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文檔簡介
1、高 等 專 科 學 校 用 書腐蝕與防護實驗指導書(油氣集輸與城市燃氣輸配專業適用)梁 平 編重 慶 石 油 高 等 專 科 學 校實 驗 項 目一、土壤電阻率測定 2二、接地電阻測定 5三、環氧樹脂涂層試驗 6四、原電池極化和去極化作用 9五、金屬材料設備腐蝕深度測定 12六、管道防腐絕緣層檢漏實驗 15七、地下管道防腐絕緣層檢漏實驗 17八、金屬緩蝕劑試驗 20九、金屬鈍化膜試驗 21十、石油瀝青針入度的測定 22十一、石油瀝青軟化點的測定 26十二、石油瀝青延度的測定 30實驗一 土壤電阻率的測定(四極法) 一、目的土壤對金屬腐蝕影響的主要指標是:含水量、含鹽量、透氣性和土壤電阻率。而土
2、壤含水量、含鹽量愈大,土壤電阻率愈小,土壤的腐蝕性愈強。因此土壤電阻率比較綜合地反映了土壤的腐蝕性,又容易測定,在設計中,它是確定防腐絕緣層等級的重要依據。本實驗要求掌握用四極法接地電阻測定儀在野外測定土壤電阻率,從而判斷所測地區土壤腐蝕性。二、原理根據測量原理所推導出的公式: 而 式中:k裝置系數 設 即 則 當測出、V、I即可算出。注:實際上土壤是不均勻介質,所測得的土壤電阻率,可看作被測地區的平均電阻率,或者稱為視電阻率。三、儀器ZC8型接地電阻率測定儀0-1/10/100。儀器由手搖發電機,電流互感器,滑線電阻及檢流計等組成,使用時直接讀數即可(已將換算成電阻R)。四、步驟1、在被測區
3、域土壤中沿直線埋下4根金屬棒,彼此相距a米,棒埋入的深度不應超過米,如下圖接好導線。2、將儀器放置水平用零位調整器調節檢流計指針指向中心線。3、將倍率標度置于最大倍數,慢慢轉動發電機搖把,同時轉動測量標度盤,使檢流計指針指于中心線。4、當檢流計指針接近平衡時,加快發電機搖把轉速,使轉速達120轉/分鐘以上,調整測量標度盤,使指針指于中心線上。5、如測量標度盤讀數小于1時,應將倍率標度置于較小的倍數,再重新調整測量標度盤以得到正確讀數。6、用“測量標度盤”的讀數乘以倍率標度的倍數即為所測的電阻。式中:該地區的土壤電阻率(歐姆.米);:棒與棒之間的距離(米);:接地電阻測定儀讀數(歐姆);:選擇不
4、同地點,不同土壤,按上述方法重復測定,將所測數據記錄于下表中。五、計算土壤電阻率測定時間土壤特征第一次第二次第三次r的平均值(歐.米)a1(米)R1(歐)A2(米)R2(歐)A3(米)R3(歐)六、根據所測土壤電阻率判斷該地區土壤腐蝕性低中等高腐蝕性注:我國按土壤電阻率(歐姆.米)將土壤腐蝕性分成三級實驗二 接地電阻的測定 一、被測接地電阻地極E,與電位探針P,電流探針C,依直線彼此相距20M,排列次序如圖。ZC-8型接地電阻測定儀測定接地電阻示意圖。二、調節零位器使檢流計指針正指中心線,將倍率標度盤先置最大倍數轉動電機搖把,轉動“測量標度盤”使指針指于中心線,當電阻儀指針讀數小于1時,則降低
5、倍率標度,再測,直至指針在刻度范圍內偏轉,再調標度盤使指針指于中心線,加快轉速在120轉/分以上,再調標度盤,調節指于中心線上。三、記下倍率標度盤倍數和測量標度盤讀數,二者相乘即為所測電極接地電阻值。 讀數重復次數倍率讀數標度盤讀數接地電阻(W)第一次測定第二次測定第三次測定四、接地電阻測量用于犧牲陽極、陽極地床及避雷針接地等接地電阻的測量。五、結果分析實驗三 環氧樹脂涂層試驗 一、目的通過實驗初步了解環氧樹脂性能、使用方法和在防腐中的應用。環氧樹脂粘結力強;成型收縮性小,熱穩定好,電絕緣性優良并能耐一般酸堿及有機溶劑。由于綜合性能好,因而在機械、電器、石油、化工等部門得到廣泛應用,在油氣管道
