1、(蘇)制01000262號 CODCr全自動在線分析儀使用說明書南京德林環保儀器有限公司序言感謝您使用我公司的 CODCr全自動在線分析儀。本說明書介紹了本系列產品的安裝、接線、操作等使用、保養、檢查方面的內容。請您在閱讀本使用說明書后再操作和使用本儀器。以下為特別需要注意的事項1. 儀器運行之前必須進行溫度、壓力、采樣周期、標一、標二、COD值、COD告警值、載流液校正等設置。2. 使用等比例采樣功能時，必須安裝流量計，此時流量計必須接至傳感器1#接口管腳。3. 載流液具有強腐蝕性，可能造成人體傷害。4. 更換載流液時，必須先關閉儀器或確認恒流泵處于。吸液管必須置于瓶底。5. 實施配線，務必

2、關閉電源。目錄1 系統概述················································

3、;·······12 安裝··········································

4、·····················22.1 預安裝···························

5、3;·································22.1.1電源供給···············

6、············································2室內環境·····&

7、#183;·················································&

8、#183;···22.1.3水泵的選擇、安裝及管路的布置·······································22.1.4儀器安裝的空間的要求·&

9、#183;·············································52.2 儀器的拆封··

10、83;·················································

11、83;·····52.3 傳感器接口···········································

12、;···············52.4 COD輸出·································&

13、#183;··························63 系統說明······················

14、······································63.1 儀器結構圖··········&#

15、183;··············································63.2 控制盤接口圖·

16、83;·················································

17、83;···73.3 儀器流路系統············································

18、3;··········74 操作·······································

19、;························94.1 試劑和標液的準備·······················

20、3;···························94.1.1 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液···················&

21、#183;··························94.1.2載流液·····················

22、3;·······································9 銀試劑··········

23、;··················································

24、;9 含汞載流液················································

25、3;·······9 銀汞試劑·········································

26、3;··············9載流液和試劑的重復使用·································

27、3;··········10 鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液·····································&#

28、183;······10 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液·········································

29、···104.2 儀器的開啟 ·············································

30、·············114.3儀器的關閉···································&#

31、183;·······················114.4儀器操作·························

32、;····································114.4. 1用戶測試界面介紹···········&

33、#183;·······································114.4. 2數據輸入方法 ·······

34、3;··············································11屏幕變換方法 ··&

35、#183;·················································&

36、#183;·114.4. 4修改密碼方法··············································

37、;·········11最終用戶界面 ·······································&#

38、183;··············11系統管理員界面 ·································

39、3;··················12維護工程師界面······························&

40、#183;······················144.5 樣品分析·························

41、83;··································155 儀器的馴化··············

42、··············································166 儀器的日常維護··&

43、#183;·················································&

44、#183;···167儀器故障的判斷和排除············································

45、·····167.1儀器顯示（未采到標一）或（未采到標二）或（未采到水樣）或廢水的COD值為0······································

46、····························187.2 測定標準樣品準確，但測定實際水樣不準確··················

47、;···········227.3 重現性差·····································&

48、#183;·····················227.4 壓力異常··························

49、83;································237.5 溫度異常················

50、;···········································247.6 基線不穩·····&

51、#183;·················································&

52、#183;···248. 維修操作············································

53、3;···············258.1管接頭密封安裝································

54、3;······················258.2 樣品定量環的更換·························&#

55、183;·························268.3 更換專用試劑······················&#

56、183;·································268.4恒流泵內氣泡的排除··············

57、·····································268.5廢液的處理···········&#

58、183;···············································26附錄一：流動注射分析法測

59、定CODCr的工作原理······························27附錄二：觸摸屏界面操作流程···············

60、3;······························391 DL2001A系統概述DL2001ACODCr全自動在線分析儀是南京德林環保儀器有限公司研制的具有自主知識產權的的新型水質化學耗氧量（CODCr）自動監測儀器，能夠長期無人值守地自動監測各種水體中的CODCr。2 儀器的安裝2.

