1、Agilent 7890 A/ 5975C氣相色譜質譜聯用儀操作規程1. 開機1）打開載氣鋼瓶控制閥，設置分壓閥壓力至0.5Mpa 。2) 打開計算機，登錄進入Windows XP系統，初次開機時使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網掩碼,并使用新地址重起,否則安裝并運行Bootp Service 。3）依次打開7890AGC、5975MSD電源（若MSD真空腔內已無負壓則應在打開MSD電源的同時用手向右側推真空腔的側板直至側面板被緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。4）桌面雙擊GC-MS圖標，進入MSD化學工作站 5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空

2、控制界面, 在真空菜單中選擇真空狀態，觀察真空泵運行狀態 ，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態顯示渦輪泵轉速渦輪泵轉速應很快達到100 %，否則，說明系統有漏氣，應檢查側板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2. 調諧調諧應在儀器至少開機2個小時后方可進行，若儀器長時間未開機為得到好的調諧結果將時間延長至4小時。1）首先確認打印機已連好并處于聯機狀態。2) 在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統。3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面。4) 單擊調諧菜單,選擇自動調諧調諧MSD,進行自動調諧,調諧結果自動打印。5) 如果要手動保存或另存調諧

3、參數，將調諧文件保存到atune.u中。6) 然后點擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。注意: 自動調諧文件名為ATUNE.U 標準譜圖調諧文件名為STUNE.U 其余調諧方式有各自的文件名. 3. 樣品測定3.1 方法建立1）7890A配置編輯點擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進入畫面。在連接畫面下，輸入GC Name:GC 7890A；可在 Notes處輸入7890A的配置，寫7890A GC with 5975C MSD。點擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。2）柱模式設定點擊圖標，進入柱模式設定畫面，在畫面中，點擊鼠標右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點

4、擊1處進行柱1設定，然后選中On左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。3）分流不分流進樣口參數設定點擊圖標，進入進樣口設定畫面。點擊SSL-后按鈕進入毛細柱進樣口設定畫面。點擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式，分流比為50:1，在空白框內輸入進樣口的溫度為220，然后選中左邊的所有方框。選擇隔墊吹掃流量模式標準，輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對于特殊應用亦可選擇可切換的，進行關閉。4）柱溫箱溫度參數設定點擊圖標，進入柱溫參數設定。選中柱箱溫度為開左邊的方框；輸入柱子的平衡時間為0.25分鐘。5）數據采集方法編輯從方法菜單中選擇編輯完整方法項，選中除數據分析外的三項，點擊確定。

5、編輯關于該方法的注釋，然后點擊確定。3.1.2 編輯掃描方式質譜參數 1）點擊圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲，調整倍增器電壓模式（此儀器選用增益系數），選擇要使用的數據采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。2）編輯SIM方式參數點擊參數編輯選擇離子參數，駐留時間和分辨率參數適用于組里的每一個離子。在駐留列中輸入的時間是消耗在選擇離子的采樣時間。它的缺省值是100 毫秒。它適用于在一般毛細管GC峰中選擇2-3個離子的情況。如果多于3個離子，使用短一點的時間（如30或50毫秒）。加入所選離子后點擊添加新組，編輯完SIM參數后關閉。3.2 采集數據1）點擊GC-MS圖標，在方法文件夾中選擇所要的方法。

6、2）選好方法后，點擊圖標, 依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關信息,完成后按確定鍵，待儀器準備好后進樣的同時按GC面板上的Start鍵，以完成數據的采集。3) 當工作站詢問是否取消溶劑延遲時,回答NO或不選擇。如果回答YES，則質譜開始采集，容易損壞燈絲。3.3 數據分析1) 點擊GC-MS數據分析圖標，點擊下圖中文件調入數據文件。2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然后在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質譜圖，然后在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質譜圖，最后右鍵雙擊該質譜圖 ，便得到此化合物的名稱。3）用鼠標右鍵在目標化合物TIC譜圖區域內拖

7、拽可得到該化合物在所選時間范圍內的平均質譜圖，右鍵雙擊則得到單點的質譜圖。4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3 定量 定量是通過將來自未知量化合物的響應與已測定化合物的響應進行比較來進行的。 手動設置定量數據庫1）選擇校正/設置定量訪問定量數據庫全局設置頁。2）手動檢查由測定樣品數據文件生成的色譜圖。3) 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。4) 在顯示的譜圖中選擇目標離子。5）選擇此化合物的限定離子。6）給化合物命名，如果此化合物是內標，則應標識。7）將此化合物的譜圖保存至定量數據庫中。8）對希望添加到定量數據庫的每種化合物重復步驟2至7。9) 如果已添加完需要的所有化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。4. 關機在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統進入調諧和真