6、上用于內壁防腐涂層和外壁絕緣防腐材料。二、原理常用的環氧樹脂由環氧氯丙烷與二酚基丙烷縮聚而成,是含環氧基的高分子聚合物。環氧樹脂為熱塑性樹脂,加入硬化劑(本實驗用的乙二胺)交聯后變成熱固性樹脂,牢固地附著在金屬的表面,待其完全干固后,測其電絕緣性及對酸堿溶液的穩定性。三、儀器及試劑1、儀器:(1)兆歐表;(2)33.53.25鋼管一段;(3)藥物天平;(4)毛筆;(5)鋼鋸;(6)外徑千分尺;(7)砂紙;(8)玻璃棒;(9)細鐵絲一段;(10)50毫升燒杯1個,500毫升燒杯2個;(11)5毫升移液管2支;(12)毛巾;注:體積電阻測定儀及耐電壓試驗儀未安裝使用之前暫用兆歐表測定。2、試劑:(
7、1)6101環氧樹脂;(2)乙二胺;(3)丙酮;(4)工業酒精;(5)1%NaOH溶液;(6)1%H2SO4溶液四、步驟:1、用鋼鋸截取大約10厘米的33.53.25鋼管一段,用砂紙擦凈外壁鐵銹使露出金屬表面再用干毛巾擦凈,并用游標尺或外徑千分尺測量外直徑得:D01、D02、D03作好記錄并算出其平均直徑D0。2、用藥物天平稱5克左右(標準至小數點后一位)環氧樹脂放入50毫升小燒杯中,吸取丙酮作稀釋劑(其重量為環氧樹脂重量的20%)溶解環氧樹脂,再用另一移液管吸取乙二胺,(為環氧樹脂重量的6-8%)加入上述溶液中記錄好三者的量。3、攪拌均勻后,用毛筆將配好的樹脂沿圓周均勻地涂刷于已擦凈的鋼管上
8、(一端應留1厘米長不要涂樹脂)。4、用40毫升工業酒精分兩次洗凈涂敷用具。5、已涂敷好的鋼管在室溫下放置24小時使其固化,于次日用游標尺或外徑千分尺測其平均直徑D1記錄于表中。6、用兆歐表測其絕緣電阻,記錄于表中。7、將其放入1%NaOH溶液中,觀察其內外壁有何變化,并將現象記錄下來,然后取出用自來水沖凈擦干水后,再放入1%H2SO4中,觀察結果是否相同。8、樣品洗凈擦干后貼上標簽注上年、月、日及實驗者姓名。五、記錄:1、環氧樹脂配比要求:樹脂:丙酮:乙二胺=100:20:68 名稱用量環氧樹脂丙酮乙二胺毫升克2、涂層厚度: 項目 結果方法鋼管平均厚度(mm)涂敷前涂敷后D01D02D03平均
9、D0D11D12D13平均D1在1/2圓周上用游標卡尺測量(mm)用外徑千分尺測量(mm)3、用兆歐表測量絕緣電阻兆歐表規格型號第一次(歐)第二次(歐)第三次(歐)計算平均值(絕緣電阻)歐/毫米(涂層厚度)4、將試件分別放在酸和堿液中,觀察發生的現象,解釋產生的原因。六、實驗小結實驗四 原電池極化和去極化作用 一、目的通過實驗了解和掌握極化和去極化對金屬腐蝕的影響。金屬在電解質溶液中,由于形成腐蝕電池而腐蝕破壞。原電池有電流產生,說明兩極間存在電位差,隨著電流通過,兩極電位差減小,電流下降,這種現象叫極化,極化能減緩金屬腐蝕速度,對防止金屬腐蝕有利。凡因攪拌、振動等方式加快電極過程的方法叫去極
10、化,去極化會加速金屬腐蝕速度。土壤中充滿著空氣、水、鹽類,具有電解質特性,土壤電阻率比電解質溶液大,所以腐蝕電流比在溶液中小,因此,金屬在土壤中腐蝕速度比在溶液中緩慢。二、原理用鋅片作陽極,銅片作陰極,分別插入土壤和電解質溶液中,使形成原電池在兩極發生下列反應。鋅陰極:Zn2+2e+nH2O Zn2+nH2O+2e (失去電子的氧化反應)銅陰極:2e+1/2O2+H2O 2(OH)- (獲得電子的還原反應)極化現象的本質是電子轉移速度比電極過程快,陽極極化是因金屬離子化滯后,生成的水化離子擴散速度慢或金屬表面生成鈍化膜阻礙金屬繼續溶解。陰極極化是因參加反應的物質,如:O2、H2到達陰極表面并與
