1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上金屬元素綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 實(shí)習(xí)時(shí)間：2012年6月12日實(shí)習(xí)地點(diǎn)：3#4樓實(shí)習(xí)單位：邵陽學(xué)院一實(shí)習(xí)過程組長確定、領(lǐng)取藥品，組員合作配制實(shí)驗(yàn)所需溶液，再集體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2 實(shí)習(xí)內(nèi)容 （1） 以NaNO3（S）為原料制備NaNO2并試驗(yàn)其性質(zhì)。試管中加入少量NaNO3，加熱至沸，至無氣泡，冷卻加水溶解，分成兩份，一份加入2mol/LHAc和5滴(NH4)2Fe(SO4)2加水溶解，另一份加入5滴0.1mol/L的KMnO4。 （2） 用實(shí)驗(yàn)證明KMnO4的氧化性及還原產(chǎn)物與酸堿環(huán)境、試劑的用量及加入試劑的順序有關(guān)，解釋原因。酸堿環(huán)境：兩支試管中各加5滴0.1mol/L的KMnO

2、4向一支中加2滴2mol/L H2SO4，再加3滴0.1mol/L Na2S，向另一支中加2滴2mol/L NaOH，再加入3滴0.1mol/L Na2S，比較其現(xiàn)象。實(shí)際用量：向一根試管中加入5滴0.1mol/L KMnO4，再加入2滴2mol/L H2SO4，加入加入2滴0.1mol/L KI，另一個(gè)試管中加入5滴0.01mol/L KMnO4，再加入2滴2mol/L H2SO4，加入加入2滴0.1mol/L KI，比較其現(xiàn)象。（3） 用BiCl3（S）制備NaBiO3并試驗(yàn)其性質(zhì)。加入試劑順序：三根試管中5滴0.1mol/L KMnO4，2滴2mol/L H2SO4，2滴0.1mol/L

3、 Na2S加入次序KMnO4H2SO4Na2S，Na2SH2SO4KMnO4，Na2SKMnO4H2SO4，比較其現(xiàn)象。 試管中加入少量BiCl3，加入2mol/LHNO3至固體溶解，再加入少量6mol/LNaOH、3%H2O2，水浴加熱即制得NaBiO3，向上面的沉淀中加入6mol/L HNO3和1滴0.01mol/L Mn2觀察其現(xiàn)象。 （4） 選擇合適的試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明Pb3O4中含有Pb（）、Pb（）兩種氧化態(tài)。試管中加少量Pb3O4，溶于6mol/L HNO3，離心分離沉淀，清液裝入另一試管，試管中加少量Pb3O4，溶于6mol/L HNO3，離心分離沉淀，清液裝入另一試管，向

4、沉淀中加入6mol/L HCl，管口放濕潤的KI-淀粉試紙，溫水浴，試紙變藍(lán)再褪色則證明有Pb（）存在，向清液中加幾滴2mol/LNaOH，調(diào)節(jié)pH至57,加入5滴0.1mol/LK2CrO4在有紅色沉淀生成即有Pb（）存在。 （5） 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)下列Cr（）到Cr（）各種存在形式的轉(zhuǎn)化。 K2CrO4(0.2mol·dm-3)加入適量無水乙醇，先生成白色沉淀，靜置5分鐘，白色沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色沉淀，黃色溶液后又變?yōu)榫G色溶液，得到Cr3+。繼續(xù)慢慢滴加NaOH(2mol·dm-3)，先生成灰綠色沉淀Cr(OH)3，繼續(xù)滴加，變成亮綠色溶液Cr(OH)4-，滴加30%H2O2，得

5、到橘黃色溶液，加入AgNO3(0.1mol·dm-3)，沉淀由綠變棕黃，得到Ag2CrO4。K2CrO4(0.2mol·dm-3)滴加AgNO3(0.1mol·dm-3)，得到橘黃色沉淀Ag2CrO4。 （6） 用實(shí)驗(yàn)比較Co(OH)2、CoCl2、Co(NH3)62+還原性的大小，解釋原因。 三支試管中中加入等量的三種試劑，裝Co(NH3)62+的溶液會(huì)馬上由無色變?yōu)榧t褐色，再往其他兩支試管中加入30%H2O2，Co(OH)2生成粉紅色沉淀并轉(zhuǎn)化為褐色，CoCl2五變化。所以，Co(NH3)62+極易在空氣中氧化，Co(OH)2可被H2O2氧化，CoCl2不被H

6、2O2氧化。故還原性大小為Co(NH3)62+>Co(OH)2>CoCl2。（7） 混合離子的分離和鑒定：Cr3+、Mn2+、Fe3+；Fe3+、Co2+、Ni2+；Ag+、Cu2+、Pb2+。 混合液加入過量2mol/LNaOH，生成棕色沉淀，過濾，往淡綠色濾液里加入AgNO3(0.1mol·dm-3)和3%H2O2，生成磚紅色沉淀，說明有Cr3+；沉淀用蒸餾水洗滌，加入Na2S2O3，離心分離，紫色濾液里加入適量硫酸酸化的KI，得到Mn2+；紅褐色沉淀里加入適量硫酸，得到Fe3+。 混合液中加入過量氨水(2mol·dm-3)，分離，紅褐色沉淀里加入稀硫酸，得到Fe3+；濾液里加入HBr,得到紫色沉淀，證明含Ni2+，過濾，加入H2O2，有紅褐色溶液，證明有Co2+。 混合液加入過量HCl(2mol·dm-3，濃)，過濾，白色沉淀不溶于稀硝酸，證明含Ag+，加入濃氨水，再加入稀硝酸，得到Ag+；濾液里加入K2CrO4(0.1mol·dm-3)，得到黃色沉淀，證明含Pb2+；過濾，濾液加入NaOH(2mol·dm-3），得到藍(lán)色沉淀，證明含Cu2+。（8） 設(shè)計(jì)簡單方案鑒別出以下三種白色固體試劑：AgCl、PbCl2、Al2