1、6甲醛氣體檢測儀示值誤差測量不確定度評定1 .概述1.1 測量依據(jù)：JJG1022-2007甲醛氣體檢測儀檢定規(guī)程1.2 環(huán)境條件：溫度（10-35）C,相又t濕度85%1.3 測量標準：三聚甲醛擴散管標準物質相對擴展不確定度為1%,包含因子k=2;甲醛動態(tài)配氣裝置1.4 被測對象：甲醛氣體檢測儀1.5 測量過程：通入態(tài)配氣裝置配制的甲醛標準氣體，連續(xù)進氣中讀取被測儀器的示值，重復測量3次，3次的算術平均值與標準氣體實際值的差值，即為甲醛氣體檢測儀的示值誤差。2 .測量模型(1)CiCC0100%C0由動態(tài)配氣裝置配制的甲醛氣體濃度計算公式為:RVOTRm103276.699工RmT°

2、;pMQpQ式（2）中：CD-配氣濃度（nmol/mol）；P0-標準狀態(tài)下大氣壓值101.325（kPa）;V0-標準狀態(tài)下理想氣體摩爾體積22.4（L/mol）;T0-標準狀態(tài)熱力學溫度值273.15（K）;T-環(huán)境溫度（K；P環(huán)境壓力（kPa）；M組分氣分子摩爾質量（g/mol）;R-擴散管的擴散率（ug/min）;Q-載帶氣與稀釋氣總流量（ml/min）3 .甲醛氣體檢測儀示值誤差測量結果的標準不確定度估算甲醛氣體檢測儀示值誤差測量結果的不確定度來源主要有：1）三聚甲醛擴散管標準物質的定值不確定度；2）甲醛動態(tài)配氣裝置引入的不確定度；4）環(huán)境溫度及壓力測量誤差引入的不確定度；3）隨機因

3、素引入的不確定度。本次評定以甲醛氣體檢測儀計量檢定規(guī)程中示值誤差限“土10%”為例來進行不確定度的評估。3.1三聚甲醛擴散管標準物質定值不確定度引入的標準不確定度u（G）在檢定過程中，采用國家三聚甲醛擴散管標準物質對該儀器進行量值傳遞與溯源，三聚甲醛擴散管標準物質定值的擴展不確定度為1%,k=2,所以：u（Ci）=1%/2=0.50%3.2甲醛動態(tài)配氣裝置不準引入的標準不確定度甲醛動態(tài)配氣裝置引入的不確定度主要包括四部分：1、氣源的穩(wěn)定性及流量測量引入的不確定度Uq；2、稀釋氣體純度（純化劑）引入的不確定度Uc；3、恒溫槽溫度變化及測量引入的不確定度UT；4、裂解器的酸度和溫度（裂解效率）引入

4、的不確定度U1；5、混合池壓力變化及測量引入的不確定度Up；6、混合池溫度變化及測量引入的不確定度Uto3.2.1 氣源的穩(wěn)定性及流量測量引入的不確定度uq甲醛動態(tài)配氣過程中，稀釋氣和載氣的流量通過質量流量計來測量，質量流量計由皂膜流量計來校準并繪制校準曲線。皂膜流量計測定流量并換算至標準狀態(tài)由下式計算:cVp273.15Q=t101325T式中：Q-稀釋氣流量(ml/min)V-皂膜流量計體積（ml）p實際壓力（Pa）t-氣體流過體積V的時間（s）T-環(huán)境溫度（K）由（3）式得:2 u(t)2222u(Q)u(V)u(p)u(T)QVpT體積測量不確定度：皿0.3%V壓力測量不確定度:溫度測

5、量不確定度：u(T)0.05%T時間測量不確定度：u(t)-0.1%tU-0.5%Q氣源經(jīng)質量流量計穩(wěn)流后，流量變化相對標準偏差為0.5%,所以氣源的穩(wěn)定性及流量測量引入的相對標準不確定為：U(Q)=,(0.5%)2(0.5%)2=0.71%3.2.2 稀釋氣體純度(純化劑)引入的不確定度uc稀釋氣體純度的測量不確定度主要是稀釋氣體中甲醛含量的不確定度，配氣過程中所采用的是活性炭純化柱，純化后甲醛含量未檢出(用氣相色譜儀，檢測限10-9mol/mol),所以認為稀釋氣體純度引入的不確定度可以忽略。3.2.3 恒溫槽溫度變化及測量引入的不確定度ut恒溫槽溫度變化相對標準偏差為0.1%,恒溫槽溫度

