1、1高分子熔程、熔融指數的測定（2010.10.28）一、實驗目的:1. 了解顯微熔點測定儀的工作原理。2. 掌握顯微熔點測定儀的使用方法。3. 觀察聚合物熔融的全過程。4. 了解熔體流動速率儀的構造及使用方法。5. 了解熱塑性高聚物的流變性能在理論研究和生產實踐上的意義。二、實驗原理熔點是晶態聚合物最重要的熱轉變溫度，是聚合物最基本的性質之一。因此聚合物熔點的測定對理論研究及對指導工業生產都有重要意義。聚合物在熔融時，許多性質都發生不連續的變化，如熱容量、密度、體積、折射率、雙折射及透明度等。具有熱力學一級相轉變特征，這些性質的變化都可用來測定聚合物的熔點。本實驗采用在顯微鏡下觀察聚合物在熔融

2、時透明度發生變化的方法來測定聚合物的熔點，此法迅速、簡便，用料及少，結果也比較準確，故應用很廣泛。所謂熔融指數（MI）是指熱塑性塑料等熱塑性材料在一定的溫度，一定的壓力下，熔體在10分鐘內通過標準毛細管的重量，用克/10分鐘表示。以用來區別各種塑性材料在熔融狀態下的流動性能，用以指導熱塑性高聚物材料的合成及加工等工作。一般來說，熔融指數較大的熱塑性高聚物，其加工性能較好。三、儀器結構與原理將聚合物試樣置于熱臺表面中心位置，蓋上隔熱玻璃，形成隔熱封閉腔體，熱臺可按一定速度升溫，當溫度達到聚合物熔點時，可在顯微鏡下清晰地看到聚合物試樣的某一部分的透明度明顯增加并逐漸擴展到整個試樣。熱臺溫度用玻璃水

3、銀溫度計顯示。在樣品熔化完瞬間，立即在溫度計上讀出此時的溫度，即為該樣品的熔點。（一）顯微熔點儀儀器的光學系統由成像系統和照明系統兩部分組成，成像系統由目鏡、棱鏡和物鏡等組成；照明系統由加熱臺小孔和反光鏡等組成。（二）熔融指數測定儀熔體流動速率儀是用來表征各種高聚物在粘流態時流動性能的儀器。熔體流動速率儀由：主機、溫度測量系統、溫度控制系統、取樣控制系統等裝置組成。1 .主機（擠出系統）主機是該儀器的中心也稱擠出系統，它是由爐體、料筒、活塞、口模、整碼等部件構成：（1）爐體一一由黃銅制成，外層配以電加熱器，內部裝有熱敏電阻感溫元件。爐體內配裝料筒。（2）筒一一是該儀器的關鍵部件之一，具加工精度

4、和使用維護質量好壞直接影響測試結果。為此在使用中要將此件保護好，以防碰傷或劃傷內孔破壞光潔度。料筒長度為160mm內徑為9.55+0.02mni(3)活塞一一采用耐腐蝕不銹鋼材料制成，桿長210mm直徑9土0.02,活塞重量為106g,此重量加上整碼重量，等于實際的負荷重量，活塞桿的上端刻有相距30mmi勺兩個刻線環為試樣切割的起止線。(4)口模一一是用碳化鴇材料制成，與料筒成間隙配合，外徑為1.55- (0.03-0.06),內徑分別有2.095±0.005mm?1.18±0.01mm兩種.高度為8±0.025mm口模內徑大小直接影響測試精度，為此要經常用專用塞

5、規檢測口模內徑尺寸。(5)負荷(整碼)一一負荷是整碼與活塞重量之和，精度為土0.5%本儀器技術條件規定配有九種質量的整碼，使用時將選定的整碼放置在整碼托盤上，在開降裝置的控制下，整碼隨托盤升降。整碼中有一個基礎整碼，與活塞桿相配，形成對物料的壓力。(6)導向套導向套的作用是防止活塞在試驗過程中如產生擺動時而改變試驗力則影響測試精度，為此在試驗時必須先將導向套套在活塞桿上，然后一起插入料筒中。(7)拉板拉板由不銹鋼板制成，與爐體手柄相聯，將拉板向外拉出時，可裝卸口模，將拉板向里推到底后，拉板可將口模擋住，且刮刀可轉動不受拉板阻礙，但試料樣條卻可通過口模內孔流出。(8)爐體支架爐體支架是鑄鋁槽體，

