1、犐犆犛 犙團體標準犜犆犆犃犛水泥用低熱值原燃料發熱量的測定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾狅狉犻犳犻犮狏犪犾狌犲狅犳犾狅狑狋犺犲狉犿犪犾狏犪犾狌犲狉犪狑犳狌犲犾犳狅狉犮犲犿犲狀狋發布實施中國水泥協會發 布犜犆犆犃犛目次前言 范圍 規范性引用文件 術語和定義 實驗室條件 儀器和設備 試劑和材料 試樣的制備 試樣前處理 恒溫式發熱量測定儀法 自動發熱量測定儀法結果的表述 基準的換算 方法的精密度前言本文件按照標準化工作導則第部分：標準化文件的結構和起草規則的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。 本文件由中國水泥協會提出并歸口。本文件主要起草單

2、位：中國建材檢驗認證集團股份有限公司、浙江鑫美博新材料有限公司、長沙開 元儀器有限公司、中國建材檢驗認證集團棗莊有限公司、中國建材檢驗認證集團云南合信有限公司。本文件主要起草人：于克孝、周劍波、劉亞民、劉莉、崔進、吳莎莎、梁慧超、徐穎、于鴻雁、盧娟娟、 王長安、段兆輝。本文件主要審查人：王郁濤、黃忠衛、孫輝、胡利民、余松柏、楊莉榮、李海宏、鐘文。 本文件為首次發布。水泥用低熱值原燃料發熱量的測定方法 范 圍本文件規定了水泥用低熱值原燃料發熱量的測定方法。本文件適用于發熱量低于的石煤、煤矸石、油母頁巖、風化煤、泥煤、次褐煤等低熱值原燃料和指定采用本文件的其他材料。 規范性引用文件下列文件中的內容

3、通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文 件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于 本文件。 煤的工業分析方法 煤的發熱量測定方法 煤中全硫的測定方法 分析實驗室用水規格和試驗方法 數值修約規則與極限數值的表示和判定 術語和定義界定的以及下列術語和定義適用于本文件。熱量單位 犺犲犪狋狌狀犻狋熱量的單位為焦耳（）。焦耳（）是牛頓（）的力使其作用點在力的方向上移動 所做的功，即：·發熱量測定結果以兆焦每千克（）或焦耳每克（）表示。彈筒發熱量 犫狅犿犫犮犪犾狅狉犻犳犻犮狏犪犾狌犲單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧

4、彈內燃燒，其燃燒后的物質組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態水及固態灰時放出的熱量。恒容高位發熱量 犵狉狅狊犮犪犾狅狉犻犳犻犮狏犪犾狌犲犪狋犮狅狀狊狋犪狀狋狏狅犾狌犿犲單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒后的物質組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、液態 水及固態灰時放出的熱量。恒容高位發熱量即由彈筒發熱量減去硝酸形成熱和硫酸校正熱后得到的發熱量。 實驗室條件進行發熱量測定的實驗室應滿足以下條件：犜犆犆犃犛） 進行發熱量測定的實驗室，應為單獨房間，不應在同一房間內同時進行其他試驗項目；） 室溫應保持相對穩定，每次測定室溫變化不應超過±，室溫以在范圍為宜； ） 室內應無強烈的

5、空氣對流，不能有強烈的熱源、冷源和風速等，試驗過程中避免開啟門窗； ） 應避免把熱量裝置放在陽光直射的位置。 儀器和設備 發熱量測定裝置發熱量測定裝置又稱發熱量測定儀，由氧彈、內筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器、試樣點火裝置、溫度 測量和控制系統以及水構成。發熱量測定儀各個組成部分的具體要求詳見中。發熱量測定儀恒溫桶結構示意圖如圖所示。標引序號說明： 攪拌器； 內筒蓋； 點火絲； 溫度計； 附屬設備內筒；外筒；氧彈。圖 恒溫桶結構示意圖發熱量測定儀附屬設備一般包括燃燒皿、壓力表、氧氣導管、點火裝置和壓餅機等。各附屬設備的 具體要求詳見中。 分析天平分度值不大于。 干燥箱可控制溫度±。犜犆

