1、 5-ASA生產批記錄產品代碼：60284 版本號：009 批號: 一5-ASA工藝描述 1 重氮反應 以苯胺為起始原料，經與鹽酸反應生成苯胺的鹽酸鹽,再與亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應生成重氮鹽. 2 偶氮反應 偶氮反應是將水楊酸鈉溶液滴加到重氮液中,生成5-苯基偶氮水楊酸雙鈉鹽。 3還原反應 還原反應是以硫氫化鈉為還原原料,將5-苯基偶氮水楊酸鈉還原成5-氨基水楊酸鈉.4水汽蒸餾 水汽蒸餾是為了除苯胺，蒸出的廢苯胺和含苯胺廢水分別進行處理，當蒸餾到釜內液體中苯胺含量30ppm,水汽蒸餾結束。 5 酸化中和 向酸化釜中加入鹽酸，將水汽蒸餾釜殘加入釜內后，將釜溫降至2535，繼續向釜內加鹽酸調釜液

2、PH=2.43.0,離心得到5-ASA粗品 6 酸化、脫色、過濾將鹽酸和去離子水加到酸化釜內,升溫到4050, 將上步離心產物加入釜內，調PH<0.5, 4050通氮氣連續鼓泡2小時,升溫到8085,第一次加活性炭, 在8085通氮氣連續鼓泡3小時, 第二次加活性炭,繼續攪拌脫色，并熱過濾。后用熱水淋洗活性炭濾餅,濾液去中和釜. 7 中和、洗滌、離心 過濾完成后將中和釜溫度加熱到70以上開始用12%的氫氧化鈉溶液中和到PH=1.10±0.02，降溫至2535后繼續用12%的氫氧化鈉溶液中和到PH=1.5±0.05,再滴加5%的氫氧化鈉溶液中和到PH=2.22.6,攪拌

3、檢測1小時保持PH=2.22.6. 產品離心：當物料放完后將要離干時，立即用去離子水淋洗，離心至不流液，控制產品濾餅失重40.二5-ASA生產過程取樣操作規定 1、 樣品編號規則： 反應過程 5-ASA-批號-步驟（偶、還、水、離、產品）-序號（01，02）；其他：5-ASA-批號-（NaSH、NaOH、苯胺、等）-序號（01，02）2 、重氮偶合釜/ 還原反應釜/ 粗品酸化中和釜 /酸化脫色釜/中和結晶釜前期 取樣方法：（1） （停止經插底取樣管向釜內通氮氣，）慢慢開啟真空閥，將釜內物料抽入玻璃取樣杯中，注意液位稍高過放樣管即可，關真空。（2） 用一干凈的取樣瓶接取樣品，封好樣品瓶蓋，填寫好

4、標簽，送分析室檢測。（3） 慢慢開啟取樣杯上的氮氣閥門，將取樣器中的物料壓入釜內，停氮氣。（4） 慢慢開啟取樣杯上的去離子水閥門，用25L去離子水將取樣器中殘存的物料沖凈入釜內，停去離子水。（5） 慢慢開啟取樣杯上的氮氣閥門，繼續向釜內通氮氣。3、 水汽蒸餾釜/中和結晶釜取樣方法：（1） 打開外循環取樣管上的兩個閥門，稍關外循環閥門，使料液經取樣管通過，保持510分鐘；全開外循環閥，關閉取樣管上的兩個閥，慢慢打開取樣閥，放出少許料液將取樣管、取樣瓶沖洗干凈。（2） 慢慢打開釜液外循環管上取樣閥，放入取樣瓶中，封好樣品瓶蓋，填寫好標簽，送分析室分析。（3） 再次取樣則重復（1）、（2）操作。4、

5、 氫氧化鈉溶液配置罐和硫氫化鈉配置罐等配料罐：（1）通過配料罐上的人孔或固體加料管，用一根四氟繩系取樣瓶放入配料罐中，吊取樣品。（2） 取好樣品后，封好樣品瓶蓋，填寫好標簽，送分析室進行分析。三 5-ASA原料一覽表工序序號物料名稱代碼或技術規格投料量備注重氮1苯胺RM10098B335±1 kg配置苯胺鹽酸鹽溶液2去離子水RM10126B2550±50 L3鹽酸（100%）RM10005C870±10 L4亞硝酸鈉RM10029B255±1 kg配制成亞硝酸鈉溶液去離子水RM10126B520±10 L5尿素RM10099B95±1