61、1 預安裝 電源供給2.1.1.1單相交流電：電源電壓：220V±15%AC ,10A，電源頻率：50 Hz±5%,電源功率：1000w,應有接地良好。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座，固定在1.2米高處，或配有二只多功能電源插板，可以擴接水泵等用電設備。2.1.1.2 對于電壓不穩定和經常斷電的地區，建議使用功率匹配的交流電源穩壓器，以保護儀器。 室內環境室溫：應裝有空調，使保持恒溫在15-30，濕度：45-85%。儀器放置的地面應鋪地磚,要求平整和水平、耐腐蝕、無震動。儀器地面應高于取樣口地面300mm以上，以保證所布管道中間不得有凸起或凹下，儀器附近無強電磁場干擾和

62、和腐蝕性氣體。儀器安裝室，應備有洗手池，以便維護時洗手用。室內面積在8-20平方米。室內照明（40W日光燈）應能照射到儀器正面。 水泵的選擇、安裝及管路的布置.1泵的選擇從采水點給儀器輸送水樣的水泵，其功率應使被測水體輸送到儀器處的流量不小于50升/分鐘, 不大于200升/分鐘為宜。通常采樣點到儀器的距離在20米內時，選用350W的潛水泵或自吸泵即可（水體雜質較多時不可使用自吸泵）。當采樣點到儀器的距離大于20米時，應選用550-750W的自吸泵或潛水泵，另還應根據水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。.2水泵、進水管和溢液管的預裝取水點至儀器安裝處應預先安裝好水泵、水樣進水管和溢流管。連接的管道

63、應根據具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不繡鋼等材質的硬質管材。安裝尺寸如圖2.1所示。（在水質具酸堿性的地方不能金屬管材）要求： 放置儀器的地面應高于水槽壁，管道從儀器到水槽呈坡型下降(見圖2.2)，盡量減少管道彎頭的的數量，并且管道中途不應有凸起或凹下的地方,避免管道中存水(見圖2.4)，以便于水樣反沖的順暢和進水管道的排空。若儀器位置低,無法排空儀器水箱和管道內的水,則儀器應如圖2.3所示,將儀器上下拆分安裝于墻上,使取樣系統提高,實現水樣反沖的順暢和進水管道的排空。 管道的安裝過程要十分仔細，安裝好的管道內要干凈，沒有直徑大于2mm的雜物，以免損壞污水泵或堵塞儀器內的射流

64、泵。管道口在儀器安裝前應用干凈的東西堵好，以免雜物進入。 潛水泵安置的位置其水流應為層流態，所抽吸的水體應不呈氣溶膠狀（即水中含有大量氣泡）。氣溶膠進入儀器將使測量結果不準或被儀器判為“取不到水樣”。明渠排水系統中產生氣溶膠的原因, 主要是潛水泵放置處水流是從高處跌落，裹挾大量氣泡進入水體形成(見圖2.4)。 若使用的是潛水泵，在潛水泵原有的濾網罩外部再裹一層不銹鋼過濾網，濾孔的直徑在1.0-2.0mm之間。若使用的是自吸泵，在探入水體的管道頭部安裝過濾器，濾孔的直徑在1.0-2.0mm之間(注：使用自吸泵將不能實現反沖功能，只適用于雜質少的水體)。 潛水泵及進水口應能方便維護，遇到諸如較大薄

65、膜包裹水泵時，能方便地去除。 當污水泵功率350w-370w，污水泵電器的連接方法：本儀器后部有污水泵控制電源接口，可控制開啟污水泵。接線方法如圖2.5。當污水泵功率500w，污水泵電器的連接方法：本儀器后部有污水泵控制接口，可通過控制開啟污水泵的電磁接觸器的線圈來控制污水泵的開啟。接線方法如圖2.6。注意：不能將大功率污水泵直接接至污水泵控制接口。污水泵應盡量浸沒在水里。圖2.1 管道安裝圖圖 2.3 儀器掛壁安裝示意圖圖2.4 儀器進水管錯誤安裝示例圖2.5 氣溶膠形成示例圖2.5 污水泵接線圖圖2.6污水泵接線圖2.1.4 儀器安裝的空間的要求儀器的尺寸為寬×高×深=

66、620×1380×390（mm）, 要求儀器的左右保持600mm的空間, 前面保持1000mm的空間。后面保持500mm的空間.。通常安裝儀器的工作子站如圖2.8所示。圖2.8 工作子站安裝（建議）示意圖2.2 儀器的拆封儀器在出廠前已經進行了試驗和檢定，在接貨時，應仔細檢查儀器是否在運輸過程中出現了損壞。在拆箱時要檢查原包裝箱，勿使設備的備件隨同包裝材料一起扔掉。如在拆箱時發現有損壞，應做好記錄，以向承運人報告損壞情況，向本公司的代理人報告損失情況。3 系統說明 儀器結構圖圖3.1儀器結構圖3.1 控制盤接口圖3.2 儀器流路系統圖3.2儀器流路圖（測量態）載流液從位于機