6、犆犃犛 試劑和材料 氧氣：純度不小于 ，不含可燃成分，不應使用電解氧；壓力足以使氧彈充氧至。 苯甲酸：基準量熱物質，二級或二級以上，其標準熱值可溯源至 單位制。 鹽酸（）。 氫氧化鈉標準滴定溶液犮（）：稱取氫氧化鈉，溶解于經煮沸冷卻后的蒸餾水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料桶內，擰緊蓋子。然后用苯二甲酸氫鉀（基準試劑）進行 標定。 甲基紅指示劑（）：稱取甲基紅，溶解在 蒸餾水中。 抽濾瓶： 。 點火絲：直徑 左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應選用粗細均勻，不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：鐵絲： ；鎳鉻絲：；銅絲： ；棉線： 。 慢速定量濾紙：慢速定量

7、濾紙使用前需置于烘箱內，在± 干燥箱中烘干至恒量后使用；恒量后的慢速定量濾紙使用前先測出燃燒熱。準確稱取慢速定量濾紙約，精確至，團緊，放入燃燒皿中，按常規方法測定發熱量。取次結果的平均值作為濾紙熱值狇。 秒表。 所用試劑不低于分析純，所用水符合中規定的三級水要求。 試樣的制備選取適量的具有代表性的均勻樣品，經空氣干燥后，將樣品研磨至粉末狀，確保研磨過程在無熱分解發生。經 方孔篩篩析后，去除雜物，將篩余物經過研磨后使其全部通過孔徑為 的方孔篩，充分混勻，裝入干凈、干燥的試樣瓶中，密封待用。 試樣前處理稱取已制備的試樣，精確至，置于 燒杯中，加水潤濕試樣。加入 鹽酸（），蓋上表面皿，加熱

8、微沸。取下稍冷后，用一張已知質量犿 的慢速定量濾紙以抽氣法過濾，用熱水洗滌至無氯離子為止。將沉淀及濾紙取出，置于燃燒皿中，在 ± 干燥箱中烘干，取出冷卻至室溫供測定發熱量用。 恒溫式發熱量測定儀法 方法提要用稀酸將樣品處理后，經過濾、烘干，用發熱量裝置測定發熱量。 試驗步驟 將按照本文件步驟處理好的樣品，置于燃燒皿中。犜犆犆犃犛 取一段已知質量的點火絲，把兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，彎曲點火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離，點火絲不能接觸燃燒皿。 往氧彈中倒入的蒸餾水，小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。 連接氧彈和氧氣瓶閥門，小心開啟氧

9、氣瓶，往氧彈中緩慢充入氧氣，直到壓力為 ，充氧時間不得少于。當鋼瓶中氧氣壓力降到以下時，充氧時間應酌量延長；壓力降到以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。 水量用稱量法測定。如用容量法，則需對溫度變化進行補正。內筒水量應在所有試驗中保持一致，相差不超過。 將氧彈放入裝好水的內筒中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內筒放在量熱計的絕緣內架上。然后接上點火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外筒的蓋子。在靠近量熱溫 度計的露出水銀柱的部位，應另懸一支普通溫度計，以測定露出柱的溫度。 開動攪拌器，后開始計時，讀取內筒溫度狋 后立即通電點火。隨后記錄外筒溫度狋犼 和露出柱溫度狋。外筒溫度至少精確

