1、YJJC-05-01 美國安捷倫6890N/5973I氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程 第5頁，共4頁美國安捷倫6890N/5973I氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程1.操作步驟1.1開機(jī)：打開氦氣，調(diào)節(jié)分壓表壓力至0.5Mpa，依次打開計算機(jī)、5973N質(zhì)譜檢測器、6890I氣相色譜儀電源。起動工作站。在MS Zones界面下確認(rèn)（Ms源）為230，MS Quad（MS四極桿）為150。1.2 抽空、調(diào)諧和檢漏1.2.1抽空：在 turn and vacuum control平臺點(diǎn)擊vacuum查看vacuum status下的信息，應(yīng)顯示pump on（即分子渦輪泵起動）、Tubo pump speed 10

2、0%、MS source：230。當(dāng)抽空結(jié)束時（此過程約需24小時）。此時方可進(jìn)行下一步操作。1.2.2調(diào)諧1.2.2.1當(dāng)儀器運(yùn)轉(zhuǎn)一段時間（如一周）或儀器已經(jīng)一段時間沒有開機(jī)后重新開機(jī)時，應(yīng)進(jìn)行調(diào)諧，建議使用自動調(diào)諧。調(diào)諧液為全氟三丁胺（已裝于儀器上）。1.2.2.2檢查調(diào)諧結(jié)果，有關(guān)調(diào)諧結(jié)果評述如下：基峰應(yīng)大于300000；半高峰寬在0.450.65amu范圍之內(nèi)并且盡可能一致；EMVolts應(yīng)在1200左右； Turbo Spd（即分子渦輪泵速度）應(yīng)為100；峰的數(shù)量應(yīng)小于200，如大于300則為輕度污染，大于500則為中度污染，大于800則為重度污染； 18峰（即H2O峰）應(yīng)小于10%

3、，28峰（即N2峰）應(yīng)小于20%，如達(dá)不到上述指標(biāo)則首先應(yīng)考慮是否抽空不夠。1.2.3檢漏：如懷疑儀器漏氣，可經(jīng)view-turn/vacuum controlparaneters-maned turn-scan進(jìn)行掃描，同時用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方，如掃描圖上出現(xiàn)43和58峰，則說明有漏氣，反之說明沒有漏氣。1.3 樣品分析1.3.1 通過-view-instunet control進(jìn)入樣品分析平臺。1.3.2調(diào)入樣品分析程序，或經(jīng)method菜單進(jìn)行樣品分析程序的編輯。1.3.3點(diǎn)擊樣品瓶圖標(biāo)，輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱，點(diǎn)擊Start Run后儀器開始按設(shè)定程序進(jìn)行樣品分析。1.3.4如使

4、用自動進(jìn)樣器進(jìn)行批量進(jìn)樣：輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱、所用方法、樣品瓶序、每瓶進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣量等內(nèi)容后保存，即可開始進(jìn)樣。2.3.6如采用手動進(jìn)樣： 按下6890N上的ready，按下6890N上的prep run鍵，待紅燈熄滅，進(jìn)針，按下按下6890N上的start鍵即進(jìn)入樣品分析狀態(tài)。2.3.7手動進(jìn)樣方式與自動進(jìn)樣方式的切換：點(diǎn)擊Instumet-inlet/injectection Type，選擇GCALS為自動進(jìn)樣方式，選擇manual為手動進(jìn)樣方式。2.4關(guān)機(jī)：進(jìn)入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent，待完成并出現(xiàn)提示后，方可關(guān)工作站，關(guān)

5、質(zhì)譜儀、關(guān)氣相主機(jī)、關(guān)計算機(jī)、關(guān)氦氣。注意：vent執(zhí)行完成之前，絕對不允許直接關(guān)機(jī)。已保存名為Night.M的方法文件，為省氣方法，當(dāng)機(jī)器暫時不用而又不關(guān)主機(jī)時，選擇運(yùn)行此方法可省氦氣，同時關(guān)閉顯示器電源以保護(hù)顯示器。1.5數(shù)據(jù)分析1.5.1選擇View / DataAnalysis（offline），調(diào)入數(shù)據(jù)文件。1.5.2修改積分參數(shù)表后積分。每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新進(jìn)行積分。選擇 Chromatogram /percent report可打印百分面積報告。1.5.3自動譜庫檢索：點(diǎn)擊Spectrum / Library Search Rep