67、艙底部的專用載流液瓶中被恒流泵吸入，經泵加壓，進入單向閥（V1），然后進入注樣閥（V4）。當閥處于測量位時，注樣閥的流通狀態如圖3.2所示。 載流液（V1）1（V1）2（V4）5（V4）6Ls采樣環恒溫反應器冷卻箱流通池背壓管廢液瓶當閥處于采樣位時，注樣閥的流通狀態如圖3.3所示。圖3.2儀器流路圖（取樣態）載流液16恒溫反應器冷卻箱流通池背壓管廢液瓶水樣潛水泵能差分離器（V3）2（V3）1（V4）4（V4）5（V4）2自動清洗LS環，并使水樣充滿LS環（V4）3噴射泵水樣潛水泵自動留樣器噴射泵當水樣超標時，自動留樣器關閉，直到取樣人員打開取水樣龍頭放出水樣，并按觸摸屏上“復位”鍵，通過密碼后

68、，按“水樣已取走”，自動留樣器重新工作。4 操作4.1 試劑和標液的準備4.1.1 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液精確稱取重鉻酸鉀47.0120g，溶于500ml蒸餾水，稀至1000ml容量刻線搖勻；用定性濾紙過濾，存于棕色玻璃瓶中，置冰箱保存。1.0mol/L重鉻酸鉀溶液在用后，請立即蓋嚴瓶塞，放入冰箱中置冷藏柜中保存，切忌置于有光的環境中。 載流液用5000mL或3000mL大燒杯將蒸餾水和濃硫酸以3份水加入7份濃硫酸的比例進行混合，（注意：配制時應將硫酸緩慢的倒入水中，邊倒邊攪拌，此過程產生大量熱量。為避免過熱，可待稍冷后，分次加入硫酸。千萬不可往硫酸內倒水，否則會引起爆濺傷人。）用水和濃

69、硫酸調節該稀硫酸的使其比重為1.608g/mL。量取2500mL貯于大玻璃瓶中, 蓋嚴保存, 防止吸水。精確吸取16ml 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液，加入到比重為1.608g/mL2500ml的稀硫酸中，充分搖勻。 載流液含k2cr2o7的濃度約為0.0064mol/L。配好后的載流液應呈橙黃色。品質不好的硫酸會在加入重鉻酸鉀后1-2天內出現由原來的橙黃色變成黃綠色的現象，液體中的Cr6+含量下降，使測定不準，并可能出現測定值全部為零的現象。在本儀器的高溫高壓條件下，大多數水樣的消解,載流液中不加銀和汞即可消解完全。但對于極少數的水質(主要是含脂肪類水質)需要加硫酸銀催化消解，應使用銀試劑。

70、有少數水質含大量氯離子(400mg/L氯離子)，需要加硫酸汞掩蔽，應使用含汞載流液。還有極少數的水質既需要加硫酸銀催化消解又需要加硫酸汞掩蔽，應使用銀汞試劑。需要加銀加汞的試劑按下法配制。 含汞載流液（含大量氯離子的水體選用）.1 硫酸汞儲存液：將1g硫酸汞倒入100ml濃硫酸中，用加熱回流裝置加熱溶解。.2 將100mL上液加入2400 載流液中搖勻即可。.3 精確吸取16ml 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液，加入到比重為1.608g/mL2500ml的4.1.3.2中，充分搖勻。 載流液含k2cr2o7的濃度約為0.0064mol/L。配好后的含汞載流液應呈橙黃色。 銀試劑（含脂肪類水質或數

71、值偏低需催化的水體選用）.1硫酸銀儲存液：將10g硫酸銀倒入100ml濃硫酸中溶解，溶解過程較長，需要一至兩天，應常搖動，加快溶解?；蛴眉訜峄亓餮b置加熱溶解。.2 4/5.6稀硫酸：取200ml水加入280mLH2SO4攪均待用。.3 取冷卻后的硫酸銀儲存液10ml,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約10mL）仔細調節該稀硫酸，使其比重為1.608g/mL。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應平滑，沒有缺口）。.4 移取1mol/L k2cr2o7溶液3.2mL至4.1.4.3的棕色瓶中，其k2cr2o7濃度應與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴待用。 銀汞試劑（含大量氯

72、離子并含脂肪類水質或數值偏低需催化的水體選用）.1 取冷卻后的硫酸銀儲存液10ml和硫酸汞儲存液2mL,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約8mL）仔細調節該稀硫酸，使其比重為1.608g/mL。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應平滑，沒有缺口）。.2 移取1mol/L k2cr2o7溶液3.2mL至4.1.5.1的棕色瓶中，其k2cr2o7濃度應與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴待用。注：使用銀試劑和銀汞試劑時應由專業維護人員更換六通注入閥為10通注入閥。載流液和試劑的重復使用上述載流液和試劑在使用后從廢液出口處排出，可使其回流至載流液瓶中重復使用。因為FIA測量CO

