1、 連續(xù)精餾計算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過程控制實驗裝置說明書天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實驗中心201303一、實驗?zāi)康模?.了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)和操作。2.學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素。二、實驗內(nèi)容:1.測定精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率.2.測定精餾塔在某一流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率.三、實驗原理： 對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT.按照式1可以得到總板效率ET,其中NP為實際塔板數(shù)。ET （1）部分回流時，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計算式為 （2）式

2、中： tF 進(jìn)料溫度， 。 tBP 進(jìn)料的泡點溫度， 。 Cpm 進(jìn)料液體在平均溫度（tF+ tP）/2下的比熱，KJ/（kmol. ） rm 進(jìn)料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱，KJ/kmol KJ/（kmol. ） （3） KJ/kmol （4）式中： CP1， CP2 分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/（kg. ）。 r1,r2 分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱，KJ/kg。M1，M2分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，KJ/kmol。x1,x2分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。四、實驗裝置基本情況:1實驗設(shè)備流程圖（如圖一所示）：圖一 精餾實驗裝置流

3、程圖1-儲料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料閥；7-流量計；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精餾塔；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料閥；19-塔釜儲料罐；20-塔釜冷凝器；21-第六塊板進(jìn)料閥；22-第七塊板進(jìn)料閥；23-第八塊板進(jìn)料閥；T1-T12-溫度測點2.實驗設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)：精餾塔實驗裝置結(jié)構(gòu)參數(shù)見表一： 表一 精餾塔結(jié)構(gòu)參數(shù)名稱直徑（mm）高 度（mm）板間距（mm）板 數(shù)(塊)板型、孔徑（mm）降液管材 質(zhì)塔體57×3.51

4、0010010篩板2.08×1.5不銹鋼塔釜100×2300不銹鋼塔頂冷凝器57×3.5300不銹鋼塔釜冷凝器57×3.5300不銹鋼表二 乙醇正丙醇 t-x-y 關(guān)系 (以乙醇摩爾分率表示，x-液相，y-氣相 )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0乙醇沸點: 78.3; 正丙醇沸點:

5、97.2.3實驗儀器及試劑：實驗物系：乙醇正丙醇（化學(xué)純或分析純）； 實驗物系平衡關(guān)系見表二；實驗物系濃度要求: 15-25(乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，濃度分析使用阿貝折光儀(用戶自備)，折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見表三。表三 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.371

6、91.36921.36701.3650 (續(xù)表三) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130OC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計算: 58.84411642.61325 ×nD其中：W為乙醇的質(zhì)量分率； nD為折光儀讀數(shù) (折光指數(shù))；通過質(zhì)量分率求出摩爾分率

7、(X)，公式如下: 乙醇分子量46; 正丙醇分子量B603實驗設(shè)備面板圖（如圖二所示）：圖二 精餾設(shè)備儀表面板圖五、實驗方法及步驟： 1.實驗前檢查準(zhǔn)備工作： (1) 將與阿貝折光儀配套使用的超級恒溫水浴(阿貝折光儀和超級恒溫水浴用戶自備)調(diào)整運行到所需的溫度，并記錄這個溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備好。（2）檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。 （3）配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?5升左右),倒入儲料罐。（4）打開直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān), 向精餾釜內(nèi)加料到指定高度 (冷液面在塔釜總高23處), 而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。2. 實驗操作：(1)全回

8、流操作： 打開塔頂冷凝器進(jìn)水閥門,保證冷卻水足量（60L/h即可）。 記錄室溫。接通總電源開關(guān)（220V）。 調(diào)節(jié)加熱電壓約為130伏, 待塔板上建立液層后再適當(dāng)加大電壓，使塔內(nèi)維持正常操作。 當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右。期間要隨時觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔釜取樣口用50ml三角瓶同時取樣，通過阿貝折射儀分析樣品濃度。(2) 部分回流操作打開間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計, 以2.0-3.0（lh)的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為 R4 ，餾出液收集在塔頂液回收罐中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集

9、在容器內(nèi)。待操作穩(wěn)定后,觀察塔板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個操作中維持進(jìn)料流量計讀數(shù)不變,分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣,用折光儀分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。 (3)實驗結(jié)束取好實驗數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實驗，此時關(guān)閉進(jìn)料閥門和加熱開關(guān)，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。 停止加熱后10分鐘再關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。六、實驗注意事項：1.由于實驗所用物系屬易燃物品，所以實驗中要特別注意安全,操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。2.本實驗設(shè)備加熱功率由儀表自動調(diào)節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰

10、)使釜液從塔頂沖出。若出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新操作。升溫和正常操作過程中釜的電功率不能過大。3.開車時要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時操作反之。4.檢測濃度使用阿貝折光儀。讀取折光指數(shù)時，一定要同時記錄測量溫度并按給定的折光指數(shù)質(zhì)量百分濃度測量溫度關(guān)系(見表三)測定相關(guān)數(shù)據(jù)。(折光儀和恒溫水浴由用戶自購,使用方法見說明書 )。5.為便于對全回流和部分回流的實驗結(jié)果(塔頂產(chǎn)品質(zhì)量)進(jìn)行比較, 應(yīng)盡量使兩組實驗的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實驗時, 應(yīng)將前一次實驗時留存在塔釜、塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液倒回原料液儲罐中循環(huán)使用。七、實驗數(shù)據(jù)處理過程及結(jié)果：表五 精餾實驗原始數(shù)據(jù)

11、及處理結(jié)果記錄實際塔板數(shù)10塊 實驗物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30全回流：R = 部分回流：R =4 進(jìn)料量：3 L/h進(jìn)料溫度：21.7 泡點溫度：91塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)1.36101.37701.36201.37751.3765質(zhì)量分率0.8470.1660.8050.1440.187摩爾分率0.8790.2060.8430.1800.231理論板數(shù)3.61796.1187總板效率36%61%1.全回流塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3610乙醇質(zhì)量分率 58.84411642.61325 ×nD 58.84411642.61325 ×1

12、.3610 =0.847摩爾分率 同理：塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3770乙醇的質(zhì)量分率 W58.84411642.61325 ×nD 58.84411642.61325 ×1.3780 =0.66摩爾分率xw=0.206在平衡線和操作線之間圖解理論板3.62（見圖-3）全塔效率 2.部分回流（R=4）塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3620 塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3775進(jìn)料樣品折光指數(shù)nD1.3765由全回流計算出質(zhì)量、摩爾濃度XD0.843 ； Xw0.180； Xf0.231進(jìn)料溫度tf21.7，在Xf0.231下泡點溫度91 乙醇在59.15下的比熱Cp1=3.07（kJ/kg.）正丙醇在59.15下的比熱Cp2=2.85（kJ/kg.）乙醇在91下的汽化潛熱r1=819（kJ/kg）正丙醇在91下的汽化潛熱r2=680（kJ/kg）混合液體比熱 Cpm=46×0.231×3.07+60×（1-0