6、 kg偶合6水楊酸RM10139A475±1 kg粒堿RM10001C302±2 kg去離子水RM10126B1580±50 L7粒堿RM10001C約76 kg調PH值用22%的氫氧化鈉溶液去離子水RM10126B約270 L還原8粒堿RM10001C128±2 kg去離子水RM10126B220±10 L9硫氫化鈉（100%）RM10169A340±2 kg配制成35%的硫氫化鈉溶液去離子水RM10126B490±10 L工序序號物料名稱代碼或技術規格投料量（kg）備注水汽蒸餾10去離子水RM10126B約6000 L1

7、1粒堿RM10001C350 kg清洗用12去離子水RM10126B約7000 kg酸化中和13鹽酸RM10005C450±10 L鹽酸分兩次加入14鹽酸RM10005C約600 L15去離子水RM10126B約2000 L酸化脫色16鹽酸RM10005C約600 L 17活性炭RM10134B14±0.5 kg活性炭分兩次加入活性炭RM10134B73±0.5 kg18去離子水RM10126B4500±50 L19去離子水RM10126B940 L中和離心20粒堿RM10001C約350 kg12%氫氧化鈉溶液去離子水RM10126B約2400 L21

8、粒堿RM10001C約35 kg5%氫氧化鈉溶液去離子水RM10126B約700 L22去離子水RM10126B約17500 L淋洗水四 危險物料安全注意事項:1 苯胺 屬有毒物料,能隨水蒸氣揮發,在投料及設備泄露維修時,一定佩戴防毒面具,手套.2 亞硝酸鈉 屬有毒物料,操作過程中注意該物料不能與強氧化劑及還原劑放在一起,并且操作時一定要嚴格佩帶防護面具,手套.3水楊酸 屬有刺激性的物料,操作過程中要穿戴連體服,戴防毒面具,手套.4硫氫化鈉屬有毒物料, 操作過程中要戴防毒面具,手套.5 鹽 酸屬強酸性物料,其蒸汽或煙霧,可引起急性中毒,操作過程中要戴防毒面具,手套。6硫化氫屬無色，有惡臭味的可

9、燃有毒氣體，主要經呼吸道吸收而引起全身中毒，是一種化學性窒息性氣體。 操作過程中，要嚴禁泄露，并保證吸收系統正常，如有泄露，應戴防毒面具。五5-ASA設備清洗1、 設備清潔標準: 目測無污物。（見清潔方案CP602840401及生產過程中清潔記錄）設備名稱位號清潔標準確認結果確認人日期時間備注重氮偶合釜R101確認攪拌軸頂端、溫度計套管、攪拌、釜內壁、釜蓋內壁、底閥處、人孔周圍，目測無污物亞鈉滴加罐V104水楊酸鈉滴加罐V10322%NaOH滴加罐V101苯胺滴加罐V102內表面目測無污物鹽酸滴加罐V106還原水汽蒸餾釜R102確認攪拌軸頂端、溫度計套管、攪拌、釜內壁、釜蓋內壁、底閥處、人孔周

10、圍，目測無污物NaHS配置罐V105水汽蒸餾釜R103粗品酸化中和釜R104粗品過濾器F101酸化脫色釜R105板框過濾罐F102內表面目測無污物中和結晶釜R106產品離心機F104二級過濾罐F103放凈閥放出的水目測無污物六、主要的工藝參數執行情況審核：序號描述操作步編號要求范圍實際操作備注01重氮化01.1原料加料量HCl (3133 %)序號6870±10L 去離子水 (用于配苯胺鹽酸鹽溶液)序號52550±50 L 苯胺 序號8335 ±1Kg 亞硝酸鈉序號4255±1 Kg 去離子水(用于配亞硝酸鈉溶液)序號4520±10 L 尿素序

11、號1495±1Kg01.2重氮化條件 滴加苯胺溫度序號95 滴加亞硝酸鈉溫度序號11-10 - 001.3中控亞硝酸鈉溶液滴加完用KI試紙檢測序號13KI 試紙變藍 尿素滴加完后用KI試紙檢測序號15試紙不變藍02偶合02.1原料加料量水楊酸序號19475±1 Kg去離子水序號16、201580±50 L 氫氧化鈉序號17302±2 kg02.2偶合反應條件溫度序號23-10 2PH 范圍序號24、259-10.503還原反應03.1原料投料量硫氫化鈉 (100 %) 序號29340±2 Kg去離子水序號29490±10 L氫氧化鈉序

