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1、1操控元素 彭曉梅 樊淳 胡治鴻 黃瑞水泥中氧化鎂的測定2大綱3實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理5實(shí)驗(yàn)藥品6實(shí)驗(yàn)儀器7實(shí)驗(yàn)步驟81.PH=10緩沖溶液的配置。稱取6.75g氯化銨,置于燒杯中,然后加入57ml氨水,然后稀釋至100ml,貼標(biāo)簽備用。2.酒石酸鉀鈉(10g100ml)3.酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠B混合指示劑。1.000g.酸性鉻藍(lán)k,2.500g萘酚綠B,和50g在105-110 下烘干的硝酸鉀混合研細(xì),裝入磨口瓶中,貼標(biāo)簽備用。4.碳酸鈉用電子天平秤取0.6g的碳酸鈉,精確至0.0001(在105-110 預(yù)處理2小時(shí))置于400ml的燒杯中,加100ml水,蓋上表面皿,沿杯口慢慢加入5-10ml
2、的鹽酸(1+1),攪拌至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸并微沸1-2min,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,定容,貼標(biāo)簽備用。 9 1.0.015molLEDTA的配置稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉置于燒杯中,加入200ml水,加熱溶解,過濾,稀釋至1L裝于塑料瓶中,貼標(biāo)簽備用。2.標(biāo)定吸取25ml碳酸鈣溶液,放入燒杯中,加水稀釋至200ml加入適量的CMP指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀(20gL)直至出現(xiàn)綠色熒光再過量2-3ml,再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定直至綠色熒光消失出現(xiàn)紅色,記錄V1EDTA的體積。公式:C1=m碳V11.0009c1EDTA的濃度M碳碳酸鈉的質(zhì)量V1EDTA的體積。103氧化鎂的測定11實(shí)驗(yàn)結(jié)果W(mgo)=T(mgo) (V1-V2)/m1-0,57w(mno)T(mgo)標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度,單位為mg/mLV1鈣,鎂,錳消耗EDTA總體積。V2 滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA的體積。m1試料的質(zhì)量。12注意事項(xiàng)1.干擾物的消除,A.鐵,鈦,離子用三乙醇胺掩蔽劑消除B.鋁離子,在鋁的條件下的的鈣鎂,鋁含量不大于50mg,則可以用三乙醇胺和酒石酸鉀鈉溶液掩蔽而消除干擾。C.錳離子,一氧化錳含量小雨0.5時(shí)可以忽略,但是大于0.5%時(shí)則不能忽略。D.硅酸,不分離硅的試劑中測定鈣時(shí),在強(qiáng)堿性溶液中生
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