1、藥品檢驗技術課程單元教學設計情境：藥物的鑒別 任務：藥物的物理常數測定(03) 教學目標設計序號5上課地點理實一體化教室授課形式講授、學生操作練習教 學 目 標技能目標知識目標能夠根據中國藥典測定藥品的相對密度、熔點、凝點、黏度、旋光度、折光率和pH值。相對密度的概念、熔點的概念、凝點的概念、黏度的概念、動力黏度的概念、運動黏度的概念、特性黏數的概念、旋光度與比旋度的概念、折光率的概念、pH值的概念。教 學 重 點相對密度的測定方法及測定注意事項、熔點的測定方法及測定注意事項、凝點的測定方法及測定注意事項、黏度的測定方法及測定注意事項、旋光度的測定方法及測定注意事項、折光率的測定方法及測定注意

2、事項、pH值的測定方法及測定注意事項、標準緩沖溶液的配制。教 學 難 點相對密度的測定方法及測定注意事項、熔點的測定方法及測定注意事項、凝點的測定方法及測定注意事項、黏度的測定方法及測定注意事項、旋光度的測定方法及測定注意事項、折光率的測定方法及測定注意事項、pH值的測定方法及測定注意事項、標準緩沖溶液的配制。能力訓練任務及案例例如： 案例2.1 煎膏劑（膏滋）相對密度的測定煎膏劑，系指藥材用水煎煮，取煎煮液濃縮，加煉蜜或糖（或轉化糖）制成的半流體制劑，是中國中醫長期習慣用于治療慢性病的一種浸出藥劑，如益母草膏、枇杷膏等。根據中國藥典2010年版一部附錄制劑通則的相關規定，應對煎膏劑的相對密度

3、進行檢查。其方法是：取供試品適量，精密稱定，加水約2倍，精密稱定，混勻，作為供試品溶液。照相對密度測定法（附錄 A）進行測定，并計算測定結果。結果應符合各品種項下的有關規定。案例分析：1在上述案例中，測定的是煎膏劑（膏滋）的相對密度。根據中國藥典2010年版制劑通則的相關規定，應對煎膏劑的相對密度進行檢查。2藥品相對密度的測定依據為中國藥典2010年版一部附錄 A相對密度測定法。教學進程設計（下面各格均可合并）步驟教學內容教學方法教學手段學生活動時間分配基礎知識和定義的講解相對密度、熔點、凝點、黏度、旋光度、折光率和pH值。教師舉例、點評、歸納概括引出知識點。任務引導做好課堂筆記，并對知識點進

4、行總結20分鐘案例分析煎膏劑（膏滋）相對密度的測定、華法林鈉熔點的測定、硬脂酸凝點的測定等、根據基礎知識對案例進行分析并總結25分鐘一：基礎知識：1相對密度及其測定相對密度，系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質的密度與水的密度之比。除另有規定外，溫度為20。測定藥品的相對密度，可用以檢查藥品的純雜程度。中國藥典2010年版附錄 A相對密度測定法中，規定的相對密度的測定方法主要有兩種，即比重瓶法和韋氏比重秤法。一般用比重瓶法測定；測定易揮發液體的相對密度，可用韋氏比重秤法。2熔點及其測定熔點，系晶體將其物態由固態轉變（熔化）為液態的過程中固液共存狀態的溫度，它是物質的一項物理常數。純的有機化合物

5、大都具有一定熔點，依法測定熔點，既可以鑒別藥物，也可以檢查藥品的純雜程度。根據待測物質的不同性質，在中國藥典2010年版二部附錄 C“熔點測定法”項下有三種不同的測定方法。第一法用于測定易粉碎的固體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品；第三法用于測定凡士林或其他類似物質。藥典中各品種項下均明確規定了應選用的方法；遇有在品種項下未注明方法時，均系指采用第一法。3凝點及其測定凝點，系指一種物質在固-液兩相共存時的平衡溫度。中國藥典2010年版二部附錄 D規定的凝點，系指藥品按下述方法測定，由液體凝結為固體時，在短時間內停留不變的最高溫度。測定凝點可以區別或檢查藥品的純雜程度。

