1、1 目的：為了判定能力驗證 / 實驗室內比對的結果，識別實驗室中存在的問題，以便有針對性的采取措施進行改進，特制定此規程。2 范圍：本規程適用于能力驗證/ 實驗室內比對結果的判定。3 責任者：技術負責人、化驗員4 程序：4.1 常用的內部比對實驗方法常用的內部比對實驗方法有：盲樣檢測、留樣檢測、標準物質檢測、人員比對、儀器比對、方法比對等。盲樣檢測可以檢驗人員的技能水平、實驗室儀器設備的性能、實驗室耗材、檢測方法、實驗室環境條件等能否滿足提供準確數據的要求。留樣檢測是檢驗實驗室檢測工作質量是否持續穩定的一種方式，通過對樣品的再次測定檢驗，檢測工作質量是否有波動，以便采取必要的預防和糾正措施。留

2、樣檢測的前提是樣品的性質必須穩定，含量不發生任何變化，留樣檢測不能識別實驗室的系統誤差。標準物質可以用來校準實驗室儀器、 驗證檢測方法、 識別實驗室誤差。 標準物質檢測是檢測工作質量保證的標準，是實驗室不可缺少的內部質量控制的一種重要方法。檢測人員的能力和經驗是保證檢測工作質量的首要前提， 人員比對是檢驗人員技能水平的最好方法，但是不能識別實驗室的系統誤差。檢驗新增儀器設備能否滿足檢測工作的需要， 對檢測結果造成多大影響， 最好的方法是做儀器比對實驗。通常情況下實驗室會執行標準規定的檢測方法， 但在某種特定的場合或特殊的條件下， 實驗室也許會使用非標方法，選定的方法或新建立的方法是否適用于預期

3、的用途，就必須對這些方法進行驗證，方法比對是常用的驗證方式之一。盲樣檢測、有證標準物質檢測可以用來檢驗檢測結果的準確性，留樣檢測、人員比對、儀器比對可以檢驗檢測結果的再現性，方法比對可以驗證檢測結果的準確性及檢測方法的有效性，實驗室可以根據需要選擇合適的內部比對實驗方法。實驗室盡量使用有證標準物質進行實驗室內部質量控制活動，盲樣檢測、人員比對、儀器比對、方法比對如果不使用有證標準物質，只能檢測 2 組數據有無顯著性差別，不能直接檢測檢測結果的準確性，如果使用有證標準物質進行驗證，有助于識別實驗室的系統誤差，分析發生偏差的原因，及時進行糾正和改進。4.2 實驗室內部比對實驗的評價采用檢測方法的再

4、現性限進行評價一些檢測方法標準依據各實驗室共同實驗結果提供了方法的現現性限 R，當樣品的標準值沒有置信區間時，可選擇檢測方法的再現性限進行比對結果的評價。將樣品測定結果的平均值與標準值（已知值、參考值、有證參考值、公議值等）比較，如果兩者之差不大于方法再現性限 R，此結果為滿意結果。4.2.2 通過計算 En 值進行評價E 值進行評當實驗室能提供樣品測定結果的不確定度時，可根據標準值的不確定度，采用n定。 |E n| 1 時，比對結果滿意； |E n | 1 時，比對結果不滿意。 En 值評價方法特別適用于檢測方法無允許差的情況下實驗室對檢測結果質量進行的評定。xX(1)EnU 12U 22式

5、中： x樣品測定結果； X標準值； U樣品測定結果不確定度； U 標準值不確定度。12如果沒有對測定結果進行不確定度的評定，或受實驗室不確定度評定水平的限制，不能夠對檢測結果的不確定度進行準確的評定，會導致En 值評價方法的使用受到一定的限制。為此，可以將上述公式進行簡化或變形。采用標準值不確定度和平均值標準偏差用測定結果平均值標準偏差s/n （A 類不確定度）代替（ 1）式中 U1，此判定方式比（ 1）式嚴格。ExX（2）n1 s2U 2n式中： n- 樣品平行測定次數； s- 樣品測定結果標準偏差； U-標準值不確定度。4.2.2.2 采用標準值不確定度假設（ 1）式中 U1=0，只采用標

