1、有機化學(xué)實驗競賽訓(xùn)練試題三一、填空題。1、常用的分儲柱有（球形分儲柱）、（韋氏（Vigreux）分儲柱）和（填充式分儲柱）。2、溫度計水銀球（上限）應(yīng)和蒸儲頭側(cè)管的下限在同一水平線上。3、熔點測定關(guān)鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距（加大）。當(dāng)熱浴溫度達到距熔點10-15C時，加熱要（緩慢），使溫度每分鐘上升（1-2C）。4、在正澳丁烷的制備實驗中，用硫酸洗滌是（除去未反應(yīng)的正丁醇）及副產(chǎn)物（1-丁烯）和（正丁醒）。第一次水洗是為了（除去部分硫酸）及（水溶性雜質(zhì)）。堿洗（N&CO）是為了（中和殘余的硫酸）。第二次水洗是

2、為了（除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)）。二、選擇題。1、在水蒸氣蒸儲操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)（B）,方可繼續(xù)蒸儲。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因日立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進行簡單蒸儲時，冷凝水應(yīng)從（B）。蒸儲前加入沸石，以防暴沸。A、上口進，下口出B、下口進，上口出C、無所謂從那兒進水3、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（ABCD）有關(guān)。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速4、在用吸附柱色譜分離化合物時，洗脫溶劑的極性

3、越大，洗脫速度越（A）。A、快B、慢C不變D、不可預(yù)測5、在進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（A）。A、1%-3%B、5%-10%C10%-20%D、30-40%6、在乙酰苯胺的重結(jié)晶時，需要配制其熱飽和溶液，這時常出現(xiàn)油狀物，此油珠是（B）。A、雜質(zhì)B、乙酰苯胺C苯胺D、正丁醛7、熔點測定時，試料研得不細或裝得不實，將導(dǎo)致（A）。A、熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高B、熔距不變，測得的熔點數(shù)值偏低C熔距加大，測得的熔點數(shù)值不變D、熔距不變，測得的熔點數(shù)值偏高三、判斷題。1、減壓蒸儲是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸儲時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。（V）2

4、、具有固定沸點的液體一定是純粹的化合物。（X）3、在柱色譜中，溶解樣品的溶液或多或少對分離效果沒有影響。（X）4、對氨基苯磺酸為兩性有機化合物，有敏銳的熔點。（X）5、環(huán)己酮的氧化可以采用高鎰酸鉀作為氧化劑。（V）6、進行乙酰苯胺的重結(jié)晶中，一般來說，熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（X）7、合成正丁醍的過程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醍在水中的溶解度。（V）8、不純液體有機化合物沸點一定比純凈物高。（X）9、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（X）10、在正澳丁烷的合成實驗中，蒸儲出的儲出液中正澳丁烷通常應(yīng)在下層。（,）四、實驗裝置圖。1、試畫出分

5、儲的基本裝置圖。當(dāng)加熱后已有微分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？當(dāng)加熱后已有微分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸儲。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、在苯甲酸的重結(jié)晶實驗中，請裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。1）重結(jié)晶操作中，為什么要用抽濾方法？2）熱過濾時，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？3）重結(jié)晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應(yīng)注意什么問題？4）重結(jié)晶的原理。1）重結(jié)晶操作過程中熱過濾是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下的溶解，同時又避免溶解物質(zhì)在過濾過程中因冷卻而結(jié)晶，從而達到有效的分離提純

6、。2）放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：（1）首先將濾紙對折成半圓形（1/2）;（2）對折后的半圓濾紙向同方向進行等分對折即1/41/8對折；（3）八等分的濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形；（4）兩段對稱部位向反方向再對折一次；（5）濾紙中心勿重壓，使用時講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3）加入活性炭的目的是為了脫去雜質(zhì)中的顏色。加入活性炭時應(yīng)注意，量不可過多否則會對樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率，另加活性炭應(yīng)在加熱溶解前加入，如果開始加熱則應(yīng)冷卻片刻至室溫時再加入，避免爆沸。4）重結(jié)晶是純化固體有機物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分

7、離。主要過程：a、稱樣溶解b、脫色c、熱過濾d、冷卻析結(jié)晶e、抽濾干燥稱重五、簡答題。1、蒸儲時加入沸石的作用是什么？如果蒸儲前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸儲時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石的作用防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內(nèi)有空氣，使其成為氣化中心，防止液體暴沸。不能將沸石加至將近沸騰的液體中,那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起防止暴沸的作用。2、若加熱太快，儲出液12滴/s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分儲分離兩

8、種液體的能力會顯著下降，為什么？答：因為加熱太快，儲出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。3、有機化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：有機化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于140C的液體有機化合物的沸點測定和蒸儲操作中；沸點大于140C的有機化合物的蒸儲可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中（因其冷凝面積較大，冷凝效果較好）。4、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食