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文檔簡介
1、化驗室常用藥品的配制和標定方法一、氫氧化鈉標準溶液的配制和標定 第 4頁二、鹽酸標準溶液的配制和標定 第 5頁三、硫酸標準溶液的配制和標定 第 6頁四、硝酸銀標準溶液的配制和標定第 7頁五、碳酸鈉標準溶液的配制和標定 第 7頁六、高鎰酸鉀標準溶液的配制和標定第 8頁七、氯化鈉標準溶液的配制和標定 第 9頁八、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定第 9頁九、硫酸亞鐵錢標準溶液的配制和標定 第 10頁十、乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定 第10頁十一、實驗室用水 PH值的檢測方法 第12頁十一、常用洗滌液的配制和使用方法 第 13頁十二、標準溶液的允許誤差范圍、保存、有效期 第14頁氫氧化鈉標準溶液
2、的配制和標定(依據國標GB/T5009.1-2003 )C (NaOH) = 1mol/LC (NaOH ) = 0.5mol/LC (NaOH ) = 0.1mol/L(一)氫氧化鈉標準溶液的配制:稱取120gNaOH ,溶于100mL無CO2的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列規定體積的上層清液,注入用無 CO2 的水稀釋至1000mL ,搖勻。C (NaOH ), mol/LNaOH 飽和溶液, mL1560.5280.15.6(二)氫氧化鈉標準溶液的標定:1. 測定方法:稱取下列規定量的、于105 110。 C 電烘箱烘至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀
3、,稱準至 0.0001 g ,溶于下列規定體積的無CO2 的水中,加2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30S 。同時做空白試驗。C (NaOH) ,mol/L基準鄰苯二甲酸氫鉀,g無CO2水,mL16.0800.53.0800.10.6802. 計算:氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算:MC ( NaOH ) = (VV0) X0.2042式中: C ( NaOH ) 氫氧化鈉標準溶液之物質的濃度, mol/L ;V消耗氫氧化鈉的量,mL;Vo空白試驗消耗氫氧化鈉的量,mL;M 鄰苯二甲酸氫鉀的質量, g ;0.2042 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質
4、量。 Kg/ mol 。二、鹽酸標準溶液的配制和標定 (依據國標GB/T5009.1-2003 )C (HCl) = 1mol/LC (HCl) = 0.5mol/LC (HCl) = 0.1mol/L(1) 鹽 酸標準溶液的配制:量取下列規定體積的鹽酸,注入1000 mL 水中,搖勻。C (HCl)HCl , mL1 900.5450.19(2) 鹽 酸標準溶液的標定:1 . 測定方法:稱取下列規定量的、于270300。C灼燒至質量恒定的基準無水碳酸鈉,稱準至 0.0001 g 。溶于 50mL 水中,加 10 滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色,再煮
5、沸 2min ,冷卻后,繼續滴定至溶液再呈暗紫色。同時作空白試驗。C (HCl) , mol/L基準無水碳酸鈉,g無CO2水,mL501.50.50.8500.10.15503. 計算:鹽酸標準溶液的濃度按下式計算:MC (HCl) = (VVo) X0.0530式中:C (HCl)鹽酸標準溶液之物質的濃度,mol/L;M 無水碳酸鈉之質量, gV鹽酸溶?就之用量,mLVo空白試驗鹽酸溶液之用量,mL0.0530 無水碳酸鈉的摩爾質量, Kg/ mol 。溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑:三份2g/L 的溴甲酚綠乙醇溶液與二份的甲基紅乙醇溶液混合。三、 硫酸標準溶液的配制和標定 (依據國標GB/T5