6、凝點的測定須使用凝點測定儀器裝置，如書中圖2-3所示。4黏度及其測定黏度，系指流體對流動的阻抗能力。黏度，在中國藥典2010年版二部附錄 G中以動力黏度、運動黏度或特性黏數表示。測定供試品的黏度可用于純度檢查等。（1）動力黏度 液體以1cm/s的速度流動時，在每1cm2平面液層與相距1m的平行液層間所產生的剪應力的大小，稱為動力黏度（），以Pa·s為單位，常用單位為mPa·s。（2）運動黏度 在相同溫度下，液體的動力黏度與其密度的比值，即得該液體的運動黏度（v），以m2/s為單位，常用單位為mm2/s。藥典中采用在規定條件下測定供試品在平氏黏度計中的流出時間（s），與該黏度

7、計用已知黏度的標準液測得的黏度計常數（mm2/s2）相乘，得到供試品的運動黏度。（3）特性黏數 溶液的黏度與溶劑的黏度0的比值（/0）稱為相對黏度（r），通常用烏氏黏度計中流出時間的比值（T/T0）表示；當高聚物溶液的濃度較稀時，其相對黏度的對數值與高聚物溶液的濃度的比值，即為該高聚物的特性黏數。黏度的測定用黏度計，藥典中采用毛細管式和旋轉式兩類黏度計。中國藥典2010年版二部附錄 G黏度測定法中，共有三種測定方法，分別為：第一法，用平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度；第二法，用旋轉式黏度計測定動力黏度；第三法，用烏氏黏度計測定特性黏數。5旋光度及其測定平面偏振光通過某些光學活性物質（如具有不對

8、稱碳原子的化合物）的液體或溶液時，偏振光的振動平面向左或向右旋轉的現象稱為旋光現象。偏振光旋轉的角度稱為旋光度。旋光度有右旋、左旋之分，偏振光向右旋轉（順時針方向）稱為“右旋”，用“+”表示；偏振光向左旋轉（逆時針方向）稱為“左旋”，用“”表示。偏振光透過長1dm且每1mL中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度，以表示。比旋度是旋光物質的重要物理常數，可以用來區別藥物或檢查藥物純雜的程度。 測定旋光度的的專用儀器為旋光計。除另有規定外，測定時采用鈉光譜的D線（589.3nm），測定管長度為1dm（如使用其它管長，需進行換算），測定溫度為20。使用讀數至0.01&#

9、176;并經過檢定的旋光計。對液體供試品 對固體供試品 6折光率及其測定常用的折光率，系指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。根據折射定律，折光率是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值，即折光率以 表示，D為鈉光譜的D線，t為測定時的溫度。測定折光率可以區別不同油類或檢查某些藥品的純雜程度。測定折光率的專用儀器為折光計（折光儀）。折光計的種類有普氏折光計、浸入式折光計和阿貝（阿培）折光計等。通常使用的都是阿培折光計。7pH值及其測定pH值是水溶液中氫離子活度的方便表示方法。pH值定義為水溶液中氫離子活度的負對數，即。但氫離子活度卻難以由實驗準確測定，為使用方便，溶液的p

10、H值規定為由下式測定：溶液的pH值使用酸度計（也稱pH計）測定。水溶液的pH值通常以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極進行測定。8常用的標準緩沖溶液利用酸度計測定溶液pH值前，通常須用標準緩沖液校正儀器。常用的標準緩沖液主要有以下五種溶液：（1）草酸鹽標準緩沖液（2）苯二甲酸鹽標準緩沖液（3）磷酸鹽標準緩沖液（4）硼砂標準緩沖液（5）氫氧化鈣標準緩沖液二：技能知識：相對密度的測定方法：中國藥典2010年版附錄 A中的相對密度測定法，只限于液體藥品。測定方法有兩種，即比重瓶法和韋氏比重秤法。一般用比重瓶法測定；測定易揮發液體的相對密度，可用韋氏比重秤法。用比重瓶測定時的環境（指比重瓶和天