10、到，內筒溫度借助放大鏡精確到。讀取溫度時，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應在同一水平上，以避免視差對讀數的影響。每次讀數前，應開動振蕩器震動。 觀察內筒溫度，如在內溫度急劇上升，則表明點火成功。點火后，讀取第一次內筒溫度狋，精確到 即可。 接近終點時，開始按間隔讀取內筒溫度。讀數前開動振蕩器，精確到。以第一個下降溫度作為終點溫度狋狀。試驗主期階段至此結束。 停止攪拌，取出內筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣。打開氧彈，用蒸餾水充分沖洗氧彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣。把全部洗液收集在一個燒杯中供測硫使用。 校正溫度校正步驟詳見中。點火熱校正步驟詳見中。 測定結果的計算 空氣干燥基試樣的

11、彈筒發熱量的計算犙， 空氣干燥基試樣的彈筒發熱量犙，按式（）計算：式中：犈·犎（狋狀 犺狀） （狋 犺）犆 （狇 狇） 犿（）犙，空氣干燥基試樣的彈筒發熱量，單位為焦耳每克（）；犈熱量計的熱容量，單位為焦耳每開爾文（）；犎貝克曼溫度計的平均分度值，使用數字顯示溫度計時，犎；狋狀終點時的內筒溫度，單位為開爾文（）；犺狀狋狀 的毛細孔徑修正值，使用數字顯示溫度計時，犺狀；狋點火時的內筒溫度，單位為開爾文（）；犺狋 的毛細孔徑修正值，使用數字顯示溫度計時，犺； 犆冷卻校正值，絕熱式熱量計時，犆，單位為開爾文（）； 狇點火熱，單位為焦耳（）；狇慢速定量濾紙產生的總熱量（狇犿×狇），

12、單位為焦耳（）；犿試樣質量，單位為克（）。 空氣干燥基試樣的恒容高位發熱量的計算空氣干燥基試樣的恒容高位發熱量犙，按式（）計算：犜犆犆犃犛式中：犙， 犙， （犛， 犙，）（）犙，空氣干燥基試樣的恒容高位發熱量，單位為焦耳每克（）；犙， 空氣干燥基試樣的彈筒發熱量，單位為焦耳每克（）；犛， 由彈筒洗液測得的含硫量，以質量分數表示，；當全硫低于 或發熱量大于時，可用全硫（按測定）代替犛，； 空氣干燥基試樣中每 硫的校正值，單位為焦耳每克（）；硝酸形成熱校正系數，。 彈筒洗液中硫犛犫，犪犱的計算測定彈筒洗液中硫犛，把洗液煮沸，取下稍冷后，以甲基紅（）為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液（）滴定，以求出洗

13、液中的總酸量，然后按式（）計算彈筒洗液硫犛，：犛， （犮×犞犿犙，）× （）式中：犛，由彈筒洗液測得的含硫量，以質量分數表示，；犮氫氧化鈉標準滴定溶液的物質的量濃度，單位為摩爾每升（）；犞滴定用去的氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（）；犿稱取的試樣質量，單位為克（）； 相當硝酸的生成熱，單位為焦耳（）； （）對硫的換算系數。 自動發熱量測定儀法 按照本文件規定的步驟處理樣品。 按照本文件規定的步驟準備氧彈。 測定時，輸入試樣質量（犿犿），按照儀器操作說明進行其余步驟的試驗，然后按照本文件的步驟順序結束試驗。 自動發熱量測定儀會對檢測結果進行自動校正，然后再讀取空氣干燥基式樣及干燥基礎濾紙的犙彈筒發熱量犙后，按式（）計算空氣干燥基的彈筒發熱量犙，：式中：犙× （犿犿）狇 ×犿 ，犿（）犙，空氣干燥基試樣的彈筒發熱量，單位為焦耳每克（）；犙空氣干燥基試樣及干燥基濾紙的彈筒發熱量，單位為焦耳每克（）；犿 慢速定量濾紙質量，單位為克（）；犿試樣質量，單位為克（）；狇慢速定量濾紙的發熱量，單位為焦耳每克（）。 按照本文件的和計算空氣干燥基試樣的恒容高位發熱量犙，結果。犜犆犆犃犛結果的表述彈筒發熱量和高位發熱量的結果精確到，取高位發熱量