6、ort.，可打出譜庫檢索報告。可選擇 Spectrum / Select Library.點(diǎn)擊Browse選擇你所需要譜庫。1.5.4對單個峰進(jìn)行檢索可在譜圖以鼠標(biāo)右鍵雙擊需要檢索的峰，取出質(zhì)譜棒圖，在質(zhì)譜棒圖中雙擊右鍵，檢索結(jié)果會顯示在屏幕上。1.6定量分析1.6.1選擇View / DataAnalysis（offline）進(jìn)入數(shù)據(jù)分析平臺。調(diào)入數(shù)據(jù)文件，按3.4優(yōu)化好積分。1.6.2選擇 Calibrate / Set Up Quantitation.顯示Quantitation Database Globals 對話框，輸入濃度單位和名稱，單擊Insert Above以顯示TIC總離子

7、流圖，放大所需定量的質(zhì)譜峰，用鼠標(biāo)右鍵取出峰的質(zhì)譜棒圖，輸入化合物名稱等有關(guān)信息，即可完成在定量數(shù)據(jù)庫中添加單個化合物的任務(wù)，保存；重復(fù)第二步操作，可完成在定量數(shù)據(jù)庫中添加第二種化合物的任務(wù)，以此類推直至完成在定量數(shù)據(jù)庫中添加所有化合物的任務(wù)；輸入較正等級，定量更新程序會提取指定離子并對其進(jìn)行積分，修改組分的濃度，用Next 鍵查看第二個化合物的條目，單擊 OK 離開該畫面，而單擊Exit 退出Edit Compounds 面板回到數(shù)據(jù)分析。1.6.3如使用內(nèi)標(biāo)法，需在Quantitation Database Globals 對話框中選擇使用內(nèi)標(biāo)法，在單擊Insert Above顯示TIC總

8、離子流圖，取出峰的質(zhì)譜棒圖后，必須首先輸入內(nèi)標(biāo)。所有在內(nèi)標(biāo)之后輸入的化合物都用它定量，直到遇到下一個內(nèi)標(biāo)，并重復(fù)3.6.2的操作。1.6.4如須做多級標(biāo)樣校正，重復(fù)3.6.1調(diào)入第二級標(biāo)樣的數(shù)據(jù)譜圖，選擇 Calibrate / Update / Update One Level，在校正表對應(yīng)輸入相應(yīng)第二級的含量。重復(fù)以上步驟可完成對下一級的設(shè)定。1.6.5點(diǎn)擊Quantitate-calculate可打印定量分析報告。2.安全使用準(zhǔn)則2.1儀器必須安全接地。2.2必須按規(guī)定使用鋼瓶。2.3必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)，嚴(yán)禁在未執(zhí)行完vent之前關(guān)機(jī)。3.維護(hù)和保養(yǎng)3.1GC部分的的維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)

9、部位維護(hù)周期描述備注載氣壓力：每天凈化器：根據(jù)需要清洗銅管，定期更換脫氧肼使用 99.999% (或更純) 的氦氣，使用金屬凈化器進(jìn)樣口根據(jù)進(jìn)樣體積更換隔墊、襯管、橡膠O形環(huán)、分流板、密封圈使用低流失隔墊，使用適當(dāng)?shù)囊r管、清洗或更換分流板色譜柱根據(jù)需要使用HP5MS、更換柱接頭螺帽、柱接頭螺帽使用低流失交聯(lián)柱，柱子接MS前老化墊圈進(jìn)樣口：根據(jù)需要GC/MS接口： 更換柱子時進(jìn)樣口、GC/MS接口不要在GC/MS接口使用石墨墊圈！不要過度擰緊！3.2MSD部分的的維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)部位檢查周期描述標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧每周建立系統(tǒng)檔案以檢查性能PFTBA每月必要時加，不要過滿，注意做校正閥排氣機(jī)械泵油每周： 檢查液面和外觀半年：檢查油和前級管道阱定期更換Liter、Gallon、前級管道阱小球擴(kuò)散泵油每年需要時更換離子源根據(jù)需要需要時清洗.保持在真空下電子倍增器根據(jù)需要使用盡可能低電壓HED根據(jù)需要需要時更換放氣口密封 O-形環(huán) (僅HP5973)根據(jù)需要需