11、平的放置環境）溫度應略低于20或各品種項下規定的溫度。1比重瓶法（1）測定方法取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶（圖2-1a），裝滿供試品（溫度應低于20或各品種項下規定的溫度）后，裝上溫度計（瓶中應無氣泡），置20（或各品種項下規定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內容物的溫度達到20（或各品種項下規定的溫度），用濾紙除去溢出側管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水的重量，按下式計算： （2-1）取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶（圖2-1b

12、），裝滿供試品（溫度應低于20或各品種項下規定的溫度）后，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20（或各品種項下規定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅速將比重瓶自水浴中取出，照上述法，自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測定，即得。圖2-1 比重瓶1比重瓶主體；2側管；3側孔；4罩；5溫度計；6玻璃磨口（2）注意事項比重瓶必須潔凈、干燥（所附溫度計不能采用加溫干燥），操作順序為先稱量空比重瓶重，再裝供試品稱重，最后裝水稱重。 裝過供試液的比重瓶必須沖冼干凈，如供

13、試品為油劑，測定后應盡量傾去，連同瓶塞可先用石油醚和氯仿沖洗數次，待油完全洗去后，再以乙醇、水沖洗干凈，再依法測定水重。 供試品及水裝瓶時，應小心沿壁倒入比重瓶內，避免產生氣泡；如有氣泡，應稍放置待氣泡消失后再調溫稱重；供試品如為糖漿劑，甘油等黏稠液體，裝放時更應緩慢沿壁倒入，以免因黏稠度大產生的氣泡很難逸去而影響測定結果。將比重瓶從水浴中取出時，應用手指拿住瓶頸，而不能拿瓶肚，以免液體因手溫影響體積膨脹外溢。測定有腐蝕性供試品時，為避免腐蝕天平盤，可在稱量時用一表面皿放置天平盤上，再放比重瓶稱量。 當室溫高于20或各藥品項下規定的溫度時，必須設法調節環境溫度至略低于規定的

14、溫度。2韋氏比重秤法（1）測定方法 取20時相對密度為1的韋氏比重秤（圖2-2），用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20（或各品種項下規定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內的水，調節溫度至20（或各品種項下規定的溫度），將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調節秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調節溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調節秤臂上游碼的數量與位置使平衡，讀取數值，即得供試品的相對密度。圖2-2 韋氏比重秤1支架；2調節器；3指針；4橫梁；5刀口；6游碼；7小鉤；8細鉑絲；9玻璃錘；1

15、0玻璃圓筒；11調整螺絲如該比重秤系在4時相對密度為1，則用水校準時游碼應懸掛于0.9982處，并應將在20測得的供試品相對密度除以0.9982。（2）注意事項韋氏比重秤應安裝在固定平放的操作臺上，避免受熱、冷、氣流及震動的影響。玻璃圓筒應潔凈，在裝水及供試液時的高度應一致，使玻璃錘沉入液面的深度應前后一致。玻璃錘應全部浸入液面內。熔點的測定方法：根據待測物質的不同性質，在中國藥典2010年版二部附錄 C“熔點測定法”項下有三種不同的測定方法，分別用于測定易粉碎的固體藥品、不易粉碎的固體藥品和凡士林及其類似物質，并在各品種項下明確規定了應選用的方法；遇有在品種項下未注明方法時，均系指

16、采用第一法。1第一法本法用于測定易粉碎的固體藥品。 其方法為：取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135以上、受熱不分解的供試品，可采用105干燥；熔點在135以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上，內徑0.91.1mm，壁厚0.100.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂

17、直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計（分浸型，具有0.5刻度，經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80以下者，用水；熔點介于80200之間者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔點高于200者，用黏度不小于100mm2/s的硅油）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10時，將裝有供試品的毛細管

18、浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內容物部分恰在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.01.5，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。2第二法本法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等。 其方法為：取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10或10以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少于2小時，凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物部分恰在溫度計汞球中部。照第一

19、法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5時，調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。 3第三法本法用于測定凡士林或其他類似物質。 其方法為：取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達9092時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12mm±1mm，放冷至較規定的熔點上限高810；取刻度為0.2、汞球長1828mm、直徑56mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5后，擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰

20、到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計汞球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2的速率升至38，再以每分鐘1的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反復測定數次；如前后3次測得的熔點相差不超過1，可取3次的平均值作為供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1時，可再測定

21、2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點。4注意事項（1）“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度；“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。 測定熔融同時分解的供試品時，方法如第一法，但應調節升溫速率使每分鐘上升2.53.0；供試品開始局部液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。（2）經修約后的初熔、全熔或分解突變時的溫度均在各品種“熔點”項下規定的范圍以內時，判為“符合規定”。但如有下列情況之一

22、者，即判為“不符合規定”：初熔溫度低于規定范圍的低限；全熔溫度超過規定范圍的高限；分解點或熔點溫度處于規定范圍之外。（3）溫度計除應符合國家質量技術監督局的規定外，還因其規定的允差較大，且在較長期的使用后，其標值因經受多次反復受熱、冷卻而產生誤差，因此應經常采用中國藥品生物制品檢定所分發的熔點標準品進行校正。通?？稍跍y定供試品時同時進行。（4）藥典規定一般供試品均應在干燥后測定熔點，但對個別品種規定不經干燥，而采用含結晶水的供試品直接測定熔點，應予注意。如環磷酰胺、重酒石酸去甲腎上腺素和氯化琥珀膽堿均含1分子結晶水，規定在測定前不要進行干燥。凝點的測定方法1測定儀器凝點測定所用儀器裝置如圖2-

23、3所示。A內管；B外管；C溫度計；D攪拌器內管A為內徑約25mm、長約170mm的干燥試管，用軟木塞固定在內徑約40mm、長約160mm的外管B中，管底間距約10mm。內管用一軟木塞塞住，通過軟木塞插入刻度為0.1的溫度計C與攪拌器D，溫度計汞球的末端距內管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒，上端略彎，末端先鑄一小圈，直徑約為18mm，然后彎成直角。內管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000mL燒杯中，并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。2測定方法取供試品（如為液體，量取15mL；如為固體，稱取1520g，加微溫使熔融），置內管中，使迅速冷卻，并測定供試品的近似凝點。再將內管置較近似凝

24、點約高510的水浴中，使凝結物僅剩極微量未熔融。將儀器按上述裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點約低5的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔30秒鐘觀察溫度1次，至液體開始凝結，停止攪拌并每隔510秒鐘觀察溫度1次，至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變，或微上升至最高溫度后停留約1分鐘不變，即將該溫度作為供試品的凝點。3注意事項（1）用于測定凝點的溫度計應經省（市）質量技術監督局有關單位按國家計量檢定規程校準，在沒有0.1刻度的溫度計時，也可采用0.2刻度的溫度計。（2）固體供試品在測試前微熱熔融時，應注意不可用直火加熱，防止局部過熱造成部分分解。（3）取樣過少或攪拌速度過快過慢，

25、都可能影響測定結果，應予注意。（4）某些藥品在一般冷卻條件下，不易凝固（如尼可剎米），可另取少量供試品在較低溫度（如氯化鈉冰?。┲惺蛊淠?，取此固體供試品少許置于待定的液體供試品中作為母晶，按上法操作可以順利測出其凝點。黏度的測定方法黏度的測定用黏度計。黏度計有多種類型，藥典中采用毛細管式和旋轉式兩類黏度計。毛細管黏度計因不能調節線速度，不便測定非牛頓流體的黏度，但對高聚物的稀薄溶液或低黏度液體的黏度測定較方便；旋轉式黏度計適用于非牛頓流體的黏度測定。1第一法用平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度（1）測定儀器 平氏黏度計，如圖2-4所示。毛細管內徑有0.8mm±0.05mm，1.0mm

26、±0.05mm，1.2mm±0.05mm，1.5mm±±0.1mm多種，可根據各品種項下的規定選用（流出時間應不小于200s）。圖2-4 平氏黏度計1主管；2寬管；3彎管；A測定球；B儲器；C緩沖球；E毛細管；F支管；m1、m2環形測定線（2）測定方法 照各品種項下的規定，取毛細管內徑符合要求的平氏黏度計1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度計，將管口1插入供試品（或供試溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達到測定線m2處，提出黏度計并迅速倒轉，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將黏度計垂直固定