6、槽內是整碼提升控制系統，槽外正面裝載爐體。2 .溫度測量本儀器采用精密直讀式數字溫度計，自動測量溫度，它可以直接準確地顯示料筒內的任意實際溫度值，測量范圍0400C,測量精度土0.2C,分辨率為0.1Co它是由分度號為Pt100的鋁電阻作為測量溫度的傳感元件，在溫度改變時引起鋁電阻阻值變化，然后轉換成直流電壓變化，經過線性化處理后，送到數字電壓表顯示出實際的溫度值。因測溫箱電阻的位置與料筒中心有一定距離，兩孔內的溫度必然有差異，為了使數字溫度計顯示的溫度等于料筒中的實際溫度，在測溫系統設置了“內標準”調解機構，在出廠前每臺儀器經過嚴格測試后，得出內標準值，將此數值填在“內標準”格內。溫度計須經

7、常進行校對，以確保測量的準確度，面板上數字溫度計下面設有內標準按鈕(開關)和調內標準電位器(在孔內)。儀器通電1小時后，按內標準按鈕，數字表顯示的數值，即為當時的內標準值，如果此時顯示的數值與“內標準”的數值不符，可用小改錐伸進調內標準孔內，進行適當調節，直到顯示值與給定的“內標準”值一致為止。但誤差為正負1個字是允許的。3 .溫度控制系統溫度控制是由實測的溫度經過數字溫度計轉換為&CD碼輸入到計算機，與溫度設定值進行比較，經過中央處理器(CPU)運算和判斷后，計算出調節量來控制可控硅的導通角，從而控制爐體的加熱功率，實現自動控溫目的，由于該電路采用了微型計算機系統，所以電路簡單、操作

8、方便、溫度控制精度高、穩定可靠。溫度設定值是通過數字撥盤來實現的，定值撥盤是由四位數值組成，即百位、十位、個位和十分位，設定范圍為100.0(100C)到400.0(400C),當設定值大于400c時，控溫系統立即自動停止工作，輸入設定值應注意。4 .取樣系統本儀器取樣是采用步進電機帶動切刀旋轉來實現的，比用手旋轉切刀速度快，準確，減少人為誤差，提高了測試精度。手控方式一一用秒表記時，按動電機開關控制取樣時間，操作時注意按動電機開關閉合后，手要立即松開，不要保持。取樣時間選才¥撥盤是由4位數組成，最大范圍為999.9秒，在操作時，首先按動電機控制按鈕，使電機轉動一次，這時系統開始計時

9、，達到取樣時間時電機旋轉一次，但必須注意，在啟動時，電機必須先轉動一次，否則不會完成自動切割，當不需要切割時可再按一次電機控制開關，電機就立即停止工作。4 .儀器及試樣：XT4型顯微熔點測定儀一臺熔融指數測定儀分析天平秒表棉紗布載玻片、蓋玻片數片聚丙烯粒料單面刀片一盒5 .實驗步驟：（一）熔點的測定1 .插上電源，將控溫旋鈕全部置于零位。2 .儀器使用前必須將熱臺預熱除去潮氣，這時需將控溫旋鈕調置100V處,觀察溫度計至120C,潮氣基本消除之后將控溫旋鈕調至零位。再將金屬散熱片置于熱臺中，使溫度迅速下降到100c以下。3 .取一片干凈載玻片放在實驗臺臺面上，用單面刀片從試樣粒料上切下均勻的一