73、D的分析方法，是相對比較法。只要測定樣品時的測量條件和標定時的測量條件一至，都可得到準確的測量結果。本儀器使用的載流液是相對較粘稠的液體，對于一大瓶（如2500mL）載流液,從背壓管出口滴下來的已經過反應而六價鉻略微減少的流出液，它是難以和下面的液體混合的。下面的液體在很長的時間里（2500mL在第天六個樣的采樣頻率下，可以使用15天），都還保持著均勻性。故只要每周將載流液瓶搖均一次，并重新標定即可。對于新換上的濃度不一致的載流液，應將儀器設置為手動檔，新載流液連續運行，直至基線不隨時間變化而漂移，再將儀器置自動測量位，并重新標定儀器，再測量水樣。當載流液使用日久變稀后，應加入濃硫酸調節，使其

74、比重回復到1.608g/mL。當載流液用至黃綠色時，滴加幾毫升1.0mol/L重鉻酸鉀溶液，充分搖均，使其呈橙黃色即可。對于該重新活化的載流液，因其Cr6+含量突變，應將儀器重新標定。載流液中的硫酸濃度和k2cr2o7濃度都會影響測量的靈敏度和準確性。若要獲得好的靈敏度和準確性，就應使載流液中的硫酸和k2cr2o7都處于最佳濃度，硫酸濃度可用比重計測量，k2cr2o7濃度可用光電比色計或德林生產的便攜式Cr光電比色計測量。k2cr2o7濃度也可根據經驗目測估計。用光電比色計測量k2cr2o7濃度方法如下：（1）將已配好的新鮮載流液倒入比色皿中，波長調至400nm處，記錄光電電壓值或透過率或吸光

75、度，留待后用。（2）將新加k2cr2o7活化的并已調節好硫酸濃度的載流液如（1）操作，比較（1）和（2）的差值，調節載流液，使其值與（1）一樣或接近即可。德林生產的便攜式Cr光電比色計測量k2cr2o7濃度方法同上。由于載流液會吸收空氣中的水份，所以載流液瓶的蓋應蓋嚴，蓋子上的2根出液管的通過孔，應和管徑相配（一根直徑是2.8mm,一根的直徑是4.3mm）。警告：載流液和銀汞試劑具有強腐蝕性。人體不能直接接觸。 鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液將鄰苯二甲酸氫鉀于110干燥二小時，在干燥器中放冷。稱取8.5020g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入約900ml水，加入約1ml濃硫酸，用水稀釋至標線。此

76、溶液每毫升含COD10000mg/l。 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液用鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液配制需要的濃度作為標準液，其標準液1和標準液2的濃度應是檢測點水樣常出現的濃度的兩端。如果被測水樣和標樣之間的濃度有數量級之差，則其誤差有可能稍稍大于儀器的技術指標。標液一次配制的體積的選擇應以通常設定的測量周期，觀察其用量多少，配的量以2星期用完為好。因為時間放置過長，滋生的細菌會使標液COD值下降，冬天用的時間可以稍長一些。標液中加入1mL硫酸，可抑制細菌生長，延長標液使用的時間。本儀器隨機配兩個塑料瓶盛放標液，使用者也可根據需要另用其它適當的容器。配制標液的計算公式：欲配制標液的濃度×欲配制標

77、液的體積 = 儲備溶液濃度×應量取儲備溶液體積例：已知儲備溶液濃度是10000mg/l，欲配制標液的濃度是500 mg/l，欲配制標液的體積是1000mg/l，問如何配制？答：計算，應量取儲備溶液體積 = 1000×500/10000=50用50mL移液管精確量50mL濃度為10000mg/l鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液放入1000mL容量瓶中，加入蒸餾水約800ml，加入約1mL濃硫酸，再加蒸餾水至容量瓶細頸刻線處，蓋塞充分搖勻。4.2 儀器的開啟檢查儀器的前下倉的載流液瓶內載流液是否能正常使用，有無過期變質現象，恒流泵的吸管應插在瓶底。標準液應是一星期內配制的，存量夠用。倒置