12、號29128±2 Kg去離子水 (用于配氫氧化鈉)序號29220±10 L03.2還原反應條件偶合液轉料溫度序號3180° C還原反應溫度序號34120-130 ° C04水汽蒸餾序號3704.1條件夾套蒸汽壓力序號31、34、370.25 x 106Pa （0.25MPa）04.2中控水汽蒸餾后釜液苯胺含量序號3730 ppm05粗品酸化中和05.1條件溫度序號4425-35 ° C05.2中控PH序號442.4-3.006酸化脫色過濾06.1投料量去離子水序號584500±50 L活性炭序號67、6987±10 Kg06

13、.2條件溫度序號6880-85 ° C06.3中控 PH序號640.507中和洗滌離心07.1中和條件溫度序號84、8525-35° C07.2中控PH 序號852.2-2.607.3投料量去離子水序號90、9117500 L08收率N/A7090%生產審核：QA審核：步驟序號操作規程注意事項規定操作條件實際操作實際操作條件日期時間操作者備注釜溫/釜溫/第一步重氮化1檢查并確認重氮偶合釜R101清潔并處于可使用狀態，關閉釜底閥。設備檢查確認要在投料前做好準備，操作者按要求逐項檢查，確認者按要求逐項確認。N/AN/A確認人：2檢查確認重氮偶合釜R101夾套冷乙二醇進出口閥，亞

14、鈉溶液滴加閥。N/AN/A確認人：3檢查確認設備處于正常狀態：a 滴加管、釜底閥、攪拌b溫度計及其套管c、排空、視鏡效果、氮氣系統N/AN/A確認人：4配制亞硝酸鈉溶液:檢查確認亞鈉配制釜V104釜底閥關閉.N/AN/A確認人：A向亞鈉配制釜V104中加入去離子水：520±10L。投料前操作者應對所投物料的規格、重量、是否被放行等進行逐一確認后方可投料，復核者同時對上述各項及投料數量逐一檢查復核。其中去離子水和氮氣為自產驗證使用物料。 加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束：復核人：流量計編號:B經固體加料管向亞鈉配制釜V104中加亞硝酸鈉：255±1kg。（規

15、格RM10029B） 冷卻到0-5件號批號毛重皮重凈重總凈重投料：結束：復核人：稱編號:降溫第一步重氮化4B經固體加料管向亞鈉配制釜V104中加亞硝酸鈉：255±1kg。（規格RM10029B） 冷卻到0-5降溫降溫降溫055向重氮偶合釜R101內加入去離子水2550±50 L，通氮氣保護。加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束：復核人：流量計編號:6向重氮化釜內加入3133%的鹽酸870±10L。（規格RM10005C）HCL濃度3133%加酸前流量計讀數加酸后流量計讀數加酸數量投料：結束：復核人：流量計編號:7啟動重氮偶合釜R101攪拌,用冷乙二醇

16、將釜溫降至5。30min記錄一次。保證釜溫開始降溫降溫降溫58檢查并確認苯胺滴加罐V102底閥關閉.向苯胺滴加罐V102加入苯胺335±1kg。（規格RM10098B）投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核件號批號毛重皮重凈重總凈重投料：結束：復核人：稱編號:第一步重氮化9向重氮偶合釜R101內滴加苯胺。滴完后用1020L去離子水沖洗滴加罐并加入重氮偶合釜-55沖洗水數量：流量計編號:-55-5510繼續攪拌，降溫至-10 -5。降溫降溫-10-511向重氮偶合釜R101中勻速滴加上述已經配好的亞硝酸鈉溶液,滴加時間控制在56小時.重氮化釜內溫度保持-100之間。

17、每30分鐘記錄一次。同時進行第16-22步操作。滴完后用1020L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜保證時間，必須保證滴加時的亞鈉溶液<5。滴加亞硝酸鈉至剩余三分之一時,停止滴加罐攪拌偶合釜亞鈉罐偶合釜亞鈉罐-1055-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005-1005第一步重氮化11重氮化釜內溫度保持-100之間。滴完后用1020L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜-1005沖洗水重量：流量計編號:-1005-100512亞鈉溶液滴加完后,繼續攪拌20分鐘。每10分鐘記錄一次。保證時間-100-10013保持釜溫-100，計時攪拌1hrs