6、測量誤差為0.1%,所以恒溫槽溫度變化及溫度測量引入的相對標準不確定度為：u(T)=(0.1%)2(0.1%)2=0.14%3.2.4 裂解器的酸度和溫度(裂解效率)引入的不確定度ui實驗研究表明，三聚甲醛在酸性條件下160c時100%分解為甲醛，裂解效率引入的不確定度可以忽略不計。3.2.5 混合池壓力變化及測量引入的不確定度up混合池壓力變化相對標準偏差為0.05%,混合池壓力測量誤差為0.05%,所以混合池壓力變化及測量引入的相對標準不確定度為：U(P)=.(0.05%)2(0.05%)2=0.07%3.2.6 混合池溫度變化及測量引入的不確定度ut混合池溫度變化相對標準偏差為0.1%,

7、混合池溫度測量誤差為0.1%,所以混合池溫度變化及溫度測量引入的相對標準不確定度為：半=,(0.1%)2(0.1%)2=0.14%綜合考慮動態(tài)配氣過程中各種可能影響結果的因素，我們可以得出甲醛動態(tài)配氣裝置引入的標準不確定度由下式計算:222222U(C2)UqUcUtUlUpUt;(3)2222(0.71%)0(0.14%)0(0.07%)(0.14%)20.74%3.3 環(huán)境溫度及壓力測量誤差引入的標準不確定度u(G)本實驗溫度測量采用經(jīng)檢定校準的精密數(shù)字溫度計進行測量，標準不確定度為：0.05C,所以環(huán)境溫度測量引入的標準不確定度約為：0.1%;本實驗測壓采用的精密數(shù)字壓力計經(jīng)過檢定校準，

8、標準不確定度為：51Pa,相對標準不確定度小于0.05%,所以環(huán)境壓力測量引入的標準不確定度為：0.05%。因此環(huán)境溫度及壓力測量引入的標準不確定度為：J(0.1%)2(0.05%)20.11%o3.4 隨機因素引入的標準不確定度U(C4)環(huán)境因素及人員操作對檢定裝置引起的誤差，體現(xiàn)在被檢儀器的示值誤差重復性測量結果上。在本檢定過程中，示值誤差的重復性是在重復條件下，獨立引入的標準不確定度測量3次獲得平均值的相對標準偏差。按規(guī)程規(guī)定用貝塞爾公式計算測量重復性U2分量為標準偏差的,表1為實驗測得被檢儀器的重復,3性結果。表1示值誤差、重復性和響應時間實驗制造廠家英國PPM公司、美國Intersc

9、an、日本新宇宙、美國、日本理研、英國PPM公司、儀器示值,mol/mol響應時間，S示值誤差，C,%標氣濃度，mol/mol123X重復性Sr,%123t0.500.510.500.500.5012151415150.500.500.490.500.50-122.5222.20.500.500.500.510.50120.500.500.510.510.5112293233310.510.500.490.500.50-22504948490.500.490.490.500.49-1213141414備注表1中18次重復測量合并樣品相對標準偏差為：U2=1.3%。則：u(C4)1.3%30.75%4合成標準不確定度uc表1為甲醛氣體檢測儀示值誤差測量結果的不確定度來源評估結果列表。表2標準不確定度列表輸入量不確定度來源不確定度分類標準不確定度估算u(C1)三聚甲醛擴散管標準物質的定值/、確定度B0.50%u(C2)甲醛動態(tài)配氣裝置引入的不確定度B0.74%u(C3)環(huán)境溫度及壓力測量誤差入的/、確定度B0.11%u(C4)隨機因素引入的不確定度A0.75%甲醛氣體檢測儀示值誤差檢定結果的標準不確定度合成為:uc,u2(