78、的標樣瓶，其排氣管應插在瓶側上方的孔內。前倉的冷卻水箱內冷卻水應夠量，冷卻管應全部浸在水里。背壓管出口應插在載流液瓶內靠近液面處。水樣取樣毛細管管應正確插在固液分離器上端插口內。（參見7.1.9 ）檢查完上述內容，插接電源后，打開儀器門，開啟電源開關，儀器即開啟。4.3 儀器的關閉在非采樣狀態下，打開儀器門，關閉開關或切斷儀器電源即可。4.4 儀器操作4.4.1. 用戶測試界面介紹本測試儀采用工業觸摸屏技術，有最終用戶、系統管理員、維護工程師等三級用戶管理模式。最終用戶既能查看當前測量結果，又能查尋歷史測量數據。系統管理員能對儀器反應條件、測量周期、報警值、通道名稱、通道單位等參數進行設定。維

79、護工程師能對儀器的各部分進行手動操作、查看樣本各種測量數據、修改儀器各種模式。4.4.2. 數據輸入方法參數設定等數據需輸入時，輕觸此數據，屏幕會自動彈出一個輸入鍵盤，用戶可根據需要輸入相應數字或字母，按回車鍵后，此數據即被設定。若輸入有錯，按CLR鍵，即可清除。示圖如下：4.4.3. 屏幕變換方法按鍵的背景以黑色為開啟狀態，背景白色為關閉狀態。按上頁，返回此頁的前一頁；按下頁，進入此頁的下一頁；按返回，返回到進入此狀態之前的狀態。4.4.4. 修改密碼方法進入系統管理員、維護工程師等界面時，需輸入密碼。用戶可修改此密碼，方法為進入修改密碼界面時，分別在密碼處輸入，當兩次輸入相同時，密碼即被修

80、改。4.4.5. 最終用戶界面儀器開機后，系統自動顯示如下：水體COD值為此刻之前測量的水體COD值；當儀器發生異常時，原顯示正常的按鈕變為異常，并按鈕閃爍、報警。輕按此鍵儀器顯示異常信息如下：按復位可清除異常狀態顯示，按返回回到開機后狀態。按歷史數據，可查詢儀器歷史數據，按上一記錄和下一記錄可分別查詢前一個和下一個數據及時間。儀器顯示采樣時間及測量結果如下：在開機后狀態下，按菜單指示可顯示儀器狀態及各通道的測量數據。儀器狀態顯示如下：4.4.6. 系統管理員界面在開機狀態下，按設置，儀器顯示如下： 輸入系統管理員密碼后， 按菜單指示可進入標一、標二、告警COD值輸入及儀器反應溫度、壓力輸入界

81、面。顯示如下：按LAST，返回前一頁。按NEXT，進入采樣時間設置界面。設置完成以后可以按返回直接回到主界面。直接按下頁可以進入修改密碼界面。顯示如下：按整點時間，進入整點開機模式?？梢栽O定0點到23點的任意整點開機，設定完成按返回至上一界面。如設整點1點，設定顯示如下： 按標定時間，進入采標樣時間的設置，可以設定任意時間采標樣，設定完成按返回至上一界面，顯示如下：按時間間隔，進入采樣周期直接輸入界面，可設定期1-9999分鐘內的任意測量周期，當時間間隔變黑時，儀器將按設定的時間間隔測量，整點時間方式將不運行。例如設定10分鐘表，則測量是連續進行；如設為30分鐘，則這次測量開始到下次測量開始為

82、30分鐘，設定完成按返回至上一界面。顯示如下：4.4.7. 維護工程師界面在開機后狀態下，按設置，當輸入密碼為維護工程師密碼時，進入維護工程師界面首頁，即手動狀態、測量狀態的設定及密碼修改輸入界面，返回時需連續按兩次返回鍵。顯示如下：按菜單指示，可設定手動或自動測量模式。按手動，可進入手動操作界面，在手動狀態下，可對標樣閥、水樣閥、注樣閥、潛水泵、恒流泵、加熱器進行手動操作，手動按一次按鍵變黑表示各部件已動作，再按一次按鍵變亮表示該部件已停止（注：推表示恒流泵在推出載流液的位置；退表示恒流泵在抽取載流液的位置。）儀器反應溫度、壓力值可設定，并實時顯示當前值（上面為實時顯示值、下面為設定值）。按

83、測量，可進入自動測量狀態，在自動測量狀態下，顯示標樣閥、水樣閥、注樣閥、潛水泵、恒流泵、加熱器的位置和狀態。如采標一狀態顯示如下：按菜單指示，可顯示儀器狀態、比色計電壓及標一、標二、水樣的基值、峰值和吸光度A值。顯示如下：按菜單指示，可進入標一、標二COD值、模擬輸出接口20mA對應滿量程值設定及水樣COD值顯示界面。4.5 樣品分析儀器開啟后，自動開始測量分析。儀器首先進入預熱，恒流泵同時工作，溫度上升至設定溫度170度。取出背壓管出口，可以看見載流廢液均勻地滴落。當儀器的溫度和壓力達到設定值后，將自動進入測量程序。儀器在設定的時間自動進行標定。首先對標1進行標定，此時污水泵泵水，使射流泵產