18、取樣用KI試紙測試，變藍且30秒不褪色則說明亞鈉過量，準備加尿素。15分鐘記錄一次釜溫。保證時間-100-100-100-10014經固體加料管向釜內加入尿素95±1kg，（規格RM10099B）消除過量的亞硝酸鈉。投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核記錄尿素的量。件號批號毛重皮重凈重總凈重投料：結束復核人：稱編號:15再繼續計時攪拌2 hrs.取樣用KI試紙測試, 不變色說明過量亞鈉已除凈，攪拌反應同時將釜溫降至-8。（30min記錄一次），然后執行23步操作。保證時間如KI試紙變色，則應繼續加尿素。00-5復核人：-5-8第二步偶合反應16檢查并確認水楊酸鈉

19、配制釜V103釜底閥關閉處于可使用狀態. 向水楊酸配置罐中加入去離子水：1440±40L應提前配制水楊酸鈉溶液。加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束：復核人：流量計編號:17開啟攪拌,經固體加料管慢慢向釜內加入固體氫氧化鈉：302±2Kg（規格RM10001C）。投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核件號批號毛重皮重凈重總凈重投料：結束：復核人：稱編號:第二步偶合反應18開始將水楊酸鈉釜配制罐溫降到015.30min記錄一次。降溫降溫降溫降溫01519保持釜溫15以下,向釜V103內加入水楊酸：475±1kg。 （規格RM1013

20、9A）投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核件號批號毛重皮重凈重投料：結束稱編號: 復核人：第二步偶合反應19持釜溫15以下,向釜V103內加入水楊酸：475±1kg。（規格RM10139A）投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核件號批號毛重皮重凈重總凈重20加去離子水140±10L,沖洗附在罐壁上的水楊酸。釜壁上的水楊酸一定沖洗干凈.加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束復核人：流量計編號:21將水楊酸配置罐降溫至03.保持溫度待用。30min記錄一次。釜溫不得低于0,否則有晶體析出降溫降溫降溫降溫降溫降溫降溫降溫第二步

21、偶合反應21降溫至03.保持溫度待用。30min記錄一次。釜溫不得低于0,否則有晶體析出降溫降溫降溫降溫降溫降溫0322a檢查并確認22氫氧化鈉溶液配制罐V101釜底閥關閉處于可使用狀態.向釜內加入去離子水和氫氧化鈉（規格RM10001C）的比例 78:22,配置氫氧化鈉溶液200300 kg.投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核水：計算者：復核者： 加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束：復核人：流量計編號:：NaOH：計算者：復核者： 件號批號毛重皮重凈重總凈重投料：結束：復核人：稱編號:：b釜夾套通冷乙二醇降溫,將釜溫降到05,保持待用.降溫降溫05第二

22、步偶合反應23將重氮偶合釜溫降至-8以下，向偶氮釜R101中加水楊酸鈉溶液,開始時以最大速度加入，當偶合釜溫達-3.2.-2.8，停止加水楊酸鈉溶液。釜內溫度將快速上升,當溫度升至最高點后回降至-0.5時，調整水楊酸鈉以適當速度滴加，應保證偶合釜內溫度2。整個滴加過程中應保證水楊酸鈉溶液是以盡可能快的速度滴加，并且偶合釜內溫度2。開始時每25分鐘記錄一次，當溫度回落后每515分鐘記錄一次。（溫度明顯變化時要記錄）滴完后用2030L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜將偶合釜溫度降到 3 -2滴加水楊酸鈉過程中停水楊酸鈉配制釜攪拌。記錄溫度最高、最低點的溫度和時間。2222222222222沖洗水

23、量：流量計編號：22222第二步偶合反應23當溫度回落后每515分鐘記錄一次。（溫度明顯變化時要記錄）滴完后用2030L去離子水沖洗滴加罐并滴入重氮偶合釜將偶合釜溫度降到 3 -2滴加水楊酸鈉過程中停水楊酸鈉配制釜攪拌。記錄溫度最高、最低點的溫度和時間。降溫降溫降溫降溫降溫-3-224510min滴加22%氫氧化鈉溶液100-120L，保持偶合釜溫度1，攪拌10min，測PH值，然后在25min滴加10-20L NaOH溶液，測試PH；重復黑體字部分操作直到釜內料液PH=9-10.5，當PH值接近目標值時，每次加堿量可適當減少，整個滴加堿過程中保證釜溫1。用精密PH試紙測PH值；用22%氫氧化

