1、精選優質文檔-傾情為你奉上核磁一般氫譜和碳譜的解析步驟  分析氫譜有如下的步驟。(1) 區分出雜質峰、溶劑峰、旋轉邊帶。雜質含量較低，其峰面積較樣品峰小很多，樣品和雜質峰面積之間也無簡單的整數比關系。據此可將雜質峰區別出來。氘代試劑不可能100氘代，其微量氫會有相應的峰，如CDCl3中的微量CHCl3在約7.27ppm處出峰。邊帶峰的區別請閱6.2.1。(2) 計算不飽和度。不飽和度即環加雙鍵數。當不飽和度大于等于4時，應考慮到該化合物可能存在一個苯環（或吡啶環）。(3) 確定譜圖中各峰組所對應的氫原子數目，對氫原子進行分配。根據積分曲線，找出各峰組之間氫原子數的簡單整數比

2、，再根據分子式中氫的數目，對各峰組的氫原子數進行分配。(4) 對每個峰的、J都進行分析。根據每個峰組氫原子數目及值，可對該基團進行推斷，并估計其相鄰基團。對每個峰組的峰形應仔細地分析。分析時最關鍵之處為尋找峰組中的等間距。每一種間距相應于一個耦合關系。一般情況下，某一峰組內的間距會在另一峰組中反映出來。通過此途徑可找出鄰碳氫原子的數目。當從裂分間距計算J值時，應注意譜圖是多少兆周的儀器作出的，有了儀器的工作頻率才能從化學位移之差(ppm)算出(Hz)。當譜圖顯示烷基鏈3J耦合裂分時，其間距（相應67Hz）也可以作為計算其它裂分間距所對應的赫茲數的基準。(5) 根據對各峰組化學位移和耦合常數的分

3、析，推出若干結構單元，最后組合為幾種可能的結構式。每一可能的結構式不能和譜圖有大的矛盾。(6) 對推出的結構進行指認。每個官能團均應在譜圖上找到相應的峰組，峰組的值及耦合裂分（峰形和J值大小）都應該和結構式相符。如存在較大矛盾，則說明所設結構式是不合理的，應予以去除。通過指認校核所有可能的結構式，進而找出最合理的結構式。必須強調：指認是推結構的一個必不可少的環節。如果未知物的結構稍復雜，在推導其結構時就需應用碳譜。在一般情況下，解析碳譜和解析氫譜應結合進行。從碳譜本身來說，有一套解析步驟和方法。核磁共振碳譜的解析和氫譜有一定的差異。在碳譜中最重要的信息是化學位移。常規碳譜主要提供的信息。從常規

4、碳譜中只能粗略的估計各類碳原子的數目。如果要得出準確的定量關系，作圖時需用很短的脈沖，長的脈沖周期，并采用特定的分時去耦方式。用偏共振去耦，可以確定碳原子的級數，但化合物中碳原子數較多時，采用此法的結果不完全清楚，故現在一般采用脈沖序列如DEPT。碳譜解析步驟如下：(1) 鑒別譜圖中的真實譜峰 溶劑峰氘代試劑中的碳原子均有相應的峰，這和氫譜中的溶劑峰不同（氫譜中的溶劑峰僅因氘代不完全引起）。幸而由于弛豫時間的因素，氘代試劑的量雖大，但其峰強并不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰，中心譜線位置在77.0ppm。 雜質峰可參考氫譜中雜質峰的判別。 作圖時參數的選擇會對譜圖產生影響。當參數選擇不當時，有可

5、能遣漏掉季碳原子的譜峰。(2) 由分子式計算不飽和度(3) 分子對稱性的分析若譜線數目等于分子式中碳原子數目，說明分子無對稱性；若譜線數目小于分子式中碳原子的數目，這說明分子有一定的對稱性，相同化學環境的碳原子在同一位置出峰。 (4) 碳原子值的分區碳譜大致可分為三個區： 羰基或疊烯區150ppm，一般165ppm。200ppm只能屬于醛、酮類化合物，靠近160170ppm的信號則屬于連雜原子的羰基。 不飽和碳原子區（炔碳除外）90160ppm。由前兩類碳原子可計算相應的不飽和度，此不飽和度與分子不飽和度之差表示分子中成環的數目。 脂肪鏈碳原子區100ppm。飽和碳原子若不直接連氧、氮、氟等雜

6、原子，一般其值小于55ppm。炔碳原子70100ppm，其譜線在此區，這是不飽和碳原子的特例。(5)碳原子級數的確定由偏共振去耦或脈沖序列如DEPT確定。由此可計算化合物中與碳原子相連的氫原子數。若此數目小于分子式中氫原子數，二者之差值為化合物中活潑氫的原子數。(6) 結合上述幾項推出結構單元，并進一步組合成若干可能的結構式。(7) 進行對碳譜的指認，通過指認選出最合理的結構式，此即正確的結構式。以上我們分別介紹了氫譜的解析和碳譜的解析。需再次強調的是：在一般情況下，需把這兩者的解析結合起來。通過這兩者譜圖解析，找出若干結構單元，進而組合成若干可能的結構式。通過對氫譜和碳譜的指認，選出最合理的結構式，此