84、生抽吸作用，（注意：當水泵抽不到水時，射流泵不產生抽吸作用，這時負壓傳感器測不到負壓，儀器將自動停止測量，等待下一周期的測定。）標樣閥自動轉至標1位，水樣閥自動轉至標樣位，注樣閥轉至采樣位。射流泵抽吸標液1瓶中的標液進入注樣閥的水樣定量環中，抽吸2min后，污水泵停，注樣閥轉至測量位，標樣進入反應管道進行反應，約10min后，標定結束，儀器繼續進入再一次標1的標定。在標定完成后，儀器自動比較兩個標1測量的結果，如果結果誤差小于設定值，說明儀器已穩定，儀器將繼續往下標定標2。此時標樣閥轉至標2位，水樣閥至標樣位，V4注樣閥至采樣位，2min后，污水泵停，注樣閥轉動為測量位，標二進入反應管道進行反

85、應，標二測量結束后，儀器繼續進入再一次標2的標定。在標定完成后，儀器自動比較兩個標2測量的結果，如果結果誤差小于設定值，說明儀器已穩定。儀器在到達設定的采樣時間，即開始測量水樣，此時水樣閥處于水樣位，注樣閥轉至采樣位，2min后，污水泵停，注樣閥轉動為測量位，水樣進入反應管道進行反應，測量結束后，屏幕顯示水樣的COD值，并存入歷史數據庫內。5 儀器的馴化某些水體所含的有機物質，用儀器法和標準法（GB/T11914-1989）測得的數據不同。比如當水中含輕組分物質較多，標準法分析時將有部分揮發而減少了對COD值的貢獻，而本儀器法不會有損失，則儀器測得的數據將有可能高于標準法分析值。如果儀器測得的

86、數據和標準方法測得的數據不同，應對儀器進行馴化，即通過調溫度高低來使儀器測得值與標準方法測得值一致。馴化方法： 取500ml的水樣； 用標準方法測量COD值； 用儀器測量COD值，比較兩值； 若儀器值低于標準法分析值，將儀器溫度逐漸設置高些，使氧化率提高，直至測得值和標準法分析值一致。若儀器值高于標準法分析值，將儀器溫度逐漸設置低些，使氧化率降低，直至測得值和標準法分析值一致。6 儀器的日常維護DL2001A是具有較高程度“傻瓜化”的在線自動分析儀器，日常的維護量較少，沒有要更換的易損件。通常只需要添加標準液和載流液。另外順便檢查一下各管接頭是否有滲漏之處（因為聚四氟乙烯材料制成的各閥和管道，

87、其膨脹系數較大，較大的溫度變化易引起微量變形，使其在高壓下形成緩慢的滲漏。檢查空調是否被關閉或是因停電再來電后空調沒有啟動。對于沒有安裝空調的工作子站，遇驟冷天氣和高溫天氣，應停運行，以免造成儀器損壞。7儀器故障的判斷和排除重要警告：1. 維修或更換部件時應確保恒流泵處于停止狀態，并且將單向閥扳至吸液位置，卸去流路系統內壓力。否則一旦拆除管接口，載流液會噴出，造成傷害！2在開機前應檢查泵的各管接頭是否擰緊，管子不得松動、壓扁、脫落或變形堵塞。3載流液是強腐蝕液體，四氟管有彈性，安裝維修應避免彈出液體，造成傷害！儀器流路標識示意圖：7.1 儀器顯示（未采到標一）或（未采到標二）或（未采到水樣）或

88、廢水的COD值為0故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.1毛細管堵塞抽出插在廢液瓶內的背壓管出口，觀察出液是否正常，通常出液流速應為1.31.5ml/min范圍，若流速太慢，應檢查毛細管系統是否某處堵塞，或大量泄漏(大量泄漏參見)。堵塞的檢查方法：通常是由后向前，即首先在維修界面調至手動位，關閉壓力，單向閥至吸液檔，壓力釋放后，取出流通池后的固定螺絲，然后松開流通池處出口管道接頭。將流通池放入一容器內，開啟壓力鍵，單向閥至輸出位，觀察流通池上排口是否暢通，這時因沒有背壓管，其流速應大大加快，若不暢通，則檢查流通池內是否堵塞。檢查方法是松下流通池入口管接頭，觀察毛細管口出液速度是否正常，若正常則