24、鈉配置罐V101底閥控制 22%氫氧化鈉溶液滴加，以免管路中有堿存留。1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=1PH=第二步偶合反應24在25min滴加10-20L NaOH溶液，測試PH；重復操作直到釜內料液PH=9-10.5，當PH值接近目標值時，每次加堿量可適當減少，整個滴加堿過程中保證釜溫1。控制 22%氫氧化鈉溶液滴加，以免管路中有堿存留。1PH=1PH=1PH=1PH=25從pH=910.5開始計時反應5h，此期間內隨時用22%NaOH調節pH值，保持pH=910.5。前2h每15分鐘測一次PH值，以后每30分鐘測一次PH值。記錄22%氫氧化

25、鈉溶液用量。此保溫攪拌進行過程中，偶合釜溫度2，最好為-20通知分析室 5hrs后送樣。 保證pH=910.5。釜溫2以下.222%氫氧化鈉溶液用量（L）： 計算者： 復核人222222222222第三步還原反應25從pH=910.5開始計時反應5h，此期間內隨時用22%NaOH調節pH值，保持pH=910.5。前2h每15分鐘測一次PH值，以后每30分鐘測一次PH值。記錄22%氫氧化鈉溶液用量。此保溫攪拌進行過程中，偶合釜溫度2，最好為-20通知分析室 5hrs后送樣。 保證pH=910.5。釜溫2以下.22222226攪拌反應5h后取樣送液相測水楊酸、偶氮物含量。不等樣品測試結果，轉料進行

26、還原反應。（此樣信息僅供參考用；分析方法HPLC-0034）2測試結果水楊酸：偶氮物：22227檢查確認還原釜R102處于可用狀態。N/AN/A檢查人：確認人：28檢查還原釜R102及其附屬設施:a 設備密閉性及壓力表、釜底閥、溫度計及其套管b 進料管線及閥門c 吸收、攪拌、檢查氮氣鼓泡管d 檢查冷凝器e 檢查出料管線及閥門N/A N/A確認人：步驟序號操作規程注意事項規定操作條件實際操作實際操作條件日期時間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜溫/第三步還原反應29配制硫氫化鈉、氫氧化鈉溶液:a檢查并確認硫氫化鈉配制罐V105釜底閥關閉.加入去離子水：972-（340/硫氫化鈉含

27、量）±10L提前配置，不占工藝時間。去離子水量：核算確認人：加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束：復核人：流量計編號:b開啟攪拌。經加料口加入折百固體硫氫化鈉340±1Kg，（規格RM10169A）實物投料量為：實際投料量=340/硫氫化鈉含量 ±1kg硫氫化鈉含量：實際投料量：核算確認人：投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核件號批號毛重皮重凈重投料：結束：復核人：稱編號:第三步還原反應29b開啟攪拌。經加料口加入折百固體硫氫化鈉340±1Kg，（規格RM10169A）實物投料量為：實際投料量=340/硫氫化鈉含量 &

28、#177;1kg投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核件號批號毛重皮重凈重夾套溫度總凈重c 技術批前三批取樣送分析室化分檢測硫氫化鈉的含量，硫氫化鈉的含量在35%左右。（此樣信息僅供參考用；分析方法CA-0046）此時可用夾套溫度自立式調節閥配合手動控制。（技術批前三批夾套溫度可按85設定）。可加熱促進溶解，溫度控制在85.12085取樣編號：硫氫化鈉含量：12085120851208512085120851208512085步驟序號操作規程注意事項規定操作條件實際操作實際操作條件日期時間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜溫/第三步還原反應29d再向硫氫化鈉

29、配制罐中加入去離子水220±10 L。加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束：復核人：流量計編號:e保持硫氫化鈉配置罐內溫度65以上且不超過85，攪拌下緩慢加入固體氫氧化鈉128±2Kg（規格RM10001C）。投料前檢查物料的名稱、規格、數量、放行狀態，并有第二人復核加堿速度一定要慢，每加堿25kg不少于2分鐘。 件號批號毛重皮重凈重投料：結束：復核人：稱編號:夾套溫度總凈重可加熱促進溶解，溫度控制在85.1208512085f將料液放入還原釜，并用2030L水沖洗配料罐。1208530通氮氣保護還原釜，將還原釜溫度升至8085。 應保證偶合液轉料前還原釜溫度