6、準值不確定度進行計算，此判定方式比（1）、（2）式更嚴格。ExX（3）nU當|E n| 1 時， |x-X| U。即：只測定值于標準值的差值不大于標準值的不確定度，比對結果就為滿意。采用標準值和平均值標準偏差當標準值為另一組測定結果的均值，且2 個均值的標準偏差已知，不確定度未知時，用2個均值的標準偏差代替（1）式中的不確定度，此判定方式比（1）式嚴格。EnxX（4）1 s21 s22n11n2式中： n1 - 樣品平行測定次數； s1- 樣品測定結果標準偏差；n2- 標準值平行測定次數；s2- 標準值測定結果標準偏差；硫酸銨樣品中游離酸含量實驗室內部比對評價結果見表1， |E n|>1

7、 ，說明測定值于標準值有差異，比對結果不滿意。表 1 硫酸銨樣品中游離酸含量的測定結果評價（En 值法）項目游離酸測定結果 /%x / %評價X1X2X3X4X5X6s/%En結果測定值0.0210.0190.0200.0200.0210.0200.0200.0008標準值0.0220.0220.0230.0210.0220.0220.0221.06不滿意0.0007采用 t 檢驗法進行評價當測定樣品的標準值沒有不確定度時， 或有 2 組測定數據，每組數據有多個平行測定結果時，可使用 t 檢驗法進行評價。平均值于標準值比較將測定的平均值與標準值比較，按下式計算。t| x| n(5)s式中： x

8、 - 樣品測定結果平均值；- 樣品標準值； s- 樣品測定結果標準偏差； n- 樣品平行測定次數。若 t 計算 >t 表, 測定結果與標準值有顯著性差異，表明比對結果不滿意；若計算t 計算 t 表，測定結果與標準值之間無顯著性差異，比對結果滿意。2 個平均值比較當測定方法沒有再現性限作參考，且 2 個均值的不確定度未知， 檢查 2 個均值是否存在顯著性差異，可選用t 檢驗法進行判斷，此法可信度較高。首先求 2 個均值的精密度有沒有大的差異，可用F 檢驗法進行判斷。2s大F=（6）s小2式中： s 大-2 組數據中標準值偏差大的數值；s 小 -2 組數據中標準偏差小的數值。若 F 計算 F

9、 表 ，繼續用 t 檢驗法（ 7）式判定；若 F 計算 >F 表，說明 2 組結果中的精密度有顯著性差異，比對結果不滿意，應查找原因，進行改進。t= | x1x2 |n1 n2(7)s合n1 n2s 合 = (n11)s12(n21) s22（8）n1n2 2式中： x1 - 第 1 組數據平均值； x2 - 第 2 組數據平均值； s1 - 第 1 組數據標準偏差； s2 - 第 2 組數據標準偏差。硫酸銨中游離酸含量實驗室內部人員比對評價結果見表2， F 計算 <F 表 ，說明 2 個測定結果精密度沒有顯著性差異，進一步用t檢驗法進行檢驗， t 計算 >t 表, 說明 2

10、個測定結果有顯著性差異，比對結果不滿意。表 2 硫酸銨中游離酸含量的測定結果評價（ t 檢驗法）項目游離酸測定結果 /%x 5x / %s/% F計算F 表 95%置信度 t 計算 t表 95%置信度 評價結果x 1 x 2 x 3x4x 6人員甲0.021 0.019 0.020 0.020 0.021 0.0200.0200.00081.315.054.622.62不滿意人員乙0.022 0.022 0.023 0.021 0.022 0.0220.0220.0007采用 z 比分數法評價Z 比分數法這項統計技術使用中位數估計樣本總體平均值， 標準化四分位距度量樣本數據的分散性，一般用于能

