1、二、填空題1一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做，當含有雜質時，其會下降，會變寬。2 蒸餾裝置中，溫度計的位置是 。3 常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 。4 .甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在，否那么，生成的重氮鹽易發生。5 在加熱蒸餾前，參加止暴劑的目的是 ，通常或可作止暴齊U。6 色譜法中，比移值 Rf=。7 進行水蒸氣蒸餾時，一般在 時可以停止蒸餾。& 碘仿試驗可用來檢驗 或兩種結構的存在。四、問答題1 測定熔點時，遇到以下情況將產生什么結果？(1) 熔點管壁太厚；(2) 試料研的不細或裝得不實；(3) 加熱太快；2. 在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質？如何除去？

2、請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步驟。3. 設計一方案別離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、請答復制備乙酰乙酸乙酯中的有關問題1 寫出反響原理。2寫出主要反響步驟。3反響液在洗滌前為什么要加 50%的醋酸？4. 畫出減壓蒸餾裝置圖。二、填空題1 當重結晶的產品帶有顏色時，可參加適量的 脫色。2 液態有機化合物的枯燥應在 中進行。3 某些沸點較高的有機化合物在加熱未到達沸點時往往發生 或現象，所以不能使用 蒸餾進行別離，而需改用 蒸餾進行別離或提純。4 .甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在，否那么，生成的重氮鹽易發生。5 在加熱蒸餾前，參加止暴劑的目的是 ，通常或可作止暴劑。6乙酸乙酯粗品用碳

3、酸鈉洗過后，假設緊接著用氯化鈣溶液洗滌， 有可能產生 現象。7 碘仿試驗可用來檢驗 或兩種結構的存在。四、問答題1 在乙醚的制備實驗中，滴液漏斗腳端應在什么位置，為什么？2. 制備乙酸乙酯的實驗中，采取那些措施提高酯的產率？3選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？五、綜合題1 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？2 請答復有關薄層色譜實驗中的有關問題1簡述薄層色譜的別離原理。2簡述薄層色譜的實驗過程及其中的考前須知。3比移值Rf的計算公式。二、填空題1 當一個化合物含有雜質時，其熔點會 ，熔

4、點距會。2蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個，以防止的侵入。3 液體有機物枯燥前，應將被枯燥液體中的盡可能，不應見到有 。4 蒸餾時，如果加熱后才發現沒加沸石，應立即 ，待后再補加，否那么會引起。5 減壓過濾的優點有：; (2);。6 可以用 反響來鑒別糖類物質。四、問答題1 蒸餾時加熱的快慢，對實驗結果有何影響？為什么？2 在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，參加50%醋酸和飽和食鹽水的目的何在？3 .重結晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時參加？4在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢參加固體碳酸鈉來調解pH值？五、綜合題1 如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡要步驟。2

5、答復水蒸氣蒸餾中的有關問題。1水蒸氣蒸餾中被提純物質必須具備哪幾個條件？2請畫出水蒸氣蒸餾簡易裝置。3水蒸氣蒸餾是否何以停止，怎樣來判斷？二、填空題1 液體的沸點與 有關，越低，沸點越 。2. 蒸餾沸點差異較大的液體時，沸點較低的 蒸出，沸點較高的 蒸出，留在蒸餾器內，這樣可到達別離和提純的目的。3枯燥前，液體呈 ，經枯燥后變 ，這可簡單地作為水分根本除去的標志。4 當重結晶的產品帶有顏色時，可參加適量的 脫色。5分餾是利用將屢次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。6 乙酰苯胺可以由苯胺經過乙酰化反響而得到， 常用的酰基化試劑有、。7 在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣枯燥管，

6、其目的四、問答題1 乙酰苯胺的制備實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？2. 在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？3Claisen酯縮合反響的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替?4 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？五、綜合題請答復有關熔點測定的有關問題1. 寫出熔點測定的簡要步驟。2畫出b型管法測熔點的裝置圖。3 測定熔點時，遇到以下情況將產生什么結果？(1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實；(4) 加熱太快；(5) 第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。1 分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋

7、子的磨砂口間墊上 ，以免日久后難以翻開。2 薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、。3減壓蒸餾時，裝入燒瓶中的液體應不超過其容積的 ，接受器應用 4. Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或洗凈。5 用無水氯化鈣作枯燥劑是，適用于 類和類有機物的枯燥。6 乙酰苯胺可以由苯胺經過乙酰化反響而得到，常用的酰基化試劑有 、7 .在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣枯燥管，其目的&色譜法中，比移值 Rf=。四、問答題1 在環己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度？在粗制的環己烯中，參加精鹽使水層飽和的目的是什么？2 在正溴丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會帶來什么結

8、果？3. 制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾。4有機實驗中有哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？五、綜合題請答復制備乙酸乙酯的有關問題1 寫出反響原理。2 粗制乙酸乙酯中有哪些雜質？如何除去？3 當粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4 簡述制備過程的主要步驟。5 畫出回流及蒸餾裝置圖。1 測定熔點時，熔點管中試樣的高度約為 ，樣品要裝得 和2當重結晶的產品帶有顏色時，可參加適量的 脫色，其在 溶液中或在 溶液中脫色效果較好。3 蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ,以防止的侵入。4 對于沸點相差不大的有機混合液體，要獲得良好的別離效果，通常采用方法別離。5. Fe

9、hling 試齊U包括 Fehling 試齊U A禾口 Fehling 試齊U B6. 在進行水蒸氣蒸餾時，被提取的物質必須具備的三個條件是：四、問答題1. 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？2 .用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優點？3. 合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少適宜？4. 減壓過濾比常壓過濾有什么優點？五、綜合題請答復減壓蒸餾操作的有關問題1. 寫出減壓蒸餾的根本原理。2. 裝置由哪幾局部組成？3. 畫出減壓蒸餾裝置圖。4. 簡述操作的及考前須知。二、填空題1. Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或洗凈。2. 蒸餾沸點差異較大的液體時，沸點 的先蒸出，沸

10、點 的后蒸出，留在蒸餾器內，這樣可到達別離和提純的目的。3. Ben edict試齊U由、配制成。4. 在環己烯的制備中，最后參加無水CaCl2即可除去 ，又可除去 。5. 肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產率。6. 實驗室使用乙醚前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 來檢查，如有過氧化物存在，其實驗現象為 ，假設要除去它，需 。四、問答題1. 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為1-2滴/秒。2. 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？3. 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？4. 為什么蒸餾粗環已烯的裝置要完全枯燥？五、綜合題請答復重結晶操作的有關問題1. 重結晶的根本原理是

11、什么？2 簡述重結晶操作的主要步驟。3選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？4在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好？二、填空題1. 蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始， ， 。2. 枯燥前，液體呈 ，經枯燥后變 ，這可簡單地作為水分根本除去的標志。3 減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出，成為液體沸騰的，同時又起到攪拌作用，防止液體 。4在環己烯的制備中，最后參加無水CaCl2即可除去 ，又可除去 。5 .蔗糖用濃鹽酸水解后，與Ben edict試劑作用會呈現色，說明。6. 鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是 。7. 蒸餾操作開始應先 ，后。四、問答題1什么

12、時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？2. 減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？3在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為防止蒸餾將近結束時發生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙醚？4. 在粗產品環已烯中參加飽和食鹽水的目的是什么？五、綜合題請答復有關沸點測定的有關問題1寫出微量法測沸點的簡要步驟。2畫出微量法測沸點的裝置圖。3 沸石即止暴劑或助沸劑為什么能止暴？如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？二、填空題1. 熔點管不潔凈，相當于在試料中 ，其結果將導致測得的熔點 。2 .減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應該將部位仔細涂油；操作時必須先后才能

13、進行。3. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反響，說明雞蛋白結構中有 。4. 在粗產品環已烯中參加飽和食鹽水的目的是5. 肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產率。6. 實驗室使用乙醚前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 或 來檢查。7在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動&金屬鈉可以用來除去 、等有機化合物中的微量水分。四、問答題1在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢參加固體碳酸鈉來調解pH值？2 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優點？3. 在正溴丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會帶來什么結果？4. 合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控