30、80850.25升溫0.25升溫0.25升溫0.25升溫0.258085第三步還原反應31開啟偶氮釜釜底閥和還原釜進料閥。將偶氮物快速轉料至還原釜，如自然放料困難可采用氮氣壓料，用10501100L去離子水沖洗偶氮釜至目測潔凈。同時吹氮氣保護重氮/偶合釜和還原釜。記錄偶氮釜釜溫。還原釜溫必須保證80。為保證溫度轉料速度盡量快0.2580偶氮釜溫0.25800.25800.25800.25800.25800.25800.25800.2580 32記錄沖洗偶氮釜去離子水用量。加水前流量計讀數加水后流量計讀數加水數量投料：結束：復核人：流量計編號:33充氮氣保護還原釜，然后將釜液加熱至125

31、7;5，在95±5時密閉還原釜。 盡快升溫。并準確記錄升溫所用的時間。0.25升溫升溫所用的時間:0.25升溫0.25升溫0.25120130步驟序號操作規程注意事項規定操作條件實際操作實際操作條件日期時間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜壓/Mpa釜溫/34在125±5下保溫45hr，詳細（每30分鐘）記錄還原釜壓力。此時可用夾套溫度自立式調節閥配合手動控制。（技術批前三批夾套溫度可按130140設定）。保證時間。記錄還原釜壓力。0.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.25

32、1201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.251201300.25120130步驟序號操作規程注意事項規定操作條件實際操作實際操作條件日期時間操作者備注夾套壓力/MPa釜溫/夾套壓力/MPa釜溫/35保溫結束后將還原釜降溫至95105，慢慢打開還原釜與吸收相連的閥門，泄壓放空后，取樣送液相測偶氮物/水楊酸含量。（此樣僅供信息參考用；分析方法HPLC-0034）N/A降溫樣品編號：偶合物：水楊酸：N/A降溫N/A降溫N/A降溫N/A降溫N/A降溫N/A95105第四步水汽蒸餾36檢查

33、水汽蒸餾釜及其附屬設施確認其清潔并處于可使用狀態。a 設備密閉性及壓力表b 釜底閥、補水管c 進料管線及閥門d 溫度計及其套管e 吸收、攪拌f檢查充氮氣管g 外循環再沸蒸餾裝置h 取樣管水汽蒸餾在氮氣保護下進行。N/AN/A確認人：第四步水汽蒸餾37將還原液轉入水汽蒸餾釜中，轉料完成后，用100150L水將還原釜沖洗干凈，并用泵打入水汽蒸餾釜，管路中殘留的水放入廢水系統。水汽蒸餾全程通氮氣保護.進行水汽蒸餾，蒸出苯胺水混合液流液35004000L時，取樣，不等樣開始連續補水進行水汽蒸餾。當蒸出的苯胺、水混合液總量為5200±150L，取樣：如苯胺30ppm，請繼續連續補水進行水汽蒸餾

34、。補多少水蒸出多少混合液，直至苯胺30ppm，適時取樣監控釜液苯胺含量至合格停止（可按每蒸出500L左右一次樣）。當水汽蒸餾接近結束時，準備進行第40-42步操作。此時釜夾套可用溫度自立式調節閥配合手動控制。（技術批前三批夾套溫度可按120130設定）。再沸器和水汽蒸餾釜夾套壓力0.25Mpa；水汽蒸餾釜液苯胺含量分析方法：HPLC-00360.25120樣品編號：苯胺含量：樣品編號：苯胺含量：0.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.2

35、51200.25120第四步水汽蒸餾37水汽蒸餾全程通氮氣保護.進行水汽蒸餾，蒸出苯胺水混合液流液35004000L時，取樣，不等樣開始連續補水進行水汽蒸餾。當蒸出的苯胺、水混合液總量為5200±150L，取樣：如苯胺30ppm，請繼續連續補水進行水汽蒸餾。補多少水蒸出多少混合液，直至苯胺30ppm，適時取樣監控釜液苯胺含量至合格停止（可按每蒸出500L左右一次樣）。當水汽蒸餾接近結束時，準備進行第40-42步操作。此時釜夾套可用溫度自立式調節閥配合手動控制。（技術批前三批夾套溫度可按120130設定）。再沸器和水汽蒸餾釜夾套壓力0.25MPa0.25120樣品編號：苯胺含量：樣品編號：苯胺含量：0.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.251200.25120第四步水汽蒸餾37水汽蒸餾全程通氮氣保護.進行水汽蒸餾，蒸出苯胺水混合液流液35004000L時，取樣，不等樣開始連續補水進行水汽蒸餾。當蒸出的苯胺、水混合液總量為5200±150L，取樣：如苯胺30ppm，請