11、電子結合速度慢以及電極反應所生成的還原物(如:OH、H2)向外擴散的速度滯后于電子轉移速度。用攪拌方法可加快上述電極過程,即去極化。三、儀器及藥品1、電位計0-1.000伏特;2、電流計0-100mA一臺;3、厚度為0.1-0.4mm鋅片;4、厚度為0.1-0.4mm銅片;5、500毫升燒杯2個;6、3%食鹽溶液;7、潮濕土壤;8、0#砂紙;9、導線;10、玻棒;11、毛巾。四、步驟1、在500亳升燒杯中加入3%Nacl溶液400毫升,在另一支燒杯中放入潮濕土壤約4/5高度處待用。2、剪鋅片、銅片40150mm各一塊,用砂紙擦凈在一角上鉆孔接好導線。3、按圖安裝好儀器,先接通電位計,測定未接通
12、電流計之前的兩極電位差。4、接通電流計開關K,注意觀察通電前后電流及電位差的變化,等穩定后記下電流A(毫安)及電位差E(伏)的讀數。5、用玻璃棒攪拌溶液觀察電流及電位差變化,斷開電流計開關K,重復上述操作兩次,將三次結果記錄于表中。6、取出電極,用自來水沖凈并用毛巾抹干后,觀察兩個極片表面的變化。將情況記錄下來,再用砂紙擦光電極表面。7、將兩極片插入潮濕土壤中,按步驟3、4重復操作三次,將結果記錄入表中。8、作完實驗后整理好儀器。注:電位計的使用參看儀器表面所付的調試說明。五、記錄 測定點 結果項目在3%NaCl溶液中潮濕土壤中第一次第二次第三次第一次第二次第三次通電前兩極電位差(伏)通電后兩
13、極電位差(伏)通電后電流變化(mA)六、實驗結果討論:實驗五 金屬材料、設備腐蝕深度測定 一、目的通過實驗了解超聲波測厚儀的性能、使用方法。這種方法是現場常用方法之一。它簡單可靠,對設備無損傷,檢測時不影響生產。二、原理儀器發射的電脈沖通過探頭被轉換成超聲波脈沖射入工件,穿過工件并被工件底壁反射回來,經探頭再轉換成電脈沖。聲脈沖在工件中往反傳播時間t和厚度H存在下述關系。即:式中:H工件厚度(m); C工件材料縱波聲速(m/s); t聲脈沖在工件中往反傳播時間(s);因材料聲速C是常數,。時間t通過儀器轉換為厚度數值顯示,厚度表征是當使用無延遲探頭時是發射脈沖和工件底壁反射脈沖之間的時間間隔;
14、當使用延遲探頭時是延遲塊反射脈沖(即工件表面反射脈沖)和工件底壁反射脈沖的時間間隔。接收電路測量脈沖電路時間放大器數字電路顯示器探頭與工件相接觸電源電路抵消脈沖電路同步電路發射電路儀器原理方框圖 三、儀器性能SHS-1數字式超聲波厚度儀,采用超聲脈沖回波法單探頭發射接收工作,對于縱波聲速1800-8000m/s范圍材料如鋼材、有色金屬、玻璃、塑料等非金屬材料可經校準后直接顯示厚度值。測量厚度范圍:1.2200mm;測量最小顯示單位選用0.1mm和0.01mm兩檔;儀器體積小:23090190mm3;重量輕:2.7kg;使用-10+400C;相對濕度不大于80%。四、操作步驟1、儀器面板上開關及
15、旋鈕作用;(1)電源開關:使用機內蓄電池時作電源開關,使用整流充電器時“開”是對儀器供電,“關”是對電池充電。(2)啟動按鈕,打開電源開關后儀器送上電源,再按啟動按鈕時儀器線路才送電啟動。(3)延遲一無延遲開關,使用時根據延遲探頭選用一致。(4)量程及最小顯示開關,根據工作厚度和顯示單位選用。(5)聲速,微調開關及線性旋鈕,根據工件材質選擇聲速旋鈕,根據標準厚度塊調節微調及線性旋鈕,反復調節直至讀數與標準厚度塊相同。(6)微調電位器,1W3是配合延遲探頭能得到最佳測量下限。2、操作次序(1)接好儀器各插頭,開電源開關,檢查電壓應大于等于5.5伏。(2)根據測量范圍,被測材料聲衰減情況選用探頭,