89、說明流通池堵塞，應更換流通池，反之則說明流通池未堵，應繼續向下檢查。松開采樣閥V4通往加熱器的毛細管6號管接頭，觀察從閥6口流出的速度是否正常，若正常說明加熱管毛細管堵，若不正常，則繼續松開V4 2號管接頭，觀察毛細管出液速度是否正常，若正常說明V4閥堵塞，更換V4閥，反之，則繼續檢查單向閥，松開單向閥V1 3管接頭，觀察V1 3號口出液是否暢通，若暢通，則檢查V1 3號的毛細管出液是否暢通。排除堵塞的方法：1. 堵塞大多是由于管接頭螺釘擰得太緊，使四氟乙烯毛細管變形通孔半徑變細所致。只要切除變細部分，重新連接即可。2. 異物堵塞。這種情況極為少見，通常是因取樣未采用能差分離器，將水樣吸口直接

90、插入水樣瓶中吸樣所致，或是取樣毛細管的取樣端口沒有將1.2mm的口徑收至0.8mm，或是載流液不潔有顆粒物進入分析系統所致，若異物在毛細管道內則應棄去，換上新管，若是在管口不遠處，則切去重接。若異物在閥內或流通池或緩沖器內，則應更換或修理。7.1.2閥V2.V3.V4切換時轉不到位或不能轉動1. 手動檢查各閥轉動應輕松，無明顯阻力，相關接管應留有余量且方便轉動。2. 各閥應與電機、接頭保持同軸度，接頭螺釘不得松動，若轉動別扭應調整相應螺釘。3. 檢查閥內是否因泄漏而引起腐蝕，影響轉動。4. 電機不轉動，也不發熱，是電路出問題。故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.3壓力不穩維修界面（3）壓力顯

91、示波動很大，載流液輸液系統有問題。7.1.4抽水泵故障注意檢查射流泵和能差分離器的兩個流量調節閥是否在開啟位置（注意：兩個調節閥在調試儀器時已被調節至某一流量的開啟位置，盡量不要隨意扳動，以免流量變化，維修界面按潛水泵鍵，使變黑，聽是否有水流進入貯水箱的聲音。若無水流入水箱的聲音，在抽水泵開啟2分鐘后，溢流口也不出水，應檢查抽水泵的故障。維修： 1. 首先檢查抽水泵是否轉動，不轉動則斷電后，拆除過濾網罩，手動轉幾下葉輪，再插電，若還是不動，換泵2. 若抽水泵為自吸泵，首先檢查自吸泵是否需重新灌注水。灌注水后，仍是不吸水，應換泵。3. 繼電器若不動作，檢查電路。7.1.5閥V1、V2、V3、V4

92、及連接管堵塞，接頭漏氣、閥片漏氣1. 在維護操作界面，將自動測量狀態變為手動測量狀態2. 將界面至，按V4采樣鍵使變黑，按潛水泵 鍵使變黑，觀察閥V3的管道，是否管內液體流動順暢。為了觀察清楚可故意放入氣泡進入管道。如果是觀察采標1，則將界面的V2標1按下使變黑，提起插入標1的取液口，使吸入一些空氣，再插入標1液中，即可通過觀察氣泡流動情況判斷標1液吸入采樣環是否順暢。檢查標2也是同標1操作，檢查水樣時，起初吸入的液體有氣泡混合，可作為觀察的指示物。維修方法：1. 若確定閥內堵塞，應換閥。取樣管堵塞，則應判斷管頭密封處是否因被收緊，變為細頸狀而至不暢通，若是，應用刀片切去細頸部分，重新連接。如

93、是管內有異物堵塞，則換管。故障排除后，應開機檢查，取樣量10ml/分鐘，同時觀察各管接口處有無氣泡流動，若有應拆除相應接頭，重新安裝密封帶，調至不漏氣。2. 若是閥片之間漏氣，則可旋開閥蓋，將閥的壓緊螺絲旋緊少許，再觀察，若無效，則應更換閥。7.1.6射流泵故障射流泵流路是否暢通，首先檢查射流泵管的調節閥是否被關閉，再檢查維護界面負壓在潛水泵開啟時有無變黑，未變黑說明沒負壓。方法：拆下射流泵上端的軟管接頭，并旋下噴頭，檢查噴口有無異物。四氟管頭不應伸入空腔內，以免破壞射流，無法形成負壓。噴頭、接頭應正確安裝，不得漏氣。故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.7能差分離器故障首先檢查分離器管的調節