27、于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。依法重復測定3次以上，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5。另取一份供試品同樣操作，并重復測定3次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算，即為供試品的運動黏度或供試溶液的動力黏度。v = Kt （2-2） = Kt （2-3）式中，K用已知黏度標準液測得的黏度計常數，mm2/s2； t測得的平均流出時間，s； 供試溶液在相同溫度下的密度，g

28、/cm3。（3）注意事項本法適用于測定牛頓流體（如純液體和低分子物質的溶液）的動力黏度或運動黏度。實驗室溫度與黏度測定溫度相差不應太大，當室溫高于測定溫度時，應注意降低室溫。 在抽氣吸取供試溶液時，不得產生斷流或氣泡。黏度計應垂直固定于恒溫水浴中，不得傾斜，以免影響流出時間。2第二法用旋轉式黏度計測定動力黏度（1）測定儀器 常用的旋轉式黏度計有以下幾種：同軸雙筒黏度計。系將供試品注入同軸的內筒和外筒之間，并各自轉動，當一個筒以指定的角速度或扭力矩轉動時，測定對另一個圓筒上產生的扭力矩或角速度，由此可計算出供試品的黏度。單筒轉動黏度計。在單筒類型的黏度計中，系將單筒浸入供試品溶液中，并

29、以一定的角速度轉動，測量作用在圓筒表面上的扭力矩來計算黏度。 錐板型黏度計。在錐板型黏度計中，系將供試品注入錐體和平板之間，錐體和平板可同軸轉動，測量作用在錐體或平板上的扭力矩或角速度以計算黏度。  轉子型旋轉黏度計。系按各品種項下的規定選擇合適的轉子浸入供試品溶液中，使轉子以一定的角速度旋轉，測量作用在轉子上的扭力矩以計算黏度。常用的旋轉式黏度計有多種類型，可根據供試品的實際情況和黏度范圍適當選用。（2）測定方法 照各品種項下所規定的儀器，按照儀器說明書操作，測定供試品的動力黏度。用于測定液體動力黏度的旋轉黏度計通常都是根據在旋轉過程中作用于液體介質中的切應力大小來完成測

30、定的，并以下式計算供試品的動力黏度： = K·（T/） （2-4）式中，K用已知黏度標準液測得的旋轉式黏度計常數； T扭力矩；  角速度。3第三法用烏氏黏度計測定特性黏數（1）測定儀器 烏氏黏度計，如圖2-5所示。除另有規定外，毛細管E內徑為0.5mm±0.05mm，長140mm±5mm，測定球A的容量為3.5±0.5mL（選用流出時間在120180s之間為宜）。圖2-5 烏氏黏度計1主管；2寬管；3側管；4彎管；A測定球；B儲器；C緩沖球；D懸掛水平儲器；E毛細管；F支管；m1、m2環形測定線（2）測定方法 取供試品，照各品種項下的

31、規定制成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液（約1mL），取續濾液（不得少于7mL）沿潔凈、干燥烏氏黏度計的管2內壁注入B中，將黏度計垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸幎ㄍ?，應為25±0.05）中，并使水浴的液面高于球C，放置15分鐘后，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部，先開放管口3，再開放管口1，使供試品溶液在管內自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間，重復測定2次，兩次測定值相差不得超過0.1秒，取兩次的平均值為供試液的流出時間（T）。取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操

32、作，重復測定2次，兩次測定值應相同，為溶劑的流出時間（T0）。按下式計算特性黏數： （2-5）式中，特性黏數；rT/T0；c供試品溶液的濃度，g/mL。（3） 注意事項 測定T（或T0）時，應再將黏度計內壁清洗潔凈，并用待測溶液（溶劑）分次淋洗。其它同第一法項下。旋光度（比旋度）的測定方法1測定儀器測定旋光度的的專用儀器為旋光計。除另有規定外，測定時采用鈉光譜的D線（589.3nm）測定旋光度，測定管長度為1dm（如使用其它管長，需進行換算），測定溫度為20。使用讀數至0.01°并經過檢定的旋光計。2測定方法測定旋光度時，將測定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各藥品項下規定的方法