16、通常延遲探頭適用于薄的平面板測量,管道曲面測量選用無延遲探頭,聲衰減小的選用10MZ探頭,衰減大的粗糙表面選5MZ探頭,裝好探頭。(3)校準儀器:(a)如測鋼板,查閱儀器說明書可知鋼的聲速5850m/s,將開關撥到“4”位置,取與被測材質相同的已知厚度試塊在其表面上加點機油或甘油,讓工件和探頭表面接觸良好(偶合好)。(b)采用二點校準法,各開關旋鈕檢查無誤后,打開電源開關,按下啟動按鈕,使探頭與標準塊偶合,先測較厚試塊用聲速微調旋鈕調節到讀數與厚度相同,然后再測較薄試塊用線性旋鈕調至讀數與厚度值相等。再重復上述調節方法,至厚、薄讀數都各自相等為止。在使用延遲探頭時,為了得到最佳測量下限,可調節
17、微調1W3,電位器(本實驗可以不用調節)。(4)測試未知件厚度:將試件除去鐵銹油污,加偶合劑(一般加機油,對管道,粗糙面,有油漆的表面用甘油為宜)。將探頭放在有偶合劑的表面上,慢慢移動,記錄不同位置所測定厚度值。反復測2-3遍得出結論由設備原來厚度和現在實測厚度之差值判斷設備是否遭到腐蝕和損傷。(5)整理儀器,搞好衛生。實驗六 管道防腐絕緣層檢漏實驗一、目的應用DJ-1火花檢漏儀檢查入土前管道防腐層施工質量;與地下管道防腐層檢漏儀配合使用找出漏鐵損傷的精確位置。二、原理利用高壓火花放電時空氣與絕緣層耐電壓差異檢查漏鐵微孔和損傷。整機框圖:高壓脈沖發生器倍壓整流線路彈簧探頭電源(5伏)報警線路揚
18、聲器三、儀器性能DJ-1管道防腐層電火花檢漏儀由主機、高壓槍和探頭組成。其中主機是由電源、高壓脈沖發生器和報警線路組成。高壓槍主要由倍壓整流系統組成。探頭:有兩種,其中彈簧探頭用來檢查圓形管路,毛刷探頭用于檢查平面或曲面。使用范圍:a、厚度的瀝青防腐層、聚乙烯膠帶、黃夾克涂層。 b、管道和局部平面檢查,輕便適合野外使用。主要技術指標:(a)輸出1、2、3、4四個檔,對應電壓分別為12、16、20、25(kv10%)。(b)電源為4節鎘鎳電池,總電壓6伏,功耗3.5瓦。(c)主機18080170mm3,2.5kg。四、實驗操作步驟準備好用滌綸薄膜膠帶繞好的防腐絕緣層管道一段,人為地鉆一些針眼小孔
19、造成局部損傷。1、連接儀器接線,關閉主機輸出開關。2、高壓槍放電保險栓置于放電位置(不拉起),輸入電源插頭插入主機相應位置;接地接在主機接線柱上(地線另一端必須與大地接好,被檢查管道金屬壁也應與大地連通)。3、將探頭桿裝在高壓槍上,接好金屬刷。4、把輸出開關調到需要的輸出電壓檔。5、拉開高壓槍上的保險栓塞,按下高壓槍上電源開關,此時主機工作,探頭帶高壓電。6、主機表面板上(V/A)轉換開關分別用來檢查電壓和電流,如V=5伏,I=0.60.7安(25KV檔),說明工作正常可開始檢漏,檢漏時應打開需要的檔次。7、檢漏時手按高壓槍的電源按鈕開關,向前推動探頭,當揚聲器發出報警聲或聽到電火花聲時,可仔
20、細找出漏鐵位置。8、停止檢漏時,首先放開高壓槍上電源按鈕,再釋放高壓槍的保險栓,并把槍栓向前推“幾”次放凈探頭余電以免觸電,然后將主機輸出開關打在關的位置,折去儀器。五、實驗注意事項:1、鎘鎳電池電壓小于4.4伏時應充電;2、戴好絕緣手套,防止觸電,任何人不得觸及管道和探頭防止高壓電傷人。3、管道周圍空氣不能過于潮濕,否則影響儀器效果。實驗七 地下管道防腐絕緣層檢漏實驗 一、目的應用FJJ-2檢漏儀在地面上檢測地下金屬管道防腐層破損而造成的漏鐵情況,通過實驗了解檢漏原理,熟悉儀器使用方法,培養實驗技能。二、原理經防腐絕緣的金屬管道在漏鐵處與大地有較好的電接觸即電阻小,若在大地和管線之間接一電源