6、009.1-2003 )1g/LC ( 1/2H2SO4) =1 mol/LC (1/2H2SO4) =0.5 mol/LC ( 1/2H2SO4) =0.1 mol/L(一)硫酸標準溶液的配制量取下列規定體積的硫酸,緩緩注入1000 mL 水中,冷卻,搖勻。1/2H 2SO4 , mol/L10.50.1(二)硫酸標準溶液的標定1. 測定方法:H2SO4, mL30153稱取下列規定量的、于270300。C灼燒至恒定的基準無水碳酸鈉,稱取至 0.0001 g 。溶于 50mL 水中,加 10 滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變為暗紅色,煮沸 2min ,冷卻后繼
7、續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。C (I/2H2SO4) , mol/L基準無水碳酸鈉,g無CO2水,mL11.5500.50.8500.10.15502 .計算:硫酸標溶液濃度按下式計算:MC (1/2H2SO4) = (ViV0) X0.0530式中: C (1/2H2SO4) 硫酸標準溶液之物質的濃度, mol/L ;M 無水碳酸鈉之質量,g;Vi 硫酸溶?之用量,mL;V0空白試驗硫酸之用量,mL;0.0530 無水碳酸鈉的摩爾質量, kg/mol硝酸銀標準溶液的配制和標定 (依據國標GB/T5009.i-2003 )C (AgNO3) = 0.i mol/L(一)硝酸銀標準溶
8、液的配制:硝酸銀溶液:稱取 i7.5 g 硝酸銀,溶于 i000mL 水中,搖勻,溶液保存于棕色瓶中。153淀粉指示液:稱取 0.5g 可溶性淀粉,加入約 5mL 水,攪勻后緩緩傾入100mL 沸水中,隨加隨攪拌,煮沸 2min ,放冷,備用。此指示液應臨用時配制。熒光黃指示液:稱取 0.5g 熒光黃,用乙醇溶解并稀釋至100mL 。(二)硝酸銀標準溶液的標定:1 . 測定方法:稱取 0.2g 于 270。 C 干燥至質量恒定的基準氯化鈉 (稱準至 0.0001g ) , 溶于 50mL 水中使之溶解,加入5mL 淀粉指示液,邊搖動邊用 AgNO 3 標準溶液滴定,避光滴定,近終點時,加入3
9、滴熒光黃指示液,繼續滴定混濁液由黃色變為粉紅色。同時作空白試驗。2 .計算:硝酸銀標準溶液的濃度按下式計算:MC (AgNO3) = (VVo) X0.05844式中:C (AgNO3)硝酸銀標準溶液之物質的濃度,mol/L;M 氯化鈉之質量,g ;V硝酸銀溶液之用量,mL;Vo空白試驗消耗硝酸銀之量;0.05844 氯化鈉的摩爾質量, Kg/ mol 。五、碳酸鈉標準溶液的配制和標定 (依據國標GB/T601-2002 )1. 配制:稱取下列規定質量無水碳酸鈉,溶于 1000 ml 水中,搖勻。C (1/2 Na2CO3),mol/LNa2CO3, g0.15.32.標定:量取 35.00-
10、40.00 ml 配制好的碳酸鈉溶液,加如下規定體積的水,加 10滴滴溴甲酚綠- 甲基紅混合指示液,用下列規定的相應濃度的鹽酸標準滴定濃度滴至溶液由綠色變為暗紅色, 煮沸 2min , 冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。C (1/2 Na2CO3),mol/L 加入水的體積, ml C (HCl), mol/L15010.1200.13.計算:碳酸鈉標準溶液濃度按下式計算:V1c1C (1/2 Na2CO3) = V式中: C (1/2 Na2CO3) 碳酸鈉標準溶液的物質的濃度, mol/L ;VI 鹽酸標準滴定溶液的用量,ml;Ci 鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,mol/
11、L ;V碳酸鈉溶液的體積的準確數值,ml。六、高錳酸鉀標準溶液的配制和標定 (依據國標GB/T5009.i-2003 )C (i/5KMnO 4) =0.i mol/L1 .配制:稱取3.3g高鎰酸鉀,力口 1000 ml水。煮沸15 min。加塞靜置2d以上, 用垂融漏斗過濾,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2 .標定:準確稱取 0.2g 在 110。 C 干燥至恒重的基準草酸鈉, 加入 250ml 新煮沸過的冷水、 10ml 硫酸,攪拌使之溶解。迅速加入約 25ml 高錳酸鉀溶液,待褪色后,加熱至65 。 C ,繼續用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色,并保持0.5min 不褪色。在滴定終了時