10、小薄片試樣，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，用銀子將被測試樣置于熱臺中央，最后將隔熱玻璃蓋在加熱臺的上臺肩面上。4 .旋轉顯微鏡手輪，使被測樣品位于目鏡視場中央，以獲得清晰的圖像。5 .將控溫旋鈕旋到50V處，由微調控溫旋鈕控制升溫速度為2c3c/分鐘，在距熔點10c時，由微調控溫旋鈕控制升溫速度在1C/分鐘以內，同時開始記錄時間和溫度，2min記錄一次。6 .當在顯微鏡中觀察到試樣某處透明度明顯增加時，聚合物即開始熔融，記錄此時的溫度，并觀察聚合物的熔融過程，當透明部分擴展到整個試樣時，熔融過程即結束，將此時的溫度記錄下來，此溫度即聚合物的熔點；而從剛開始熔融時的溫度到熔點之間的溫度段即為熔限。7

11、 .將金屬散熱片置于熱臺上，使熱臺溫度迅速下降，當溫度降到離高聚物熔點30c40c時，即可進行下次測量，重復測定三次。8 .測定完畢，將控溫旋鈕與微調控溫旋鈕調至零位，再將物鏡調起一定高度，拔下電源。9 .清理實驗臺上的測試完試樣，將實驗工具擺放好。(二)熔融指數的測定1、準備工作(1)裝取料筒(2)裝口模將爐體的拉板沿水平方向向里推進，然后將口模用清洗口模棒輕輕放入料筒中。(3)將活塞套上導向套一起放入料筒。(4)接通本儀器電源，將溫度定值撥盤撥到所需的溫度值后，即開始開溫，等數字溫度表顯示的溫度到達所設定的溫度值，再恒溫30分鐘。(5)選擇工作條件，設定工作方式：手動取樣。(6)其它準備按

12、所需的負荷重量選好整碼將料筒清洗棒，口模清洗棒，準備好。準備一副防熱手套。(厚布手套即可)配備一臺精度高于千分之一的精密天平和一臺托盤小天平。2、測試(1)試料準備鼓風干燥粒狀物料。(2)稱料，根據試樣的預計熔體流動速率稱取試樣。(3)選用塑料試驗條件。(4)裝料當溫度穩定在設定值以下(一般恒溫為30分鐘后)將預熱的活塞取出，把稱好的試料用漏斗加入料筒內，并用活塞將料壓實(以減少氣泡)整個加料與壓實過程須在1分鐘內完成。(5)取樣試樣裝入后用手或用小整碼加壓，使活塞桿上的下環形標記(下刻線)在5分鐘內(裝料時間和恒溫時間加在一起)降到離導向套上表面510mm處，然后加上選定的試驗負荷，當下刻線

13、進入料筒時，按已定好的取樣方式進行切取試樣。將取樣方式開關撥到手控檔，然后同時按電機控制開關和電子秒表清零開關，切刀旋轉一周切去已流出的試樣，同時電子秒表開始計時，當電子秒表計時到所需要的切割時間時再次按動電機控制開關，切刀再旋轉一周切下試樣，即為有效試樣條，依次切取3至5個無氣泡試樣條即可。(4)稱重計算結果試樣切取冷卻后，用精密天平(要求用0.001g分析天平)分別稱重。(一股試樣取3-5段)，并按下式計算結果MI=600W/t(克/10分)式中：MI-熔融指數(克/10分)W-切取樣條重量算術平均值(克)t-切樣時間問隔(秒)測試結果取兩位有效數字每次試樣平行測定三次，分別求出MI值，如果三次測試結果相對誤差超出10%,應找出原因。(5)清洗測試完之后，擠出余料，拿出活塞并清洗干凈。拉出爐體拉板，用清料桿將模輕輕壓下來，并立即用模清洗棒進行孔內清洗，用棉紗清洗模外表。將棉紗剪成小方塊，用清料桿插入料筒內進行清洗，直到清洗干凈為止。以上幾種操作都要趁熱進行，對一些難清洗的試料可適當加些潤滑物輔助消洗，如硅油，石蠟等或其它化學試劑。(6)試驗報告試驗報告包括下列各項：注明測試方法標準是標準號GB3682-83.試樣名稱，物理形狀，牌號，批號和生產廠家。試樣干燥處理條件標準口模內徑、溫度和負荷數試驗結果試驗過程中的異常情況試驗