14、制在105oC左右？五、綜合題設計一方案別離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫出別離步驟。四、問答題1何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結束？3 .沸石即止暴劑或助沸劑為什么能止暴？4. Claisen酯縮合反響的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替?五、綜合題設計一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫出別離步驟。參考答案練習一二、填空題1. 熔程熔點距、熔點范圍；熔點；熔程2水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平2. 間苯二酚/濃HCl3. 05C;水解4. 防止暴沸；沸石；素燒瓷片或一端封閉的毛細管5. Rf=溶質移動的距離/溶液移動的

15、距離6. 餾出液無油珠O8. CH3-C-R(H) ； CH:rC-R(H)OH四、簡答題1 答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。(2) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據，而空氣導 熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。(3) 加熱太快，那么熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔 距加大。2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先參加飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽 水洗滌后再參加飽和氯化鈣除去乙醇，分液，枯燥，蒸餾收集乙酸乙酯。五、綜合題1. 2CH3COOC2H5 NaOEt

16、. CH3COCH3COOC2H5 + C2H5OH'/OEth+/氣 CH3C°CH 2COOC2H5/Na2 1打鈉珠；2參加原料乙酸乙酯；3加熱回流；4調PH值至56; 5純化：洗 滌、萃取、枯燥；6常壓蒸餾除去苯和未作用的乙酸乙酯；7減壓蒸餾收集乙酰乙酸乙酯。3. 答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654),反響后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的 是降低酯在水中的溶解度，以減少產物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。4 .減壓蒸餾裝置圖見書 48頁2-29圖。 練習二、填空題1

17、.活性炭2.枯燥的三角燒瓶3.氧化；分解；常壓；減壓4. 05C;水解5.防止暴沸；沸石；素燒瓷片或一端封閉的毛細管6.溶液出現渾濁或有沉淀產生O7. CH3CR(H)CH：rCR(H)OH四、簡答題1 漏斗腳端應插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。2. 本實驗采用的是增加反響物醇的用量和不斷將反響產物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因為其 價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發。3. (1)溶劑不應與重結晶物質發生化學反響；(2) 重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小；(3) 雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4) 溶劑應容易與重結晶物質別離；(

18、5) 溶劑應無毒，不易燃，價格適宜并有利于回收利用。五、綜合題1 . (1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨 之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰， 防止了液體因過熱而產生的暴沸。(2) 如果加熱后才發現沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否那么會引起劇烈的暴沸，甚至使局部液體沖出瓶外，有時會引起著火。(3) 中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。2. 1薄層色譜又稱薄層層析 TLC，是將吸附

19、劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相，經枯燥、活化、點樣后，在展開劑中展開。當展開劑沿薄板上升時，混合樣品在展開劑中的溶解能力和被吸附能力 的不同，最終將各組分分開。2I .制板。薄層厚度 0.251mm，外表平整，沒有團塊。II .點樣。點樣次數適當，斑點直徑約12mm。III .展開。展開液高度低于點樣點。IV .顯色。V 描點，計算Rf值。3Rf=溶質移動的距離/溶液移動的距離練習三二、填空題1. 下降；變寬 2.枯燥管；空氣中的水分3. 水分；除盡；水層4. 停止加熱；液體冷卻至沸點以下；暴沸5. 過濾和洗滌速度快；固體和液體別離的比擬完全；濾出的固體容易枯燥6. Molish四、簡答題1蒸

20、餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現象，使實驗數據不準確，而且餾份純度也 不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍 或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數不規那么，讀數偏低。2. 因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654),反響后生成的乙酰乙 酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。3. (1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時參加，否那么會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。4