33、制成）沖洗數次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使發生氣泡），置于旋光計內檢測讀數，即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數，照下列公式計算，即得供試品的比旋度。對液體供試品 （2-6）對固體供試品 （2-7）式中，為比旋度，通常測定溫度為20，使用鈉光譜的D線（589.3nm）表示時，可表示為； D鈉光譜的D線； t測定時的溫度； l測定管長度，dm； 測得的旋光度； d液體的相對密度； c每100mL溶液中含有被測物質的重量（按干燥品或無水物計算），g。3注意事項（1）每次測定前應以溶劑作空白校正，測定后，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發現零點有變

34、動，則應重新測定旋光度。（2）配制溶液及測定時，均應調節溫度至20±0.5（或各藥品項下規定的溫度）。（3）供試的液體或固體物質的溶液應充分溶解，供試液應澄清。（4）物質的比旋度與測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關。因此，表示物質的比旋度時應注明測定條件。（5）旋光計的檢定，可用標準石英旋光管進行，讀數誤差應符合規定。折光率的測定方法1測定儀器測定折光率的專用儀器為折光計（折光儀）。折光計的種類有普氏折光計、浸入式折光計和阿貝（阿培）折光計等。通常使用的都是阿培折光計。阿培折光計主要由兩個折射棱鏡、色散棱鏡、觀測鏡筒、刻度盤和儀器支架等組成。儀器的兩個折射棱鏡中間可放入液體樣品。2

35、測定方法測定時應先將儀器置于有充足光線的平臺上，但不可受日光直射，并裝上溫度計，置20 恒溫室中至少lh，或連接20恒溫水浴至少0.5h，以保持穩定溫度，然后使折射棱鏡上透光處朝向光源，將鏡筒拉向觀察者，使成一適當傾斜度，對準反射鏡，使視野內光線最明亮為止。將上下折射棱鏡拉開，用玻棒或吸管蘸取供試品約12滴，滴于下棱鏡面上，然后將上下棱鏡關合并拉緊扳手。轉動刻度尺調節鈕，使讀數在供試品折光率附近，旋轉補償旋鈕，使視野內虹彩消失，并有清晰的明暗分界線。再轉動刻度尺的調節鈕，使視野的明暗分界線恰位于視野內十字交叉處，記下刻度尺上的讀數。投影式折光計在讀數時眼睛應與讀數垂直，測量后要求再重

36、復讀數2次，取3次讀數的平均值，即為供試品的折光率。3注意事項（1）本法系采用鈉光譜的D線（589.3 nm）測定供試品相對于空氣的折光率（如用阿培折光計，可用白光光源），除另有規定外，供試品溫度為20。（2） 測定用的折光計需能讀數至0.0001，測量范圍1.31.7，如用阿培折光計或與其相當的儀器，測定時應調節溫度至20±0.5（或各品種項下規定的溫度）。（3） 測定前，折光計讀數應使用校正用棱鏡或水進行校正，水的折光率20時為1.3330，25時為1.3325，40時為1.3305。（4）儀器必須置于有充足光線和干燥的房間，不可在有酸堿氣或潮濕的實

37、驗室中使用，更不可放置儀器于高溫爐或水槽旁。（5）大多數供試品的折光率受溫度影響較大，一般是溫度升高折光率降低，但不同物質升高或降低的值不同，因此在測定時溫度恒定應至少半小時。pH值的測定方法溶液的pH值使用酸度計（也稱pH計）測定。水溶液的pH值通常以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極進行測定。酸度計應定期進行計量檢定，并符合國家有關規定。測定前，應采用下列標準緩沖液校正儀器，也可用國家標準物質管理部門發放的標示pH值準確至0.01pH單位的各種標準緩沖液校正儀器。1儀器校正用的標準緩沖液（1）草酸鹽標準緩沖液 精密稱取在54±3干燥45小時的草酸三氫鉀12.71g，加水使