94、閥是否被關閉，再檢查流量是否太大或太小，引起分離器內的液流形成空腔，最后調節四氟取樣管在分離器內插入的深度，使毛細管端口插入無氣空腔的水柱中，觀察到毛細管內吸入的液體無氣泡混入即可。7.1.8標液放置錯誤檢查是否將標1吸樣管插入標2內，標2吸樣管插入標1液內，維護界面中的峰值出現標1峰值大于標2峰值的現象，或是的標1A值大于標2A值的現象。糾正方法：互換7.1.9標液配制錯誤或標液過期1. 檢查標液是否過期：將標液倒入一干凈的燒杯中對光仔細觀察，是否有半透明狀的膜狀生成物在標液中，若有說明已過期，應更換。2. 檢查標液配制錯誤的方法是：用手工滴定法測量標液檢驗是否符合其標液標示的數值。糾正方法

95、：重配標液。7.1.10設置標液值錯誤設置標液值時，植入了與標樣實際濃度不一致的數值。糾正方法：重新設置正確的數值。7.1.11載流液太濃或太稀觀察載流液的顏色和平常見到的顏色不同，如原來的橙黃色變成了磚紅色，說明濃度太高0.0064mol/L，或者顏色呈淡黃色，濃度0.0064mol/L，甚至呈黃綠色，這是配制載流液的硫酸純度不夠。硫酸中的雜質和反應變成，使減少而引起。糾正方法：重新配制載流液。7.1.12載流液大量泄漏背壓管出液口若流速太慢，還有可能是載流液大量泄漏造成，通過這種檢查是很顯而易見，何處漏液即可判斷和處置。7.1.13抽水泵取水口有大片膜狀異物包裹檢查取水口是否有大片膜狀異物

96、包裹，有，除去即可。7.1.14標樣、水樣吸樣量10ml/min，不能洗凈采樣環內的載流液，或采樣環內有氣泡混入，或吸不上水樣和標樣參見7.1.17.1.7，7.1.13另外，使用自吸泵時，若泵和取水口間的管道連接漏氣，將會使水樣成為氣溶膠，使實際進入采樣環的水樣減少，測得的數據偏低。糾正方法：重新連接。故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.15流通池窗面漏液形成窗面附有體形變化的液滴，或流通池有氣泡吸附在光路經過的孔壁上引起反射，或有污物附在窗面內壁。拆下左邊光纖，用眼對著出光線內觀察流通池窗面應清晰，無氣泡留存，若有氣泡留存，應用工具輕敲震動流通池外殼，促使氣泡排走。若窗面玻璃模糊，則應更

97、換流通池。若流通池窗面上有漏液，應觀察是否玻璃已裂開，若不是，將流通池卸下，用手旋緊流通池兩頭的壓蓋，用吸水紙卷起，插入通光孔中捻轉，吸干漏液和擦干石英玻璃窗。開恒流泵，觀察是否還漏，若還是漏，應更換流通池。7.1.16光纖不透光或透光率低，使測得的基線太低，無法獲得正確的基線。光纖在拆卸時應十分小心，不能過度折彎，若因過度折彎造成石英光纖折斷，應更換。判斷方法：將光纖一端對著光亮處，一端對著眼睛，若光纖內有明有暗的點點，則說明光纖已折斷了許多，透光量減小。7.1.17基線太高，使測量的標樣和水樣的光電壓值峰值在光電池的線性區外1. 光電源或光纖原調整好的位置被移動引起基線升高，透光度太強。糾

98、正方法：移動光源和光纖的位置，使基線在200320之間。2. 檢查載流液顏色，參見7.1.11。載流液中含量變小會使基線升高。3. 檢查背壓管出口的流量，載流流量變小會使載流液在加熱器中停留時間延長，使減少量增加。糾正方法參見7.1.1、7.1.2、7.1.5新更換的載流液，其濃度和上一瓶載流液濃度不一致引起標定時的含量和測水樣時的含量不一致因為流動注射分析法是一相對測量法，標定的條件和水樣測量的條件應嚴格一致，若是濃度發生變化，應將儀器設置為手動檔，用新載流液連續運行，直至基線不隨時間而漂移后，再將儀器按至自動測量位，并重新標定儀器，再測量水樣。7.2 測定標準樣品準確，但測定實際水樣不準確故障序號可能原因檢查及排除方法7.2.1標準液不準用國家標準液來驗證自己配制的標定液和標準液是否正確。7.2.2反應溫度不夠高標準物通常是鄰苯二甲酸氫鉀或硫酸亞鐵銨，這兩種物質在不太高的溫度即可100%被氧化消解。若是被測水樣含有特別難以氧化的物質，則應試驗提高反應溫度，找出最佳溫度值。操作：按下維修界面溫度右下角的數字，界面彈出數字鍵