點(diǎn)識(shí)別鑒定法、兩點(diǎn)雙鑒定法、嗜好鑒定法、兩點(diǎn)識(shí)別鑒定法、兩點(diǎn)雙鑒定法、三點(diǎn)識(shí)別法、一對(duì)二點(diǎn)鑒定法、順序法、極限法、三點(diǎn)識(shí)別法、一對(duì)二點(diǎn)鑒定法、順序法、極限法、三點(diǎn)嗜好鑒定法、二對(duì)二點(diǎn)鑒定法等。三點(diǎn)嗜好鑒定法、二對(duì)二點(diǎn)鑒定法等。1、統(tǒng)計(jì)感官鑒定法、統(tǒng)計(jì)感官鑒定法1一點(diǎn)鑒定法一點(diǎn)鑒定法2兩點(diǎn)嗜好鑒定法兩點(diǎn)嗜好鑒定法3兩點(diǎn)識(shí)別鑒定法兩點(diǎn)識(shí)別鑒定法4兩點(diǎn)雙定鑒定法兩點(diǎn)雙定鑒定法5三點(diǎn)識(shí)別鑒定法三點(diǎn)識(shí)別鑒定法6一對(duì)兩點(diǎn)鑒定法一對(duì)兩點(diǎn)鑒定法2、香氣檢驗(yàn)香
10、氣是香料的重要性能目的,經(jīng)過(guò)香氣的檢驗(yàn)可以區(qū)分其香氣是香料的重要性能目的,經(jīng)過(guò)香氣的檢驗(yàn)可以區(qū)分其香氣的濃淡、強(qiáng)弱、雜氣、摻雜和蛻變的情況。香料香精香氣的濃淡、強(qiáng)弱、雜氣、摻雜和蛻變的情況。香料香精香氣香氣 的檢驗(yàn)主要是評(píng)香任務(wù)者采用和同種規(guī)范質(zhì)量香氣香的檢驗(yàn)主要是評(píng)香任務(wù)者采用和同種規(guī)范質(zhì)量香氣香料相比較的方法,從而評(píng)定樣品與規(guī)范樣品的香氣能否相料相比較的方法,從而評(píng)定樣品與規(guī)范樣品的香氣能否相符。符。普通試樣香普通試樣香氣檢驗(yàn)所需氣檢驗(yàn)所需物品物品規(guī)范樣品規(guī)范樣品溶溶 劑劑辯辯 香香 紙紙乙醇、芐醇、苯甲酸芐酯、鄰苯二乙醇、芐醇、苯甲酸芐酯、鄰苯二甲酸二乙酯、十四酸異丙酯、水等甲酸二乙酯、
11、十四酸異丙酯、水等作溶劑。作溶劑。用質(zhì)量好的厚度約為用質(zhì)量好的厚度約為0.5 mm的無(wú)臭吸水紙,的無(wú)臭吸水紙,切成寬切成寬0.51.0cm,長(zhǎng),長(zhǎng)1015cm。香氣檢驗(yàn)的方法和步驟香氣檢驗(yàn)的方法和步驟 在空氣清新無(wú)雜氣的評(píng)香室內(nèi),先將等量的試樣和規(guī)范樣品分別放在一樣而干凈無(wú)臭的容器中,進(jìn)展評(píng)香,包括瓶口香氣的比較,然后再按以下兩類(lèi)香料分別進(jìn)展評(píng)定。1液體香料 用辨香紙分別蘸取容器內(nèi)試樣與規(guī)范樣品約12cm兩者必需接近等量,用夾子夾在測(cè)試架上,然后用嗅覺(jué)進(jìn)展評(píng)香。除蘸好后立刻辨其香氣外,并應(yīng)區(qū)分其在揮發(fā)過(guò)程中全部香氣能否與規(guī)范樣品相符,有無(wú)異雜氣。天然香料更應(yīng)評(píng)選其揮發(fā)過(guò)程中的頭香、體香、尾香,
