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文檔簡介
1、 氣態樣品一般灌入氣體槽內進行測定。槽體一般由帶有進口管和出口管的玻璃筒組成如圖:它的兩端粘有透紅外光的窗片,窗片的材質一般是NaCl或KBr。再用金屬池架將其固定。氣槽的厚度常為100 mm。分析前,先抽真空,然后通入經過干燥的氣體樣品。 紅外氣體槽1液體吸收池法:液體樣品可注入液體吸收池內測定。吸收池的兩側是用NaCI或KBr等品片作成的窗片。常用的液體吸收池有兩種:固定式吸收池和可拆式吸收池。2液膜法:液膜法是定性分析中常用的簡便方法。尤其對沸點較高,不易清洗的液體樣品采用此法更為方便。在可拆池兩窗之間,滴上12滴液體樣品,形成一薄膜。液膜厚度可借助于池架上的固緊螺絲作微小調節。低沸點易
2、揮發的樣品不宜采用此法。 0.52 mg樣+100200 mg KBr干燥處理研細:粒度2 m (散射小) 混合壓成透明薄片直接測定;試樣磨細與液體石蠟混合夾于鹽片間;石蠟為高碳數飽和烷烴,因此該法不適于研究飽和烷烴。 高分子試樣加熱熔融涂制或壓制成膜; 高分子試樣溶于低沸點溶劑涂漬于鹽片揮發除溶劑 樣品量少時,采用光束聚光器并配微量池。三、制備樣品時應注意:(1)樣品的濃度和測試厚度應選擇適當。(2)樣品應該是單一組分的純物質。否則各組分光譜互相重疊,會使圖譜無法解析。(3)樣品中不應含有游離水。1. 試樣的純化;2了解試樣的來源、性質及它實驗資料:來源、元素分析結果、相對分子質量、熔點、沸
3、點、溶解度、紫外光譜、核磁共振、質譜等。3. 用適當的方法制樣,記錄紅外光譜圖。4. 圖譜解析原則:先特征,后指紋;先最強峰,后次強峰;先初查,后細查;先否定,后肯定。5. 和標準圖譜進行對照:聚集態、制樣方法一致;詳細對照指紋區。 如果化合物不是新物質,可將其紅外譜圖與標準譜圖對照(查對);如果化合物為新物質,則須進行光譜解析。其步驟為:1、該化合物的信息收集:試樣來源、熔點、沸點、折光率、旋光率等;2、不飽和度的計算: 通過元素分析得到該化合物的分子式,并求出其不飽和度。2nnn1134 =0時,分子是飽和的,分子為鏈狀烷烴或其不含雙鍵的衍生物; =1時,分子可能有一個雙鍵或脂環; =2時
4、,分子可能有三鍵; =3時,分子可能有兩個雙鍵或脂環; =4時,分子可能有一個苯環。一些雜原子如S、O不參加計算。3、查找基團頻率,推測分子可能的基團;4、查找紅外指紋區,進一步驗證基團的相關峰;5、能過其它定性方法進一步確證:UV-Vis、MS、NMR、Raman等。例 1 某未知物的分子式為C12H24 ,測得其紅外光譜圖如圖,試推測其結構式。圖4.27 C12H24的紅外光譜解(1)計算不飽和度 =1+12+(0-24)/2=1說明該化合物分子具有一個雙鍵或一個環。 (2)圖譜解析 3075 cm-1處有吸收峰,說明存在與不飽和碳相連的氫,因此,該化合物肯定為烯。在1640 cm-1還有
5、C=C伸縮振動吸收,更進一步證實了烯基的存在。 30002800 cm-1的吸收峰組說明有大量飽和碳的存在。在2920、2850 cm-1的強吸收說明CH2的數目遠大于CH3的數目,由此可推測該化合物為一長鏈烴。715 cm-1處CH變形振動吸收也進一步說明長碳鏈的存在。 980、915 cm-1的CH變形振動吸收,說明該化合物有端乙烯基。綜上所述,該未知物結構可能為: CH2=CH(CH2)9CH3其余的峰可指認為:1460 cm-1處的吸收峰歸屬于 CH2(其中也有CH3的貢獻),2960、2870、1375等屬于CH3。例2 化合物C8H8O2的紅外光譜圖如圖所示,試推斷其結構圖4.28 C8H8O的紅外光譜 1)計算不飽和度 =1+8+(0-8)/2=5 (2) 圖譜解析 在紅外圖譜上,3000 cm-1左右有吸收,說明有CH和=CH基團存在。靠近 1700 cm-1的強吸收,表明有CO基團。1600 cm-1左右的兩個峰以及1520和1430 cm-1的吸收峰,說明有苯環存在。根據
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