11、力驗證的結果評價。 |z| 2 時，比對結果滿意； 2<|z|<3 時，比對結果有問題（結果為可疑值）；|z| 3 時，比對結果不滿意（結果為離群值） 。實驗室內部比對可以在人員比對、儀器比對時使用，前提是必須取得足夠的數據（單一樣品有多組數據，每組數據有 2 個平行測定結果或分割水平樣品有多組數據時） ，以此來檢驗人員（或儀器） 2 次平行測定結果的重復性和檢驗人員（或儀器）的總體偏差。標準化和： S= x1x2（9）2標準化差： D=| x1x2 |（10）2式中： x1- 平行測定結果的第一個數值；x2 - 平行測定結果的第二個數值。人員（儀器）間的z 比分數：S 中間值（

12、S）（11）zB=IQR （ S） 0.7413人員（儀器）內的 z 比分數：zW=D 中間值（D ）（12）IQR （ D ） 0.7413式中： IQR-四分位間距，是 25%位數與 75%位數之差。尿素中總氮含量的實驗室內部人員比對評價見表3，所有的 |zB|<2 ，說明檢測人員之間測定結果的再現性比較好，沒有可疑值和離群值。|zW|<2 時，說明檢測人員內部平行測定結果的重復性比較好，沒有可疑值和離群值，比對結果滿意。表 3 尿素中總氮含量測定結果評價（z 比分數法）精品文檔，你值得期待編寫審核批準發布日期實施日期古希臘哲學大師亞里士多德說： 人有兩種，一種即 “吃飯是為了

13、活著 ”,一種是 “活著是為了吃飯千種模樣，萬千愫情懷。有的和你心手相牽，有的和你對抗，有的給你雪中送炭，有的給你煩憂”一.個人之所以偉大，首先是因為他有超于常人的心?！爸井敶娓哌h ”, “物長宜放眼量風”,這些古語皆鼓舞人們要樹立雄無數個自己，萬與其說人的一生是同命運抗爭，與性格妥協，不如說是與自己抗爭，與自己妥協。人最終要尋找的，就是最愛的那個自己。只是這個自己，有人終其一生也未找到；有人只揭開了冰山的一角，有人有幸會晤一次，卻已用盡一生。人生最難抵達的其實就是自己。我不敢恭維我所有的自己都是美好的，因為總有個對抗的聲音：“你還沒有這樣的底氣。”很慚愧，坦白說，自己就是這個樣子：卑微過，像

14、一棵草，像一只蟻，甚至像一粒土塊，但拒絕猥瑣！懦弱過，像掉落下來的果實，被人撣掉的灰塵，但拒絕屈膝，寧可以卵擊石，以渺小決戰強大。自私過，比如遇到喜歡的人或物，也想不擇手段，據為己有。貪婪過，比如面對名利、金錢、豪宅名車，風花雪月，也會心旌搖搖，浮想聯翩。倔強過，比如面對誤解、輕蔑，有淚也待到無人處再流，有委屈也不訴說，不申辯，直到做好，給自己證明，給自己看！溫柔過，當愛如春風襲來，當情如花朵芳醇，黃昏月下，你儂我儂。強大過，內剛外柔，和風雨搏擊，和坎坷宣戰，不失初心，不忘夢想，雖敗猶榮。這樣的自己一個個站到鏡中來，千面萬孔。有的隱著，有的浮著，有的張揚，有的壓抑，有的狂狷，有的沉寂，有的暴躁，有的溫良庸俗的自己，逐流的自己，又兼點若仙的自己，美的自己，丑的自己，千篇一律的自己，獨一無二的自己。我們總想尋一座廟宇，來安放塵世的疲憊，尋一種宗教，來稀釋靈魂里的荒涼。到頭來，卻發現，苦苦向往的湖光山色，原來一直在自己的心里，我就是