38、溶解并稀釋至1000mL。（2）苯二甲酸鹽標準緩沖液 精密稱取在115±5干燥23小時的苯二甲酸氫鉀10.21g，加水使溶解并稀釋至1000mL。（3）磷酸鹽標準緩沖液 精密稱取在115±5（4）硼砂標準緩沖液 精密稱取硼砂3.81g（注意避免風化），加水使溶解并稀釋至1000mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進入。（5）氫氧化鈣標準緩沖液 于25，用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經充分振搖制成飽和溶液，取上清液使用。因本緩沖液是25時的氫氧化鈣飽和溶液，所以臨用前需核對溶液的溫度是否在25，否則需調溫至25再經溶解平衡后，方可取上清液使用。存放時應防止空氣中二

39、氧化碳進入。一旦出現渾濁，應棄去重配。上述標準緩沖液必須用pH值基準試劑配制。不同溫度時標準緩沖液的pH值如表2-2。表2-2 不同溫度時標準緩沖液的pH值溫度/草酸鹽標準緩沖液苯二甲酸鹽標準緩沖液磷酸鹽標準緩沖液硼砂標準緩沖液氫氧化鈣標準緩沖液（25飽和溶液）01.674.016.989.6413.4351.674.006.959.4013.21101.674.006.929.3313.00151.674.006.909.2812.81201.684.006.889.2312.63251.684.016.869.1812.45301.684.026.859.1412.29351.694.02

40、6.849.1012.13401.694.046.849.0711.98451.704.056.839.0411.84501.714.066.839.0111.71551.724.086.838.9911.57601.724.096.848.9611.452測定方法及注意事項測定pH值時，應嚴格按儀器的使用說明書操作，并注意下列事項。（1）測定前，按各品種項下的規定，選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖液，并使供試品溶液的pH值處于兩者之間。（2）取與供試品溶液pH值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正（定位），使儀器示值與表2-2所列數值一致。（3）儀器定位后，再用第二種標準緩沖液核

41、對儀器示值，誤差應不大于±0.02pH值單位。若大于此偏差，則應小心調節斜率，使示值與表2-2所列第二種標準緩沖液的數值相符。重復上述定位與斜率調節操作，至儀器示值與標準緩沖液的規定數值相差不大于0.02pH單位。否則，需檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。（4）每次更換標準緩沖液或供試品溶液前，應用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標準緩沖液或供試品溶液洗滌。（5）在測定高pH值的供試品和標準緩沖液時，應注意堿誤差的問題，必要時選用適當的玻璃電極測定。（6）對弱緩沖液或無緩沖作用溶液的pH值測定，除另有規定外，先用苯二甲酸鹽標準緩沖液校正儀器后測定供試品溶液，并重

42、取供試品溶液再測，直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數相差應不超過0.1，取兩次讀數的平均值為其pH值。（7）配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應是新沸過的冷的純化水，其pH值應為5.57.0。（8）標準緩沖液一般可保存23個月，但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時，不能繼續使用。案例分析： 案例2.1 煎膏劑（膏滋）相對密度的測定煎膏劑，系指藥材用水煎煮，取煎煮液濃縮，加煉蜜或糖（或轉化糖）制成的半流體制劑，是中國中醫長期習慣用于治療慢性病的一種浸出藥劑，如益母草膏、枇杷膏等。根據中國藥典2010年版一部附錄制

43、劑通則的相關規定，應對煎膏劑的相對密度進行檢查。其方法是：取供試品適量，精密稱定，加水約2倍，精密稱定，混勻，作為供試品溶液。照相對密度測定法（附錄 A）進行測定，并計算測定結果。結果應符合各品種項下的有關規定。案例分析：1在上述案例中，測定的是煎膏劑（膏滋）的相對密度。根據中國藥典2010年版制劑通則的相關規定，應對煎膏劑的相對密度進行檢查。2藥品相對密度的測定依據為中國藥典2010年版一部附錄 A相對密度測定法。案例2.2 華法林鈉熔點的測定華法林鈉為白色結晶性粉末，無臭，味微苦，在水中極易溶解。華法林鈉能夠防止血栓的形成及發展，用于治療血栓栓塞性疾??；能夠治療手術后或創傷后靜脈血栓的形成，并可作心肌梗塞的輔助用藥。根據中國藥典201