21、,則有電流集中地通過漏鐵處流向大地,在地面找到漏鐵訊號就能找到漏鐵點。檢漏時發射機一端接地,另一端接管道陰極保護測試樁,發射音頻電流,經管路漏鐵處流向大地。正對管線上方的地面上,手戴表形電極的兩個檢漏員,保持一定距離向前行進。接收機由后者探漏員甲背戴操作,利用人體電容耦合連接檢測漏鐵處電訊號,探漏員乙背戴探管機探測管道方向,使探漏員甲走在管道正上方。當探漏員甲走在漏鐵處上方時訊號最強,即可確定漏鐵處大致位置。如果挖去土壤,再用電火花檢漏儀配合,可找出準確的漏鐵位置。三、儀器性能FJJ-2型地下管道防腐層檢漏儀由發射機、接收機、探管機三部分組成,其中:發射機:向管線發射音頻訊號,輸出5瓦870+
22、15赫芝頻率方形波。輸出電壓為七檔,分別為5、7.5、10、15、20、30、50(伏),根據土壤電阻不同選用,相應輸出電流為1.0、0.66、0.50、0.33、0.25、0.16、0.1(安培)。內裝鎘鎳電池12伏,當小于10伏時應進行充電,儀器在滿負荷情況下能工作5小時,外形尺寸23090130mm3,重7kg。接收機:接收漏鐵點訊號,確定其位置,頻率870+10%赫芝,放大100db,是一臺高輸入阻抗高增益多級選頻放大器,放大后訊號用耳機或毫伏表顯示,輸入插座用接口,當工頻訊號干擾強時改用I插口,本機干電池9伏電源,整機1.9kg重。探管機:870+10%赫芝,放大90db,干電池9V
23、電源,外形尺寸18050110mm3,重0.5kg。本機是一臺高增益多級選頻放大器,根據機內平面線圈,檢測流過地下管線的音頻電流所產生的磁場訊號,根據訊號強弱確定管線走向。儀器使用圖示如下:四、儀器使用方法:1、發射機輸出一端接管線測試樁,另一端用長20m導線連接接地棒插入土中,連接點在管道垂直方向上。接通電源,指示燈閃爍,聽到間斷的振蕩聲,表示工作正常。從5伏開始調電壓,使輸出電流為0.2A左右,功率5W(見儀器上面附表)。2、探漏員甲身背接收機,將輸入插頭的地電極(短線)戴在手腕上,探漏員乙將訊號輸入插頭地電極(長線)戴在手腕上,主機輸出經管道漏鐵處流入大地中,訊號經探漏員甲、乙身體形成電
24、容耦合進入接收機,調節接收機k2量程開關和R35開關應能聽到輕微發射機訊號聲。3、探漏員乙身背探管機,選擇訊號最弱的位置走在前面。與探漏員甲保持約4m距離(輸入線長度)。當接收機收到訊號太強或相鄰兩漏鐵處在10m以內,可將距離縮短。4、查找漏點時,甲、乙二人按通常走路速度前進,聽到訊號聲突然增大為可疑點,應反復查找并接通毫伏表可靈敏地判斷出漏鐵位置。將漏鐵處土壤挖開,用肉眼觀察或用電火花檢漏儀找出準確漏鐵點,然后可以著手修補防腐層。按照以上方法在已埋好的一條未知管線上,找出漏鐵位置,即防腐層損壞處,作好記錄,寫出報告。五、注意事項:1、新敷設管線應在復土一段時間后進行測定,因土壤密實,測定效果