21、 對于酸堿中和反響，假設參加碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO的氣泡，而且不利于準確調節pH值。五、綜合題1 .2. 1采用水蒸氣蒸餾，被提純化合物應具備以下條件: 不溶或難溶于水； 在沸騰時與水長期并存但不發生化學反響；1.3332KPa 在100C左右，被提純物質應具有一定的蒸氣壓一般不少于取一支試管收集幾滴餾出液，參加少量水搖動，如無油珠出現，那么表示有機物已被蒸完。練習四二、填空題1. 外界氣壓；氣壓；低 2. 先；后；不揮發 3. 渾濁狀；澄清4. 活性炭 5. 分餾柱 6. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產率四、簡答題1 . (1)增加反響物之一的濃度(使冰醋

22、酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反響過程中生成的水 )。兩者均有利于反響向著生成乙酰苯 胺的方向進行。濃 0H -2 c6h5choc6h5coo+ c6h5ch2oh2. 不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發生Cannizzaro反響。3. 該縮合反響的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中 含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用那么生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。4. 在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是別離提純高沸點有機化合物的一種重要 方法，特別適用于在常壓下蒸餾未到達沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。五、綜合題1. 熔

23、點管的制備。注意封口要嚴密。樣品的裝入。樣品的高度約為23mm裝樣要結實儀器的安裝。熔點的測定。加熱先快后慢距熔點10C左右時控制升溫速度為每分鐘不超過1C2C。先粗測，再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數，初熔至全熔的溫度記錄為該物質的熔點。2.3. (1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。(2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。(3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據，而空氣 導熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。(4) 加熱太快，那么熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導

24、致測得的熔點偏高,熔距加大。(5) 第一次加熱完畢的樣品其晶型已經發生了變化，繼續使用回導致測量結果不準確。練習五二、填空題1.紙片 2.硅膠；AI2Q3. 1/2；圓底燒瓶4.乙醚；丙酮 5.烴類；醚類6.乙酸；乙酸酐;7乙酰氯溶質移動的距離/溶液移動的距離四、簡答題1 . (1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環己醇蒸出。(2)參加食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環己烯在水溶液中的溶解度。2 .反響中硫酸與溴化鈉作用生成HBr。硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成B®而Be不是親核試劑。2 NaBr + 3 H 2SQ(濃)f Br 2 + SO 2 + 2 H 2O +

25、2 NaHSO4(2)加熱回流時可能有大量 HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量缺乏, 使反響難以進行。3 因為在反響混合物中含有未反響的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽 蒸餾，以除去未反響的苯甲醛。4有機實驗中常用的冷卻介質有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫,室溫以下及0 C以下。五、綜合題H2SO41. CH3COOH + HOC 2H511020% CH3COOC2H5 + H2O2 .雜質:H2O少量乙醇未反響乙醚乙酸JJ除雜：無水MgSO4 飽和CaCI2揮發飽和Na2CO33 .當酯層用Na2CO3洗過后，

26、假設緊接著就用 CaCI2洗滌，有可能產生絮狀的CaCO3沉淀，使進步別離變得困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因為乙酸乙酯中有一定的溶液度，為了盡可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4. 1安裝儀器。回流裝置1次，蒸餾裝置2次2加料：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。3反響。小火加熱，回流，蒸餾，得乙酸乙酯粗品。4粗品的純制5精餾。收集乙酸乙酯。5.回流裝置蒸餾裝置練習六1. 23mm;均勻；結實2. 活性炭；極性；水3. 枯燥管；空氣中的水蒸氣4. 分餾 5. CuS04;酒石酸鉀鈉，NaOH溶液6. 不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發生化學反響；在100 C左右，被

27、提純物質應具有一定的蒸氣壓一般不少于 1.3332KPa四、簡答題1 冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其 一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。2. (1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反響物碳化；(2)無刺激性氣體SQ放出。3 只參加微量約 0.1左右即可，不能太多，否那么會產生不溶于水的Zn (OH)2，給產物后處理帶來麻煩。4 減壓過濾的優點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體別離比擬完全；濾出的固體容易枯燥。五、綜合題1 用抽真空的方法，可以降低蒸餾裝置內的大氣壓力，從而降低液體外表分子逸出所需的能量，到 達降低液體沸點的目的