12、,溶液溫度應不低于55 。同時做空白試驗。3.計算:高錳酸鉀標準溶液濃度按下式計算:MC (1/5KMnO 4) = (ViVo) X0.0670式中: C( 1/5KMnO 4) 高錳酸鉀標準溶液的物質的濃度, mol/L ;M 草酸鈉的質量,g;Vi 高鎰酸鉀標準溶液的用量,ml;Vo空白試驗高鎰酸鉀標準溶液的用量,ml;0.0670 草酸鈉的摩爾質量, kg/mol七、氯化鈉標準溶液的配制和標定 (依據國標GB/T60i-2002 )C ( NaCI ) =0.i mol/L1 .配制:稱取5.9 g氯化鈉,溶于1000 ml水中,搖勻。2 .標定:按GB/T 9725-i988量取 3
13、5.00-40.00 ml 配制好的氯化鈉溶液, 加 40ml 水、 10ml 淀粉溶液 ( 10g /L ),以216 型銀電極作指示電極, 217 型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用硝酸銀標準溶液C (AgNO3) =0.1 mol/L 滴定,并按GB/T9725-1988 中 6.2.2 條的規定計算V0。3 .計算:氯化鈉標準溶液濃度按下式計算:V0c1C ( NaCI ) =V式中 : C (NaCI ) 氯化鈉標準溶液的物質的濃度, mol/L ;Vo硝酸銀標準滴定溶液的用量,ml;Ci 硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值,mol/L ;V氯化鈉溶液的體積的準確數值,ml。八、硫代
14、硫酸鈉標準溶液的配制和標定: (依據國標GB/T5009.1-2003 )C ( Na2S2O3) =0.1 mol/L1 .配制:稱取26g硫代硫酸鈉(Na2s2O3 5H2。)或16 g無水硫代硫酸鈉,及0.2 g 無水碳酸鈉, 加入適量新煮沸過的冷水使之溶解, 并稀釋至 1000ml , 混勻,放置一個月后過濾備用。2 .標定: 準確稱取 0.15g 在 120。 C 干燥至恒量的基準重鉻酸鉀, 置于碘量瓶中,加入 50 ml 水使之溶解。 加入 2g 碘化鉀及 20ml 硫酸溶液 ( 1+8) , 密塞,搖勻, 放置暗處 10 min 后用 250ml 水稀釋。 用硫代硫酸鈉溶液滴定至
15、溶液呈淺黃綠色, 再加 3ml 淀粉指示劑 (稱取 0.5g 可溶性淀粉, 加入約 5mL水,攪勻后緩緩傾入100mL 沸水中,隨加隨攪拌,煮沸 2min ,放冷,備用。此指示液應臨用時配制。),繼續滴定至溶液由藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應超過20 。同時做空白試驗。3 .計算:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算:MC ( Na2S2O3) = (V1- V0) X0.04903式中:C (Na2s2。3)硫代硫酸鈉標準溶液的物質的濃度,mol/L;M 重鉻酸鉀的質量, g ;V1 硫代硫酸鈉標準溶液之用量, ml ;V0空白試驗用硫代硫酸鈉標準溶液之用量,ml;0.0490
16、3 重鉻酸鉀的摩爾質量, Kg/mol 。 1/6 (K2CrO7)九、硫酸亞鐵銨標準溶液的配制和標定: (依據國標GB/T601-2002 )C (NH4) 2Fa(SO4)2=0.1 mol/L1 .配制:稱取40g硫酸亞鐵鏤(NH4) 2Fa(SO4)2 6H2O,溶于300ml硫酸溶 液( 20% )中,加 700ml 水,搖勻。2 .標定:量取35.00-40.00ml 配制好的硫酸亞鐵銨溶液,加 25ml 無氧的水,用高錳酸鉀標準溶液C( 1/5KMnO 4) =0.1 mol/L 滴定至溶液呈粉紅色,并保持 30S 。臨用前標定。3 .計算:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度按下式計算:V