25、才好。2、表形電極應與人體良好接觸,直接戴在手腕上。3、接收機不要調得太響,否則訊號變化反映不出來。4、發射機輸出端不能短路,以免損壞晶體管,使用時防過載。接地棒應盡可能插在較潮濕土壤中,減少接地電阻,在滿負載下,檢查主機電源電壓,若電壓不足電表指針指在紅線外,應及時充電以保護蓄電池。實驗八 金屬緩蝕劑試驗一、目的緩蝕劑是指添加到腐蝕介質中能阻止金屬腐蝕或降低金屬腐蝕速度的物質。選擇緩蝕劑時要求用量少,保護效果好。本試驗目的在于定性了解烏洛托平的緩蝕性能及在生產領域中的應用。緩蝕劑作為一門防腐技術,它具有使用簡便、見效快,在某些情況下可以使用普通鋼材代替貴重金屬材料加工容器和設備。因此在近幾十
26、年來發展很快,廣泛用于機械、石油和化工各部門,它已成為一種重要的防腐手段。烏洛托平學名六亞次甲基四胺,由甲醛與氨水制得,加入鹽酸溶液對碳鋼起緩蝕作用,工業上用稀鹽酸除去金屬表面鐵銹時用作緩蝕劑。二、儀器及藥品250毫升燒杯1個;玻璃棒1根;帶銹鐵絲2段;量筒100毫升和10毫升各1支;濃度10%鹽酸溶液;濃度30%烏洛托平水溶液。三、實驗步驟1、量取10毫升左右鹽酸倒入燒杯中,取一段帶銹鐵絲(約3厘米長度),放入酸液中,輕輕攪動觀察發生的現象,做好記錄。2、往上述酸液中倒入約2毫升烏洛托平溶液,然后再放入一段相同長度的帶銹鐵絲,觀察發生的變化,做好記錄。3、做完實驗后,將廢酸液倒入廢酸瓶中,洗
27、凈儀器放回原處。四、實驗報告要求:整理實驗記錄,按教材中有關章節內容對實驗現象進行分析論證。實驗九 金屬鈍化膜試驗一、目的鈍化主要是指某些金屬或合金在特殊的條件下失去化學活性的現象,金屬發生鈍化以后在其表面形成了一層表面膜,這可以由實驗中觀察到。由于某些金屬一定條件下能形成鈍化膜顯示出很好的耐腐蝕性,本實驗在于驗證碳鋼在濃硝酸中的鈍化性能。二、實驗儀器及藥品250毫升燒杯2個;量筒50毫升2個;玻璃棒2支;鐵片2塊;溶液70%硝酸。三、實驗步驟1、量取10毫升硝酸倒入燒杯中,輕輕放入一塊鐵片,觀察現象做好記錄。2、量取10毫升自來水倒入上述燒杯內,觀察現象,做好記錄。3、另取一個燒杯先量取10
28、毫升硝酸再加入10毫升自來水,用玻璃棒攪勻,放一塊鐵片,觀察現象做好記錄。4、用一支比較鋒利的玻璃棒在步驟2的鐵片上劃動,觀察發生的現象,做好記錄。5、做完實驗后,將酸液倒入廢酸瓶中,洗凈儀器放回原處。四、實驗報告要求整理實驗記錄,應用教材中有關章節所講鈍化膜形成與破壞原理,論證所觀察到的現象。實驗十 石油瀝青針入度的測定 一、目的針入度是衡量瀝青類防腐層質量的一個重要的技術指標。通過實驗初步掌握石油瀝青針入度的測定方法。二、方法概要石油瀝青的針入度以標準針在一定的荷重、時間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度來表示,單位為十分之一毫米。非經另行規定,標準針、針連桿與附加砝碼的合重為1000.l
29、克,溫度為250C,時間為5秒。 三、儀器 1針入度計:凡允許針連桿在無明顯磨擦下垂直運動,并且能指示穿入深度準確至0.l毫米的儀器均可應用。針連桿重量應為47.50.05克,針和針連桿組合件總重量應為50O.05克。針入度計附帶500.05克和1000.05克砝碼各一個。儀器設有放置平底玻璃皿的平臺,并有可調水平的機構。針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按扭,緊壓按扭,針連桿可自由下落。針連桿易于卸下,以使檢查其重量。2標準針:標準針應由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度為5460。尺寸要求如下圖所示:針長度約50毫米,直徑為1.OO1.02毫米。其一端應對稱地逐漸磨細成圓錐體,錐體的角度