28、。2 常用的減壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、平安系統和測壓四局部。3 .見書48頁圖2-294. 1安裝儀器，檢查不漏氣后，參加待蒸的液體，其量不得超過蒸餾瓶的一半。 2翻開減壓系統，調節毛細管的螺旋夾，使液體維持有連續的小氣泡產生，待壓力恒定后開始加 熱。 3蒸完后，應先移去加熱浴，待蒸餾瓶冷卻后慢慢翻開平安瓶上的活塞放氣和關閉抽氣泵。否那么 有些化合物易氧化，加熱時突然放入大量空氣有可能發生爆炸。練習七二、填空題1. 丙酮；乙醚2.低；高；不揮發3. CuSO4；檸檬酸；Na2CO34. 水；乙醇5. K2CO36. KI 淀粉溶液；溶液變藍；參加 FeSO4 溶液，振蕩分液四、簡答題1.

29、蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴/秒。因為此速度能使蒸餾平穩，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結果，防止了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。2以下情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1) 混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2) 混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3) 在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。3 1反響中生成的有毒和刺激性氣體 ( 如鹵化氫、二氧化硫 )或反響時通入反響體系而沒有完全轉 化的有毒氣體 (如氯氣 ) ，進入空氣中會污染環境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。2選擇

30、吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可 以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。4因為環已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分枯燥而帶水，在蒸餾時那么可能因形 成共沸物使前餾份增多而降低產率。五、綜合題 1固體有機化合物的溶解度與溫度有著密切的關系。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同， 可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大局部仍留在溶液中或被過濾除去 ，從 而到達提純的目的。2選擇溶劑，溶解固體，除去雜質，結晶析出，晶體的收集與洗滌，晶體的枯燥 3一個良好的溶劑需要具備以下條件：1不與提純的物質起化學反

31、響； 2溫度高時能溶解大量被提純物質，在室溫或低溫下對被提純物質溶解度很小；3對雜質的溶解非常大或非常小。前者可將雜質留在母液中，不隨被提純物析出；后者可將雜質 在熱過濾時除去； 4 溶劑沸點不宜過低或過高。 5能結出較好的晶型； 6價格廉價、毒性小，回收容易，操作平安。4 1正確選擇溶劑； 2溶劑的參加量要適當； 3活性炭脫色時，一是參加量要適當，二是切忌在沸騰時參加活性炭； 4吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱； 5濾液應自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整； 6最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產品的燒杯。練習八二、填空題1. 從左到右；由下至上 2. 渾濁壯

32、；澄清 3. 氣泡；汽化中心；暴沸4. 水；乙醇 5. 磚紅色；水解產物有復原性糖 6. 防止苯胺氧化7. 通冷凝水；加熱四、簡答題1反響中生成的有毒和刺激性氣體 ( 如鹵化氫、二氧化硫 )或反響時通入反響體系而沒有完全轉化的 有毒氣體 (如氯氣 )，進入空氣中會污染環境， 此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根 據被吸收氣體的物理、化學性質來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸 收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。2減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以 使液體平穩沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。3

33、先用 FeSO4 水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣枯燥。4加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產品中的水分，有利于分層。五、綜合題1 1將待測沸點的液體滴入小試管內，液柱高約1cm。2將毛細管倒插入待測液中， 盛待測液的試管用橡皮圈固定在溫度計上， 然后插入 b 形管浴液中。3當溫度慢慢升高時，將會有小氣泡從毛細管中經液面逸出。4氣泡快速逸出時停止加熱，注意觀察現象。 5當氣泡恰好停止外逸，液體正要進入毛細管瞬間注意觀察最后一個氣泡剛欲縮進毛細管的瞬 間時，溫度計的讀數，即為該液體的沸點。2見書 40 頁 2-21 圖3(1) 沸石為多孔性物質， 它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流， 這一泡流以及隨之 而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防 止了液體因過熱而產生的暴沸。(2)如果加熱后才發現沒加沸石， 應立即停止加熱， 待液