17、1c1C (NH4) 2Fa(SO4)2= 式中:C (NH4)2Fa(SO4)2硫酸亞鐵鏤標準溶液的物質的濃度,mol/L ;V取硫酸亞鐵鏤溶液的體積,ml;V1 高錳酸鉀標準溶液的用量, ml ;ci 高鎰酸鉀標準溶液的濃度,mol/L ;十、乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定 (依據國標GB/T5009.1-2003 )1 . 配制:( 1 )乙二胺四乙酸二鈉:稱取下列規定質量的乙二胺四乙酸二鈉,溶于 1000 ml 水中,加熱溶解,冷卻,搖勻。EDTA , g2084C ( EDTA ), mol/L0.050.020.01(2)氨水-氯化鏤緩沖液(PHF0):稱取5.4 g氯化鏤,
18、加適量水溶解后,加入 35ml 氨水,再加水稀釋至100ml 。(3)氨水:量取40 ml 氨水,加水稀釋至 100 ml 。(4)銘黑T指示劑:稱取0.1g銘黑T,加入10g氯化鈉,研磨混合。2 .標定:(1)鋅標準溶液:準確稱取0.60.8g的鋅粒,溶于1 + 1鹽酸中,置于水浴上溫熱至完全溶解。移入容量瓶中,定容至 1000ml 。 WM1 = m式中:M1鋅標準溶液的摩爾濃度, mol/L ;W 鋅的重量, g ;m 鋅的分子量是65.37 , g。(2)吸取25.00ml 鋅標準溶液于150ml 三角瓶中,加入25ml 純水,加氨水調至近中性,再加 2ml 緩沖溶液及5 滴鉻黑 T
19、指示劑,用 EDTA 2Na 溶液滴定至溶液由紫紅變為藍色。按式( 30 )計算。M1 >V1M2= V2式中:M2EDTA 2Na 溶液的摩爾濃度, mol/L ;M1 鋅標準溶液的摩爾濃度, mol/L ;V1 鋅標準溶液體積, ml ;V2 EDTA2Na 溶液體積, ml。(3)校正EDTA 2Na 溶液的摩爾濃度為 0.0100mol/L 。注: 0.0100mol/L EDTA2Na 溶液也可依據國標GB/T5009.1-2003 中方法進行配制和標定。十一、實驗室用水PH 值的檢驗方法當實驗室不具備純水電極,用普通PH 計檢測實驗用水或其他中性水的 PH值時,可按以下步驟進
20、行操作,避免檢測值波動,檢測結果不準確一、操作步驟1 . 準確量取 50ml 煮沸并冷卻的蒸餾水于 50ml 的燒杯中,加 0.5ml 3 mol/L 的KCL 溶液,混合均勻。2 .將已標定好的 PH 電極用蒸餾水沖洗干凈并用濾紙擦干, 將電極及溫度探頭同時插入上述溶液中, 待出現 ready 后讀數, 并記錄蒸餾水PH 值。 根據溫度顯示,換算出所需值。可連續檢測三次,記錄有效檢測的平均值。二、注意事項所檢測蒸餾水的溫度及室溫范圍控制為 10-25 0C十二、常用洗滌液的配制和使用方法: (依據國標GB/T5009.1-2003 )1 . 重鉻酸鉀-濃硫酸溶液(100g/ L ) (洗液)
21、:稱取化學純重鉻酸鉀 100g于燒杯中,加入100 ml 水,微加熱,使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后,慢慢加入化學純硫酸,邊加邊用玻璃棒攪動,防止硫酸濺出,開始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液總體積為 1000 ml 。該洗液是強氧化劑,但氧化作用比較慢,直接接觸器皿數分鐘至數小時才有作用, 取出后要用自來水充分沖洗7 次-10 次, 最后用純水淋洗3次。2 . 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,主要用于油脂和有機物的洗滌。3 .氫氧化鉀 -乙醇洗滌液( 100g/ L ):取100 g 氫氧化鉀,用 50ml 水溶解后,加工業乙醇至1L ,它適用洗滌油垢、樹脂等。4 .酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取 10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于10 ml鹽 酸(1+4)中,該洗液洗滌氧化性物質。對沾污在器皿上的氧化劑,酸性草酸作 用較慢,羥胺作用快且易洗凈。5 .硝酸洗滌液:常用濃度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗測定金屬離 子時的器皿。一般浸泡過夜,取出用自來水沖洗,再用去離子水或亞沸水沖洗。十三、標準溶液的允許誤差范圍、保存、有效期1、標定的標準溶液濃度要求:制備的標準溶液濃度與規定濃度的絕對差值與規定濃度的比值不得大于5%。直接用標準溶液濃度計算結果時,使用的溶液
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