30、為80040一90040,圓錐應與直體同軸。圓錐表面與直體表面交界線的軸向最大偏差不大于0.2毫米。切平的圓錐端直徑為0.150.01毫米,并與針軸成90020角。切平的圓錐端面應銳利沒有毛刺。針的表面光潔度不低于9。針應裝在一個黃銅或不銹鋼的金屬箍中,針露在外面的長度應在4045毫米之內。金屬箍的直徑為3.2O.05毫米,長度為381毫米。針應牢固地裝在箍上,針尖及針的任何其余部分均不得偏離箍軸1毫米以上。針與箍組件的重量應為2.5O.05克,每個針箍上打印單獨的標志號碼。針入度標準針3試樣皿:應使用符合以下尺寸的金屬圓柱形平底容器。針入度小于200時,試樣皿內徑55毫米,內部深度為35毫米
31、;針入度在200350時,試樣皿內徑70毫米,內部深度為45毫米。4恒溫水浴:容量不小于10升,能保持溫度在試驗溫度的0.10C范圍內。水中應備有一個帶孔的支架,位于水面下不少于100毫米,距浴底不少于50毫米處。5平底玻璃皿:容量不小于0.5升,深度不少于80毫米。內設一個不銹鋼三腿支架,能使試樣皿穩定。6秒表:刻度0.1秒或小于0.1秒、60秒間隔內的準確度達到0.1秒的任何秒表均可使用。7溫度計:液體玻璃溫度計,符合以下要求: 刻度范圍:0500C,分度為0.10C; 溫度計應定期按液體玻璃溫度檢定方法進行校正。8金屬皿或瓷柄皿:熔化試樣用。9篩:篩孔為0.30.5毫米的金屬網。10砂浴
32、或可控制溫度的密閉電爐。砂浴用煤氣燈或電加熱。四、準備工作1將預先除去水分的瀝青試樣在砂浴或密閉電爐上小心加熱,不斷攪拌以防止局部過熱,加熱溫度不得超過試樣估計軟化點1000C。加熱時間不得超過30分鐘,用篩過濾除去雜質。加熱、攪拌過程中避免試樣中混入空氣泡。2將試樣倒入預先選好的試樣皿中,試樣深度應大于預計穿入深度10毫米。3松松地蓋住試樣皿以防落入灰塵,使其在15300C的空氣中冷卻11.5小時(小試樣皿)或1.52小時(大試樣皿)。然后將試樣皿移入維持在規定試驗溫度的恒溫水浴中。小試樣皿恒溫11.5小時,大試樣皿恒溫1.52小時。五、試驗步驟1調節針入度計的水平,檢查針連桿和導軌,以確認
33、無水和其他外來物,無明顯磨擦。用甲苯或其他合適的溶劑清洗針,用干凈布將其擦干,把針插入針連桿中固緊。按試驗條件放好砝碼。2到恒溫時間后,取出試樣皿,放入水溫控制在試驗溫度的平底玻璃皿中的三腿支架上,試樣表面以上的水層高度應不小于10毫米。(平底玻璃皿可用恒溫浴的水)將平底玻璃皿放于針入度計的平臺上。3慢慢放下針連桿,使針尖剛好與試樣表面接觸。必要時用放置在合適位置的光源反射來觀察。拉下活桿,使與針連桿頂端相接觸,調節針入度計刻度盤使指針指零。4用手緊壓按扭,同時啟動秒表,使標準針自由下落穿入瀝青試樣,到規定時間,停壓按扭,使針停止移動。5拉下活桿與針連桿頂端接觸,此時刻度盤指針的讀數即為試樣的
34、針入度。6同一試樣重復測定三次,各測定點之間及測定點與試樣皿邊緣之間的距離不應小于10毫米。每次測定前應將平底玻璃皿放入恒溫水浴。7測定針入度大于200的瀝青試樣時,至少用三根針,每次測定后將針留在試樣中,直至三次測定完成后,才能把針從試樣中取出。 六、精密度取三次測定針入度的平均值,取至整數,作為試驗結果。三次測定的針入度值相差不應大于下列數值:針入度04950149150249250350最大差值24610若差值超過上表數值,試驗應重做。七、記錄測定序號123針入度(0.1mm)實驗十一 石油瀝青軟化點的測定 一、目的軟化點是衡量瀝青類防腐層質量的一個重要的技術指標。通過實驗初步掌握石油瀝