12、以全面評(píng)價(jià)其香氣質(zhì)量。 對(duì)于不易直接區(qū)分其香氣質(zhì)量的產(chǎn)品,可先以不同溶劑溶解,并將試樣與規(guī)范樣品分別稀釋至一樣濃度,然后再蘸在辨香紙上待溶劑揮發(fā)后按上述方法及時(shí)評(píng)香。2固體香料固體香料 固體香料的試樣和規(guī)范樣品可直接或擦在清潔的手背上進(jìn)展評(píng)固體香料的試樣和規(guī)范樣品可直接或擦在清潔的手背上進(jìn)展評(píng)香。香氣濃郁者可選用適當(dāng)溶劑溶解,并稀釋至一樣濃度,然后蘸在辨香。香氣濃郁者可選用適當(dāng)溶劑溶解,并稀釋至一樣濃度,然后蘸在辨香紙上按上述方法進(jìn)展評(píng)香。香紙上按上述方法進(jìn)展評(píng)香。 在必要時(shí),固體和液體香料的香氣評(píng)定可用等量的試樣和規(guī)范樣品,在必要時(shí),固體和液體香料的香氣評(píng)定可用等量的試樣和規(guī)范樣品,經(jīng)過(guò)試配
13、香精或?qū)嵨锛酉愫筮M(jìn)展評(píng)香。經(jīng)過(guò)試配香精或?qū)嵨锛酉愫筮M(jìn)展評(píng)香。3結(jié)果的表示結(jié)果的表示 香氣檢測(cè)結(jié)果可用分?jǐn)?shù)總分值香氣檢測(cè)結(jié)果可用分?jǐn)?shù)總分值40分表示,或用純粹分表示,或用純粹39.140.0分、較純粹分、較純粹36.039.0分、可以分、可以32.035.9分、尚可分、尚可28.031.9分、及格分、及格24.027.9分、不及格分、不及格24.0分以下。分以下。香精香氣也是經(jīng)過(guò)此方法檢測(cè)香精香氣也是經(jīng)過(guò)此方法檢測(cè)3、香味的檢驗(yàn) 對(duì)食用香料,除進(jìn)展香氣質(zhì)量的鑒定外,還需進(jìn)展香味的鑒定。方法是取試樣的1 %乙醇溶液1 mL,參與250 mL水或者糖漿中,用味覺(jué)進(jìn)展鑒定,應(yīng)符合同一型號(hào)的標(biāo)樣。 4、
14、色澤檢驗(yàn)色澤是香料香精的重要外觀質(zhì)量目的之一。香料色澤的鑒定是經(jīng)過(guò)比較待測(cè)試樣與規(guī)范比色液的色澤能否相符液體試樣,或在指定范圍內(nèi)固體試樣,以確定試樣能否到達(dá)質(zhì)量規(guī)范。色澤檢驗(yàn)的目的是:經(jīng)過(guò)察看待測(cè)樣品的顏色能否與規(guī)范樣品相符,從而從外觀上確定待測(cè)樣品能否符合質(zhì)量規(guī)范。對(duì)液體規(guī)范樣色澤,通常采用無(wú)機(jī)鹽配成規(guī)范色樣供檢驗(yàn)對(duì)比,為了使求得的色澤準(zhǔn)確,較為先進(jìn)的方法是用比色儀和規(guī)范品進(jìn)展比對(duì)。用移液管準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀規(guī)范溶液于100 mL容量瓶中,以2 %硫酸水溶液稀釋至刻度,即得從水白到橘黃的17個(gè)色標(biāo)。顏色顏色色標(biāo)號(hào)色標(biāo)號(hào)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積體積 /mL濃度濃度 /mgmL水白水白000.10無(wú)色無(wú)色12.30.1023.30.1035.00.10淺檸檬黃淺檸檬黃47.40.10511.00.10淡檸檬黃淡檸檬黃616.00.10723.00.10檸檬黃檸檬黃839.00.10948.00.10深檸檬黃深檸檬黃1071.00.101111.21.00橘色橘色1220.51.
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