35、青軟化點的測定方法。 二、原理石油瀝青的軟化點是試樣在測定條件下,因受熱而下墜達25.4毫米時的溫度,以0C表示。三、方法概要將規定重量的鋼球放在內盛規定尺寸金屬環的試樣上,以恒定的加熱速度加熱此組件,當試樣軟到足以使被包在瀝青中的鋼球下落規定距離時,則此時的溫度作為軟化點。四、儀器與材料(一)儀器1瀝青軟化點測定器(1) 鋼球:直徑為9.53毫米,重量為3.50.05克的鋼制圓球。(2) 試樣環:用黃銅制成的錐環或肩環,其形狀及尺寸要求見下圖所示。 a.黃銅肩環 b.黃銅錐環(3) 鋼球定位器:用黃銅制成,能使鋼球定位于試樣環中央。其形式及尺寸見下圖。(4) 支架:由上、中及下承板和定位套組
36、成。環可以水平地安放于中承板上的圓孔中,環的下邊緣距下承板應為25.4毫米。其距離由定位套保證。三塊板用長螺栓固定在一起。(5) 溫度計2電爐及其他加熱器。3金屬板(一面磨光至光潔度8)或玻璃板。4刀:切瀝青用。5篩:篩孔為0.30.5毫米的金屬網。(二)材料1 甘油滑石粉隔離劑(甘油2份,滑石粉1份,以重量計)。2 新煮沸過的蒸餾水。3 甘油。 五、準備工作1 將黃銅環置于涂有隔離劑的金屬板或玻璃板上。 2將預先脫水的試樣加熱熔化,不斷攪拌,以防止局部過熱,加熱溫度不得高于試樣估計軟化點1000C,加熱時間不超過30分鐘。用篩過濾。將試樣注入黃銅環內至略高出環面為止。若估計軟化點在1200C
37、以上時,應將黃銅環與金屬板預熱至801000C。 3試樣在15300C的空氣中冷卻30分鐘后,用熱刀刮去高出環面的試樣,使與環面齊平。 4估計軟化點不高于800C的試樣,將盛有試樣的黃銅環及板置于盛滿甘油的保溫槽內,甘油溫度保持在3210C,恒溫15分鐘,或將盛試樣的環水平地安放在環架中承板的孔內,然后放在盛有水或甘油的燒杯中,恒溫15分鐘,溫度要求同保溫槽。 5燒杯內注入新煮沸并冷卻至50C的蒸餾水(估計軟化點不高于800C的試樣),或注入預先加熱至約320C的甘油(估計軟化點高于800C的試樣),使水面或甘油面略低于環架連桿上的深度標記。六、試驗步驟1從水或甘油保溫槽中取出盛有試樣的黃銅環
38、放置在環架中承板的圓孔中,并套上鋼球定位器把整個環架放入燒杯內,調整水面或甘油液面至深度標記,環架上任何部分均不得有氣泡。將溫度計由上承板中心孔垂直插入,使水銀球底部與銅環下面齊平。2將燒杯移放至有石棉網的三腳架上或電爐上,然后將鋼球放在試樣上(須使各環的平面在全部加熱時間內完全處于水平狀態)立即加熱,使燒杯內水或甘油溫度在3分鐘后保持每分鐘上升50.50C,在整個測定中如溫度的上升速度超出此范圍時,則試驗應重做。3試樣受熱軟化下附至與下承板面接觸時的溫度即為試樣的軟化點。取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。七、精密度重復測定兩個結果間的差數不得大于下列規定:軟化點,0C允許差數,0C1001403若差值超過上表數值,試驗應重做。八、記錄測定序號12軟化點(0C)實驗十二 石油瀝青延度的測定 一、目的延度是衡量瀝青類防腐層質量的一個重要的技術指標。通過實驗初步掌握石油瀝青延度的測定方法。 二、原理石油瀝青的延度是用規定的試件,在一定溫度下以一定速度拉伸至斷裂時的長度,以厘米表示。非經特殊說明,試驗溫度為250.5
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